黑箱理论用于空气中氟化物的气相色谱测定方法

利用“黑箱理论对色谱条件进行优化，空气中氟化物以氢氧化钠溶液吸收，根据烷基氯硅烷水解生成硅醇反应生成气态氟硅烷的原理，应用气相色谱氢火焰离子化检测器建立的空气中氟化物的分析方法，并对该法的可靠性和实用性进行了探讨。     

一起饱和热水塔使用中的腐蚀及防范措施

江苏南通市某化肥厂1台饱和热水塔1994年投用。2003年全面检测时由于塔内壁多处严重坑腐蚀，焊缝产生裂纹而予以修理。饱和热水塔是小氮肥生产的重要设备，主要用来进行半水煤气或变换气与水的接触式冷热交换。使气相温度达到工艺要求。饱和热水塔大多为填料塔结构。其中间用钢板隔开分为饱和塔和热水塔，加压变换时上部为饱和塔，下部为热水塔。饱和塔、热水塔结构基本相同。塔下部设有气相进口管和水出口管。上部设有出气管、水进口管及分布器。中部装有瓷环填料，下部上升的气相与水分布器喷洒下来的水在填料区或塔盘区充分接触，进行冷热交换。     

气相色谱法测定大气中的丙酮、甲醇、甲苯

：使用经1．0％KOH-CH3OH处理过的405白色硅藻土担体，涂渍10％PEG-20000固定液，填充φ3mm＊3m的不锈钢色谱柱，在气相色谱仪上可直接进气体样品分析，经色谱柱分离，以FID为检测器，可以准确地测出空气工业废气中的丙酮、甲醇、甲苯，以保留时问定性，峰高定量。     

枇杷核中提取苦杏仁甙的研究

研究了3个枇杷品种的出核率，利用高效液相色谱检测苦杏仁甙的含量，以及从枇杷核中提取苦杏仁甙的工艺。结果表明，3个品种烘干后核的得率存在显著差异，干核的年产量很大，有综合开发利用价值；提取溶剂以乙醇为好，最合理的工艺组合为：在原料中按料液比1：10加入浓度为80％的乙醇，在65℃时回流提取50min。在40℃功率为80W的条件下超声处理25min。合理选择品种是提高苦杏仁甙得率的关键。     

毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中的丙烯腈

为了建立采用毛细管柱测定工作场所空气中丙烯腈浓度的方法,使用活性炭管采集工作场所空气中的丙烯腈,二硫化碳溶液解吸,毛细管柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测。结果显示:丙烯腈的检出限为0.73μg/ml,相关系数为0.9998,解吸效率94.3%～104.7%,相对标准偏差为0.41%～1.0%。因此,该方法灵敏度高、检测准确、操作性强,可提高丙烯腈的检测效率,适用于工作场所空气中丙烯腈的分析。     

顶空/气相色谱-质谱法测定固废浸出液中苯系物

本方法以实验用水和醋酸缓冲溶液作为浸提剂,利用零顶空萃取法提取固废浸出液,并应用顶空-气相色谱质谱法测定,内标法定量分析,对其检出浓度,加标回收率和精密度进行了研究,结果显示:每个化合物RF的相对标准偏差均小于20%,测定得到最低检出浓度分别为0.1~0.3μg/L和0.1~0.4μg/L;加标回收率范围分别在95.7%~108%和101%~105%之内;RSD分别为1.7%~9.8%和4.4%~7.6%。     

水中丙烯腈含量测定方法研究

为方便、快速、准确地测定水溶液中丙烯腈含量,分别对气相色谱法、折光率法和紫外分光光度法进行了研究。以浓度为自变量作标准工作曲线回归方程,线性相关系数R均大于0.998。将气相色谱法与折光率法测定结果进行比较,考察这两种方法在分析高浓度丙烯腈溶液时的准确性。结果表明:当丙烯腈浓度在100~10 000mg/L时,宜采用气相色谱法分析;当浓度大于10 000mg/L时,可以采用操作简单、分析可靠的折光率法;对于100mg/L以下的痕量丙烯腈分析,宜采用紫外分光光度法。     

气相分子吸收光谱法测定废水中的氨氮

文章应用气相分子吸收光谱仪测定废水中的氨氮,对其工作曲线、准确度、精密度、稳定性以及加标回收率进行了实验,测得该生活污水处理厂进、出口浓度分别为1.176,0.181mg/L,7次重复测定的标准偏差分别为0.448%,0.674%。在两种实际样品中分别加入0.5mg/L的标准浓度样品进行加标回收率测试,回收率分别为99.54%,99.58%。结果表明,该实验方法简便、快捷、易操作、准确度及精密度良好。与纳氏试剂法相比较具有自动化程度高、测定速度快等优点。     

加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中5种微囊藻毒素

建立了加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定沉积物中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-LW、MC-LF、MC-YR)的方法。选择甲醇-水(1∶4,V/V)为ASE萃取溶剂,萃取温度和萃取压力分别为80℃和13.1 MPa,固相萃取过程以HLB小柱为萃取柱,采用液相色谱-串联质谱分析。方法在5种微囊藻毒素质量浓度5~100μg/L内线性良好(r0.995),回收率为76.0%~118%,相对标准偏差为1.9%~12.0%,检出限为2~3μg/kg,定量下限为8~12μg/kg。该方法已用于西太湖沉积物的检测,具有较好的方法适用性。     

多氯联苯Aroclor系列的弗罗里硅土小柱淋洗条件

使用商品化弗罗里硅土小柱对废水中的Aroclor进行净化。比较了不同极性洗脱溶剂和洗脱体积下弗罗里硅土小柱的净化效果。采用1 g/6 mL的弗罗里硅土小柱净化时，洗脱液体积大于8.0 mL，洗脱完全，未有目标物质被检出。淋洗溶剂的极性改变，对初始洗脱体积（0~3.0 mL）的洗脱效率会产生一定影响。随着极性的增加，目标物的回收率随之增加，但是共流出的干扰物也随之增加。