环境中“新型”持久性有机污染物的质谱分析

“新型”持久性有机污染物逐渐受到环境科研工作者的重视，这类物质包括溴代阻燃剂、全氟化合物、多氯萘、多氯代正构烷烃和药物以及个人护理用品等，综述了目前对这类环境污染物的检测分析技术。     

更正

正本刊2013年第5卷第5期刊登文章《HPLC-ESI-MS测定地表水中典型全氟化合物方法》一文,基金资助项目为:国家教育部博士点基金(20100091120013);国家自然科学基金(21007022);江苏省环境监测科研基金(0918);江苏省自然科学基金(BK2010384)及江苏省环保科研基金(201128),特此更正。     

液相色谱-串联质谱法测定水体、沉积物及土壤中全氟化合物

建立了水、沉积物及土壤中13种全氟化合物(PFCs)的富集、净化、浓缩的前处理方法及快速液相色谱三重四级杆串联质谱的分析方法。9种全氟羧酸、2种典型全氟磺酸、2种磺酰铵衍生前体物的响应因子与质量浓度的线性关系良好。添加回收实验表明,13种全氟化合物在水、土壤和沉积物中的回收率为52.3%~119.3%,变异系数为2.3%~19.4%,方法检出限分别为0.015~0.472 ng/L、0.012~0.875 ng/g、0.004~0.743 ng/g。该法成功应用于实际样品的测定,沉积物和土壤中分别检测到3种和10种全氟化合物。     

郑州市不同季节空气中醛酮类化合物污染特征及来源

选择郑州市6个特征区域进行布点,在冬季和夏季,每季连续3 d采集样品,并采用2,4-二硝基苯肼吸附管吸附大气样品-高效液相色谱法测定大气中醛酮类化合物浓度水平。结果表明,郑州市大气中主要的醛酮类化合物是甲醛、乙醛、丙酮和2-丁酮,它们的小时平均质量浓度冬季分别为8.23、7.67、13.9、1.56μg/m3,夏季分别为15.4、10.3、17.1、3.30μg/m3,夏季浓度明显高于冬季;无论冬季或夏季昼间浓度均普遍高于夜间,甲醛、乙醛和丙酮的日变化最高质量浓度多出现在08:00~09:00或12:00~13:00或18:00~20:00等时段;甲醛、乙醛和丙酮在冬季相关性较好,具有相同的源和汇,甲醛和乙醛在夏季相关性较好,而甲醛、乙醛和丙酮在夏季的相关性较差。大气醛酮类化合物变化趋势表明,机动车尾气排放和光化学反应是郑州大气醛酮类化合物的重要来源。     

DNPH衍生化采样-溶剂解析-高效液相色谱法同时测定木制品中25种醛酮化合物

建立了DNPH衍生化采样-溶剂解析-高效液相色谱测定木制品中醛酮化合物的方法。采样时需在2,4-二硝基苯肼吸附管前串联一只SEP-PAK脱臭氧小柱;采样体积应≤10 L,流量≤400 m L/min。该法对25种醛(酮)化合物对应的衍生物分离效果良好,在0.005~3 mg/L范围内线性良好,相关系数R2≥0.999 6,回收率为85.3%~113.5%,精密度为2.67%~4.56%。采样量为10 L时,25种醛(酮)化合物的检出限和定量限分别≤0.16和0.50μg/m3。     

我国制定首个天然气领域国际标准

<正>9月15日,中国石油西南油气田制定的我国首个天然气领域国际标准《用氧化微库仑法测定总硫含量》,经国际标准化组织天然气技术委员会21个成员国全票通过,正式成为国际标准。天然气总硫含量,指天然气中硫化氢等所有硫化合物的总和。硫化氢是一种无色、易燃、低浓度时有臭鸡蛋味的剧毒气体。含硫天然气必须经过脱硫净化,总硫含量控制在国家安全环保强制标准内,才能投入使用。氧化微库仑法依据化学燃烧和电化学滴定理论测定天然气中总硫含量,是我国检测天然气中总硫含量的标准方法之     

热脱附/气相色谱法测定空气中含硫化合物

以固体CO2为冷却试剂，使空气中含硫化合物有效富集在-70℃条件下TANEX复合吸附管内，样品管在热脱附装置中120℃下解吸后，采用气相色谱脉冲式火焰光度检测器测定硫化氢、甲硫醇、二甲二硫和甲硫醚，优化了试验条件。4种含硫化合物检出限为0.1ng—0.5ng，标准管测定的RSD为12.7％—16.3％，实际气样加标回收率为78.3％—87.7％。     

(FeS)m(m=1～6)团簇与O2相互作用的密度泛函理论研究

为探究石化行业中硫铁化合物自燃的微观机理，基于密度泛函理论建立了(FeS)_m(m=1～6)团簇模型，计算O₂在(FeS)_m(m=1～6)团簇上的吸附性质与反应过程。吸附性质计算表明，O₂倾向于吸附在Fe原子周围，随着FeS团簇尺寸增大，吸附能先增大后减小，当m=3时吸附能最大。O₂吸附前后，(FeS)_m(m=1～6)团簇的能隙均逐渐减小，其中(FeS)₃团簇在所有吸附结构中能隙最小，化学活性最好。反应路径计算表明，反应分不同阶段，反应初期有FeSO、SO等产物形成，随着反应进行会生成S₂和FeO,反应后期产物S₂会受热氧化生成SO₂。各阶段反应在动力学和热力学上均是可行的。分析认为FeS的氧化过程是一个自发的多阶段放热反应，FeS的氧化释放大量的热，引发S₂的氧化反应，两步反应形成协同效应，加剧体系的反应进程，使反应体系不断积聚热量直至发生自燃。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中多种全氟化合物

采用超声提取、固相萃取法处理土壤,用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱测定样品中11种全氟化合物,通过优化测定条件,使方法在0.100μg/L~150μg/L范围内线性良好(r~20.995)。当取样量为2.0 g时,方法检出限为0.1 ng/g~0.4 ng/g。实际土壤样品的加标回收率为67.2%~106%,测定6次结果的RSD为6.6%~17.3%。     

环境中醛酮类羰基化合物分析方法研究进展

醛酮类羰基化合物作为一类重要的环境污染物而备受重视，研究人员对环境中醛酮类化合物的分析检测技术进行研究并开发出分光光度法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法、甲醛快速检测等分析方法。本文重点阐述国内外醛酮类羰基化合物分析方法发展现状，介绍各技术的优缺点，并对环境中醛酮类羰基化合物分析方法进行展望，为环境介质中醛酮类羰基化合物的测定提供一定参考。