二氯甲烷萃取-HPLC法测定水中的多菌灵

采用二氯甲烷液-液萃取氮吹浓缩法萃取水和废水中的多菌灵,取浓缩纯化后的有机相直接进样到高效液相色谱仪,用二极管矩阵检测器检测,根据保留时间外标法定量。     

顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中2,4,6-三氯酚

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法(HS-SPME-GC-MS-MS)测定水中2,4,6-三氯酚的方法。优化条件下,在1. 00～50. 0μg/L质量浓度范围内线性响应良好(r~2=0. 999 1);检出限0. 224μg/L,测定下限0. 896μg/L;加标样相对标准偏差(RSD)为4. 15%～6. 24%;加标回收率为81. 0%～115%;单个样品检测总时间40 min。该方法萃取与气相色谱-串联质谱分析在线一步完成,操作简便、灵敏度高、抗干扰性强,适用于地表水、生活饮用水、工业废水等水体中2,4,6-三氯酚的检测。     

吡唑和吡咯类农药残留检测技术研究进展

吡唑和吡咯类农药具有高效、良好杀菌能力、对环境友好等特点,已经成为当前使用量较大的一类农药.随着该类农药在农业生产中的广泛使用,其残留问题已经引起关注.由于吡唑和吡咯类农药在环境、农作物和食品中痕量存在,最大残留限量值也日益严格,其残留分析便成为了一项重要的工作.本文综述了近年来土壤、蔬菜、蜂蜜、环境水等基体中吡唑和吡咯类农药残留分析的加压溶剂提取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、基质分散固相萃取、QuEChERS法等前处理方法和气相色谱法、液相色谱法及其与质谱联用的色谱检测技术的研究进展,以上前处理技术有机溶剂量小、高效快速、对环境友好,与色谱技术联用后具有灵敏度高、检出限低、精密度高等特点,并对未来的发展进行了展望.     

填充柱气相色谱法测定废水中的乙酸根

废水经蒸馏预处理,采用５％ＰＥＧ２０Ｍ＋０５％Ｈ３ＰＯ４ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＨＰ８０～１００目,２ｍ×２ｍｍ玻璃填充柱,直接进预处理水样气相色谱法测定废水中的乙酸根,方法操作快速、简便,变异系数为４％和１０％,加标回收率８３％～１０５％,最小检出浓度为２ｍｇ／Ｌ     

高效液相色谱串联质谱法测定奶粉中的双氰胺

正双氰胺又名二氰二氨(DICY或DCD)是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物.白色结晶粉末,可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯,干燥时稳定.新西兰的奶牛养殖是采取放养的方式,如果草木干旱,奶农往往会使用一些肥料增强草木的抗旱性以及肥力,这就造成了污染.而由于新西兰国内注重环保,因此使用双氰胺对草木中的有害物质进行中和,这就导致了残留的药品流入奶牛体内,造成奶品的污染.2013年1月25日,新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺.虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的.奶粉中双氰胺的LC/MS/MS检测的难点在于:首先双氰胺本身的分子量很小,极性很大,一般的C18柱保留不住,其     

石墨烯在环境有机污染物分析中的应用进展

石墨烯是一种全部由碳六元环构成的新型二维碳纳米材料.从2004年发现至今,其在能源、电子、复合材料、生物医学等领域中的应用都取得了重大研究进展.近年来,石墨烯在分析化学领域也表现出了巨大的应用潜力,尤其是在环境有机污染物分析方面,涌现了大量相关报道.本文简要回顾了近期石墨烯在环境有机污染物分析中的应用情况,涵盖了样品前处理、色谱、传感器、质谱等不同的技术方向,并对石墨烯在环境分析中的应用前景进行了展望.     

在线衍生化吹扫捕集-气相色谱质谱联用法检测地表水中的甲基汞和乙基汞

本文采用四丙基硼化钠对环境水中的甲基汞和乙基汞进行衍生化,吹扫捕集-气相色谱质谱联用法分析水中的甲基汞和乙基汞.与传统的巯基棉富集方法相比,大大减少了前处理时间和步骤,并且避免使用甲苯萃取而产生的有机污染问题.该方法在10—200 ng·L-1的浓度范围内相关系数R在0.9995以上,方法回收率和重复性较好,甲基汞和乙基汞的检出限(S/N=3)分别达0.69 ng·L-1和1.96 ng·L-1.     

南京市地表水中18种类固醇激素的检测分析

采用HLB固相萃取柱和超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了水环境中18种类固醇激素的快速测定方法.应用本文所建立的测试方法,对南京市8个主要湖泊及河流水样中的类固醇激素进行检测.所测水样中18种类固醇激素均有不同程度检出,孕酮(PGT)、六甲强龙(MTA)、泼尼松(PRE)和安宫黄体酮(MET)检出率为100%,诺龙(NT)、雄烯二酮(ADD)、甲基睾酮(MTTR)和倍他米松(BET)检出率在80%以上,安宫黄体酮(MET)最大检测量为52.03 ng·L-1,说明类固醇激素广泛存在于南京地表水中.NJ02监测位点位于人口稠密地区,水样中类固醇激素总量最高,达到131.97 ng·L-1,表明地表水中类固醇激素含量在很大程度上受人类活动的影响.     

新农药联苯肼酯的光化学降解

以紫外灯和氙灯为光源对联苯肼酯的光化学降解进行研究,利用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)进行定性和定量分析,利用气质联用技术GC-MS)对联苯肼酯光降解产物进行初步推断.实验结果表明,在紫外灯光照下联苯肼酯在正己烷、乙腈、丙酮、水中的半衰期分别为3.60—7.67 min、3.64—10.30 min、16.31—26.45 min、23.02 min;在氙灯照射下联苯肼酯在正己烷、乙腈、丙酮、水中的半衰期分别为0.36—0.53 h、0.91—1.30 h、1.50—2.53 h、5.02 h.在两种光源照射下联苯肼酯在所有溶液中的光降解反应均符合一级反应动力学规律,光解速率为:正己烷乙腈丙酮水,联苯肼酯的光降解反应初步推断为氧化、水解反应.影响其降解速率的主要因素是光源、溶剂的种类以及溶液的初始浓度.     

气相色谱-电子捕获检测器同时测定食用菌及其拌料中百菌清和高效氯氰菊酯

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测高效氯氰菊酯和百菌清在食用菌及其拌料中的残留分析方法.样品经乙酸乙酯提取,十八烷基硅烷(C18)或弗罗里硅土(Florisil)净化后,用GC-ECD检测,外标法定量.结果表明,百菌清和高效氯氰菊酯在0.01—5 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数在0.99以上,在0.01、0.5、5 mg·kg-1等3个添加水平上,百菌清和高效氯氰菊酯在6种基质中的平均回收率分别为77.5%—109.2%、80.9%—101.9%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%—11.3%、1.9%—11.8%,定量限均为0.01 mg·kg-1.