固相萃取?超高效液相色谱?四极杆?飞行时间 质谱法分析地表水中26种农药

利用固相萃取-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了26种农药的快速筛查和检测方法.首先建立了包含26种农药的一级精确质量数及保留时间、二级离子谱库的数据库.通过谱库信息比对,可实现地表水中26种农药的无标准品的情况下定性鉴定.样品经过C18萃取小柱富集、净化,用乙腈-异丙醇(1∶1,V/V)洗脱.采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸甲醇溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)进行梯度洗脱,再利用UHPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量.结果表明,在线性范围内,26种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.994,加标回收率在67.74%—112.3%之间,相对标准偏差(RSD)0.45%—12.2%之间.     

中原城市群城市土地利用效率时空差异及影响因素研究

基于2006～2016年中原城市群各地市面板数据,运用超效率SBM模型和Malmquist模型测算城市土地利用效率并分析其时空差异,基于此借助空间计量模型分析中原城市群城市土地利用效率的影响因素,旨在促进土地要素的合理配置和区域协调发展.研究结果表明:(1)2006～2016年中原城市群城市土地利用效率整体水平不高,呈现先下降后上升波动变化趋势.高效率聚集区主要分布于中原城市群的西部,而东部的高效率聚集区逐渐向北部迁移.(2)城市土地利用过程中要素投入以及非期望产出的冗余是造成中原城市群土地利用效率损失的主要原因之一.(3)中原城市群城市土地利用效率存在正向的空间自相关.(4)经济发展水平、产业结构对于提高城市土地利用效率具有显著的促进作用,而财政压力、城市房地产投资对提升城市土地利用效率具有显著的抑制作用.(5)研究区域的城市土地利用效率存在空间溢出效应.因此要提高城市土地利用效率,中原城市群需要进一步加强城市之间的联系,建立联动发展机制,增强城市土地利用的系统性和整体性.     

2,4-滴、灭草松和多种酚类的快速检测方法探讨

采用Waters Oasis HLB柱分离富集水样,用超高效液相色谱法同时测定水中2,4-滴、灭草松和7种酚类。通过优化试验条件,使方法在0. 03 mg/L～10. 0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 03μg/L～0. 12μg/L,自来水水样的回收率为84. 4%～109%,RSD为0. 8%～3. 7%。     

水环境中26种类固醇激素的分析方法研究

建立了固相萃取-超高效液相-串联质谱法同时测定水环境中26种类固醇激素的分析方法。明确了取样体积为500 m L,Cleanert PEP为富集柱,乙酸乙酯为洗脱剂,甲醇为溶剂进行提取操作。选择了正离子模式,以0. 1%甲酸/甲醇-水为流动相,负离子模式以0. 1%氨水/乙腈-水为流动相,试样经AcquityTMUPLC BEH C18色谱柱分离后,选用质谱检测模式进行定性、定量分析。通过方法验证,26种类固醇激素的方法检出限为0. 3～1. 5 ng/L,测定下限为1. 2～6. 0 ng/L,代表性样品测定结果的相对标准偏差为2. 6%～13. 7%(n=6),加标回收率为71. 2%～121%。该方法操作便捷,灵敏度高,精密度和准确度良好,可适用于水环境中多种痕量、超痕量类固醇激素的定性定量分析。     

300MW燃煤锅炉机组超细颗粒聚并器的实验研究

为了解决燃煤锅炉烟气中超细颗粒难以脱除的问题,基于流体动力学原理设计了一种超细颗粒聚并器,并在300 MW燃煤锅炉机组电除尘器的前置烟道中进行了实验研究。结果表明,聚并器内部存在超细颗粒之间以及超细颗粒与大颗粒之间的相互聚集行为,从而使超细颗粒数量显著减少。例如,对于粒径在2.65和10.48μm以下的颗粒,其体积比例在聚并器出口分别减少了56.7%和62.3%,在电除尘器出口的粉尘浓度减少了26.34 mg/Nm3,这表明,基于流体动力学原理的聚并器对超细颗粒的聚并作用明显,具有良好的应用前景。     

两性离子超分子水凝胶的制备及对废水中阴/阳离子染料的吸附去除

以三聚氯氰和5-氨基间苯二甲酸为原料，通过亲核取代制备了一种新型耐盐两性离子超分子水凝胶（ZSH）2,4,6-三（3,5-二羧基苯基氨基）-1,3,5-三嗪。运用FTIR、NMR、MS和SEM技术对ZSH进行了表征，并将其用于对阴离子染料活性艳红（K-2BP）和阳离子红（X-GTL）的吸附去除。基于ZSH的pH响应性和耐盐性，在高盐染料废水中利用ZSH的原位溶胶-凝胶转变，可在其与阴/阳离子染料接触的瞬间完成吸附。当吸附pH为0.86、ZSH与K-2BP的质量比为5∶2时，K-2BP的去除率可达89.6%，饱和吸附量为459.2 mg/g；当吸附pH为1.00、ZSH与X-GTL的质量比为2∶1时，X-GTL的去除率可达91.8%，饱和吸附量为427.6 mg/g。ZSH吸附K-2BP和X-GTL的过程更符合Freundlich等温吸附模型。     

环境绿色修复的地球化学基础与相关理论探讨

在以往20余年系统开展环境绿色修复基础研究与应用实践基础上,进行了成果总结与理论阐述。在补充、完善超积累/修复植物筛选评判标准的基础上,通过大量实践提出了"未污染区也存在超积累/修复植物"的新认识,构建了未污染区与污染区相互印证的超积累/修复植物筛选的新方法并得到验证;在阐明超积累/修复植物与环境介质的交互作用关系基础上,进一步探讨了超积累/修复植物形成的环境介质与植物交互作用机制以及环境修复的生态格局优化与综合强化的理论。这一进展将为今后该领域研究的深入开展和广泛实践打下理论基础,指明发展方向。     

在线固相萃取-超高效液相色谱法检测水中14种有机磷酸酯

与传统固相萃取耗时长、工作量大、有机溶剂使用量多相比,本文建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱方法同时测定地表水中14种有机磷酸酯的新方法.地表水样过膜后,直接注入在线固相萃取净化装置,经净化后进入分离柱分离,用乙腈和0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,对14种有机磷酸酯类化合物进行检测,内标法定量.该方法分析时长13.0 min,方法的线性相关系数R~20.98,地表水和自来水样品的加标回收率在64.8%—113%,相对标准偏差RSD在1.2%—9.3%,检出限为0.1—2.7 ng·L~(-1).与常规方法相比,该方法提高了分析通量和灵敏度,准确度好,操作简便,适用于地表水和自来水中有机磷酸酯的检测.     

采空区注超临界CO2防灭火试验研究

为研究超临界CO₂注入采空区防灭火的规律,自主研制了产生超临界CO₂和模拟采空区遗煤自燃升温试验系统,得到了不同温压条件下超临界CO₂注入采空区前后不同监测点的温度、O₂和CO浓度变化数据信息。试验结果表明:注入采空区的超临界CO₂发生相变,有序结构急速失序,大量吸收热量,采空区内的煤体、空气温度随时间呈线性快速下降规律,其降温能力是气态N₂的10倍;超临界CO₂在自燃发火煤体中的强渗透扩散特性,使自燃煤体快速惰化,防灭火效率高;停止注入后,小范围回温符合反二次函数特征;高压力超临界CO₂相对于低压条件,防灭火性能更佳;超临界CO₂是1种降温降氧能力显著,且输送性能优良的采空区新型防灭火材料,超临界CO₂防灭火效果优于气态N₂。