气相色谱-质谱法测定大气中98种挥发性有机物

通过色谱-质谱联用法(简称GC-MS),利用低温冷阱技术对大气中的VOCs进行浓缩富集,然后经过加热解吸分别至毛细管色谱柱和FID检测器及MS检测器,对大气中98种挥发性有机化合物(VOCs)进行分离、定性、定量测定。方法检出限为0.008×10-9~0.100×10-9(V/V);线性相关系数的平方值为0.992 7~1,相对标准偏差为4.0%~20.2%,总体标准偏差为0.154 2~0.952 1。     

β-环糊精接枝羧甲基壳聚糖吸附剂的制备及其性能

采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷化学修饰活化后的硅胶,以戊二醛为交联剂,接上羧甲基壳聚糖,继而接枝上β-环糊精作为功能单体,制备了一种用于分离富集水样中Cu(Ⅱ)的固相萃取新材料。利用红外光谱(FT-IR)、比表面分析(BET)、X射线衍射光谱(XRD)以及热重分析(TG)等方法对吸附剂进行结构表征。采用火焰原子吸收(FAAS)作为检测手段,考察了溶液p H、振荡时间、吸附剂用量、样品流速、洗脱液浓度和体积等对吸附剂吸附Cu(Ⅱ)的影响。吸附剂饱和吸附容量为9.37 mg/g,最大富集倍数高达350。吸附过程能用准二级动力学模型和Langmuir等温吸附方程进行很好的拟合。应用于环境水样中Cu(Ⅱ)的分离富集与测定,回收率在96.8%~105.2%之间,效果较好。     

管道检测HSE"三标一规范"方案设计

文中以管道检测为载体,详细阐述了"三标一规范"方案设计。管道检测HSE"三标一规范"体系建设必须坚持"三标一规范"标准化和规范化的思想精髓,结合质量管理体系,设计流程完整、结构简单、标准统一的程序文件,系统地开展学习培训,严格地执行绩效考核,严厉的进行体系审核,将"三标一规范"体系落地生根,促进管道检测作业向标准化、规范化方向发展。     

g-C_3N_4/C@Bi_2MoO_6复合光催化剂的制备及其光催化活性

通过水热合成法和液相沉积法制备g-C_3N_4/C@Bi_2MoO_6复合光催化剂,并采用X射线衍射、扫描电子显微镜、氮气吸脱附、紫外-可见漫反射等技术对其进行表征。研究了可见光下g-C_3N_4/C@Bi_2MoO_6催化降解罗丹明B(Rh B)的影响因素,并对其光催化反应机理进行初步探讨。实验结果表明:g-C_3N_4掺杂量为60%(w)时g-C_3N_4/C@Bi_2MoO_6的光催化活性最高;在60%g-C_3N_4/C@Bi_2MoO_6的投加量为1.00 g/L、初始Rh B质量浓度为2.50 mg/L、可见光照射150 min的条件下,Rh B的降解率达到97.90%;在g-C_3N_4/C@Bi_2MoO_6光催化降解体系中,h~+和·O_2~-是主要活性物种。     

气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。     

2,4-滴、灭草松和多种酚类的快速检测方法探讨

采用Waters Oasis HLB柱分离富集水样,用超高效液相色谱法同时测定水中2,4-滴、灭草松和7种酚类。通过优化试验条件,使方法在0. 03 mg/L～10. 0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 03μg/L～0. 12μg/L,自来水水样的回收率为84. 4%～109%,RSD为0. 8%～3. 7%。     

望虞河西岸九里河中四种除草剂的污染现状

基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合固相萃取(SPE)前处理技术,建立了水中4种除草剂氯草定、阿特拉津、乙草胺和异丙甲草胺残留的分析方法,于2018年春(4、5月)、秋(9、10月)和冬(1、3月)季对太湖流域望虞河西岸九里河水体中4种除草剂的污染现状进行调查分析。结果表明,4种除草剂的加标回收率为71. 2%～108%,RSD均10%,方法检出限为3. 5～6. 0 ng/L。九里河水体中氯草定、阿特拉津、乙草胺和异丙甲草胺4种除草剂质量浓度分别为未检出～0. 025 7,0. 019 1～1. 19,未检出～0. 026 0和未检出～0. 094 3μg/L。4种除草剂中阿特拉津最高值接近《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)限值,其他3种其值较低,氯草定首次在太湖流域水体中检出。     

气相色谱-质谱法测定沉积物中的有机氯和多氯联苯

采用加速溶剂萃取法提取沉积物中的有机氯和多氯联苯,提取液用凝胶色谱法净化后用气相色谱-质谱法测定。方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,当取样量为10.0 g时,方法检出限为0.03μg/kg~0.37μg/kg,空白样品2个质量比水平的加标回收率为70.8%~121%,测定结果的RSD为2.7%~11.5%。用该方法测定实际样品,结果 12个抽检的沉积物样品中多氯联苯均未检出,9个样品中有机氯检出。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鱼胆汁中内分泌干扰物

采用固相萃取法富集鱼胆汁中5种环境内分泌干扰物(EDCs),用高效液相色谱-串联质谱法测定。通过试验优化前处理条件,使方法在0.100μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.54 ng/L~6.41 ng/L。去离子水3个质量浓度水平的加标回收率为77.2%~98.3%,6次测定结果的RSD为2.1%~4.9%。空白鱼胆汁样品的中质量浓度加标回收率为81.7%~108%,6次测定结果的RSD为3.9%~7.1%。     

地勘单位"4+2"安全标准化应用模式研究

针对地勘单位在执行《企业安全生产标准化基本规范》及安全标准化建设中存在的计划协调不到位、实施要求不统一、考核评价不细化、奖惩激励不充分等现实问题,基于企业安全生产标准化核心要素和"PDCA"的理念,提出融合、协同、可持续的构建原则,以组织协调、实施运行、考核评价、奖惩激励、软件保障、硬件保障等6个模块构建"4+2"安全标准化运行模式。实现对安全标准化建设模式的系统性、整体性优化,并结合地勘单位实际从组织机构、工作方式、考核激励机制等方面提出具体优化措施,为提升地勘单位安全标准化运行效果提供思路和借鉴。