固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈一水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法。用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈一水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测。通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件。16种PAH检测限为O．023～O．45μg／L,日内(n=5)和日问(n=5)相对标准偏差分别为小于1．20％和小于2．3％。该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定。     

微波提取-离子色谱法测定气态污染物中的硫酸雾

建立了一种以微波提取气态污染物中的硫酸雾,用离子色谱仪进行分析的方法,微波提取效率高,提取时间短。用离子色谱仪来进行定量分析,回收率为96.6%～104%,相对标准偏差为2.5%～3.4%。     

沼液中溶解游离氨基酸的测定——柱前衍生-反相高效液相色谱法

针对沼液特点开发pH值调节（pH 10.2）旋蒸浓缩（去除氨氮和挥发性生物胺）联合3K Millipore超滤离心分离的预处理方法.并以邻苯二甲醛（OPA）和氯甲酸芴甲酯（FMOC-Cl）为柱前衍生化试剂,结合反向高效液相色谱和荧光检测分析,对沼液中溶解游离氨基酸（DFAA）进行了定性和定量考察.该方法保证了各氨基酸在一定浓度范围内呈现良好的线性关系（R²均大于0.99）,标准样品中所选用的24种氨基酸,除谷氨酸回收率为70.5%外,其它氨基酸回收率为89%～115%,相对标准偏差为1.1%～5.0%.用所建立的方法对样品中溶解游离氨基酸的测定结果为：原料即剩余污泥中的溶解游离氨基酸量为2.0mol/L,5%和20%含固率反应器的沼液中的溶解游离氨基酸量分别为0.04mol/L和1.94mol/L,且种类不同,初步表明了不同厌氧消化反应系统中氨基酸的利用和产生机制的差异.     

广东清远电子垃圾处理地沉积物对伸展摇蚊的慢性毒性效应

电子垃圾拆解引起的环境污染和生态风险已成为全球关注的热点问题,不适当的电子垃圾拆解过程造成处理区水体沉积物受到多类有机化合物和重金属污染,直接威胁生活在沉积物中的底栖动物。在典型电子垃圾处理地广东清远采集沉积物,测定样品中以烃类为主的色谱难分离混合物(unresolved complex mixture,UCM)的含量,开展伸展摇蚊全生命周期慢性毒性测试。结果表明,清远沉积物中的UCM浓度(0.08±0.01)%接近于这类污染物对伸展摇蚊的慢性半致死性效应浓度(0.073±0.022)%。同时发现清远沉积物对以摇蚊为代表的底栖无脊椎动物具有显著慢性毒性效应,且可通过测定UCM含量初步估算。这为开展以电子垃圾处理地沉积物为代表的,受到以麻醉作用为主要致毒机制的混合物污染的沉积物的毒性评价提供了一种有效方法。     

气溶胶采样头在无人机上安装位置的模拟

利用流体力学软件CFD对固定翼无人机在海拔1000m高处以30m/s速度飞行时采样头的最佳安装位置进行了模拟.首先利用ICEM CFD前处理软件对无人机模型进行了网格划分;然后利用FLUENT软件及其中的DPM模型先后对气相(连续相)和颗粒相(离散相)分别进行了数值模拟,最后用DPM模型模拟了从速度入口方向以30m/s速度释放粒径为1,2.5,10μm的颗粒物,由颗粒物的轨迹图得到了颗粒物在机身周围的阴影区和密集区厚度.得到主要结论如下:对于本研究中的无人机,在海拔1000m高处,采集PM1,PM2.5,PM10时的气溶胶采样头的最佳安装位置为机身下部距机头距离约42~75cm,采样头探头距机身下部壁面的距离分别应大于4,4,4.3cm,但不超过26cm(机身下部距地面距离).     

MIC+MBR工艺处理垃圾渗滤液过程中有机质的变化特征

用气相色谱质谱联用法对"MIC+MBR"组合工艺处理垃圾渗滤液过程中不同阶段有机质的变化情况进行了初步分析,结果表明:渗滤液中的含氧官能团主要是羟基、酚羟基、醇羟基、甲氧基和羰基等,其含有的有毒致癌物种部分属于难降解物质。微生物在处理工程中首先将简单的低分子量的有机物降解,同时通过使有机质从高分子量的烷烃降解为低分子脂肪烃进而将其完全降解。     

高效液相色谱串联质谱法测定奶粉中的双氰胺

正双氰胺又名二氰二氨(DICY或DCD)是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物.白色结晶粉末,可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯,干燥时稳定.新西兰的奶牛养殖是采取放养的方式,如果草木干旱,奶农往往会使用一些肥料增强草木的抗旱性以及肥力,这就造成了污染.而由于新西兰国内注重环保,因此使用双氰胺对草木中的有害物质进行中和,这就导致了残留的药品流入奶牛体内,造成奶品的污染.2013年1月25日,新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺.虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的.奶粉中双氰胺的LC/MS/MS检测的难点在于:首先双氰胺本身的分子量很小,极性很大,一般的C18柱保留不住,其     

气相色谱-电子捕获检测器同时测定食用菌及其拌料中百菌清和高效氯氰菊酯

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测高效氯氰菊酯和百菌清在食用菌及其拌料中的残留分析方法.样品经乙酸乙酯提取,十八烷基硅烷(C18)或弗罗里硅土(Florisil)净化后,用GC-ECD检测,外标法定量.结果表明,百菌清和高效氯氰菊酯在0.01—5 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数在0.99以上,在0.01、0.5、5 mg·kg-1等3个添加水平上,百菌清和高效氯氰菊酯在6种基质中的平均回收率分别为77.5%—109.2%、80.9%—101.9%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%—11.3%、1.9%—11.8%,定量限均为0.01 mg·kg-1.     

全自动在线固相萃取-液质联用测定水中两类溴代阻燃剂

建立了全自动在线固相萃取(online SPE)-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A的方法.过滤后的水样经自动进样器上样至在线HLB萃取柱,经淋洗液清洗杂质后,采用反冲梯度洗脱将萃取柱上吸附的目标物洗脱到C18色谱分析柱上进行分离,采用串联质谱进行检测.4种目标化合物在相关线性范围内线性良好(r=0.9915—0.9981),回收率为83.2%—114%,相对标准偏差为7.6%—14.5%,方法检出限为0.003—0.014μg·L-1.本方法快速环保,灵敏度和精密度高,适用于测定受污水体中4种溴代阻燃剂的痕量残留.     

石墨烯在环境有机污染物分析中的应用进展

石墨烯是一种全部由碳六元环构成的新型二维碳纳米材料.从2004年发现至今,其在能源、电子、复合材料、生物医学等领域中的应用都取得了重大研究进展.近年来,石墨烯在分析化学领域也表现出了巨大的应用潜力,尤其是在环境有机污染物分析方面,涌现了大量相关报道.本文简要回顾了近期石墨烯在环境有机污染物分析中的应用情况,涵盖了样品前处理、色谱、传感器、质谱等不同的技术方向,并对石墨烯在环境分析中的应用前景进行了展望.