氟虫双酰胺在水稻和稻田中的残留动态研究

采用超高效液相色谱法(UPLC)测定了氟虫双酰胺19.8%悬浮剂(SC)在水稻及稻田环境中的残留动态.结果表明,当氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des-iodo的添加量为0.05～1.0 mg·kg-1时,其在水稻田土壤、田水、稻秆、稻米和稻壳中的平均回收率为78.2%～104.8%,变异系数为1.1%～4.4%.氟虫双酰胺在2011年三地(福建福州、天津、江苏南京)的稻田水中的降解半衰期为9.8～17.3 d,土壤中10.8～22.4 d,植株中7.6～17.3 d,其在稻田水样品中检出了代谢产物NNI-des-iodo,而在土壤和植株样品中未检出.在推荐使用剂量下,于末次施药10 d后,氟虫双酰胺在水稻稻米中的残留量均低于美国规定的在稻谷上的最大残留允许量(0.5 mg·kg-1).     

SPE-UFLC-MS/MS法测定制药废水中四环素类抗生素

文章建立了利用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(SPE-UFLC-MS/MS)测定制药废水中四环素类抗生素(土霉素、四环素和金霉素)残留的方法。水样经(30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾)溶液作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以(0.1%甲酸溶液+乙腈)为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX SB C18柱分离后,在串联质谱ES(I+)模式下进行MRM检测。该方法四环素类抗生素检出限(S/N=3时)0.02μg/L,3种目标物在0.010¹.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 21.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 2⁰.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%0.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%⁹7.2%之间,相对标准偏差在5.31%97.2%之间,相对标准偏差在5.31%⁹.92%之间。该方法可满足制药废水中四环素类抗生素残留检测的要求。     

双水相浮选-HPLC法测定水中氯硝柳胺

文章建立了双水相浮选-高效液相色谱法来测定环境水中氯硝柳胺的含量。选择丙酮为亲水有机溶剂,40%(NH4)2SO4溶液为分相剂。当pH为3.0,氮气流速为20 min/mL,浮选时间为30 min时,萃取率达93.4%。该方法具有高效、绿色环保以及低成本等优点,是一种测定水样中氯硝柳胺含量的新方法。     

气相色谱法同时测定废气中的甲苯和丙酮

建立了用气相色谱法测定废气中甲苯和丙酮的方法.废气中甲苯和丙酮活性炭吸附,二硫化碳解吸,NNOWAX毛细管柱分离,直接进样分析,氢火焰离子化检测器检测,时间定性,峰面积定量,其甲苯回收率为94.3％ ～ 103.4％、丙酮回收率为93.1％ ～ 102.5％,当采样体积为30L,甲苯和丙酮最低检出质量浓度为0.001 mg/m3.本方法前处理简便,分离度好干扰少,分析灵敏度高,有机试剂使用量少,满足环境分析要求.     

顶空／气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅

建立了顶空,气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅方法。水样中的四乙基铅直接顶空进样,质谱分析。实验结果表明,在0．10-5．00μg几范围内线性关系良好,方法检出限为0．02μg/L,得到了良好的分离效果与较高的灵敏度和精密度。方法简便快捷,能达到《生活饮用水卫生规范》（GB/T5750．8—2006）中规定的要求。     

导热检测法测定硝酸异丙酯浓度试验研究

硝酸异丙酯是云爆剂（FAE）的一种重要组成成分,具有易挥发和相容性差的特点。因此,准确测定弹药库房和弹药包装筒内的C3H7NO3浓度,对于保证仓库、弹药和人员安全具有重要意义。从气相色谱的导热检测原理出发,确定了测定C3H7NO3浓度的色谱条件,通过试验测量计算了C3H7NO3的校正因子,从而建立了一种C3H7NO3浓度测量的新方法。     

热脱附-气相色谱-质谱法测定环境空气中5种挥发性卤代烃

建立热脱附-气相色谱-质谱联用测定环境空气中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、溴仿等5种挥发性卤代烃的分析方法。该方法在一定浓度范围内工作曲线线性良好,相关系数均在0．9990～0．9998之间,加标回收率在94．0％～106．6％之间,RSD为2．18％-7．62％,检出限为0．22μg／m3～0．30μg／m3。该方法具有操作简单、分析快速、准确度高、灵敏高的特点,用热脱附-气相色谱-质谱联用测定环境空气中5种挥发性卤代烃,结果令人满意。     

液相色谱法测定底泥中阿特拉津的不确定度评定

摘要：文章采用实验室内部的非标准方法《底泥中阿特拉津残留量的液相色谱测定方法》测定底泥中的阿特拉津残留量。通过对影响测定结果的不确定度分量的分析和量化,求出被测量的标准不确定度,给出各分量对测定结果不确定度的相对贡献,对测定结果进行了表述。对实际河道底泥样品中的阿特拉津残留量进行了测定,得到阿特拉津农药残留量的拓展不确定度为0．23ug/g,k=2。     

在线气相色谱测定园区中特征污染因子研究

近两年来,随着科学技术的不断发展,在线气相色谱分析仪已逐步在国内监测实际中得到应用,在线气相色谱的应用使挥发性有机物的实时、连续监测成了可能,有效改善了实验室监测数据的滞后性,减少了样品采集、储存、运输过程中产生的误差,结合常州市某化工园区大气特征污染因子预警系统的建设情况,简单介绍了在线气相色谱的工作原理和过程。通过特征污染因子标准曲线的建立和比对试验,说明了在线气相色谱环境监测应用的可行性。     

离子色谱法测定无组织废气中溴化氢浓度

探讨无组织废气中溴化氢的测定方法。采样方法参照环境空气中氯化氢的采样方法,用淋洗液做吸收液,用大型气泡吸收管作收集器,点位设置按照《大气污染物综合排放标准(》GB16297-1996)附录C给出的无组织排放监控点设置方法进行;分析方法使用离子色谱法测定,分离度较高,相对标准偏差为1.7%～1.9%,加标回收率为93.8%～97.6%,溴离子的检测限为0.02μg/ml,当采样体积为60 L时,无组织废气中溴化氢的检出限为0.003 mg/m3。