二氯甲烷萃取-HPLC法测定水中的多菌灵

采用二氯甲烷液-液萃取氮吹浓缩法萃取水和废水中的多菌灵,取浓缩纯化后的有机相直接进样到高效液相色谱仪,用二极管矩阵检测器检测,根据保留时间外标法定量。     

碱消解-P&T-GC-AFS法同时测定土壤中的甲基汞和乙基汞研究

建立了碱消解-吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法(P&T-GC-AFS)同时测定土壤中甲基汞和乙基汞的分析方法.样品在90℃条件下经氢氧化钾/甲醇消解2.5 h,调节pH为5.40,并丙基化衍生后,采用P&T-GC-AFS法测定.方法对甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6,检出限分别为0.26、0.41 ng·g -1.在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞、乙基汞的回收率分别为90.5%~93.3%、86.5%~89.6%.该方法样品前处理简单、检出限低,适合批量测定土壤中甲基汞和乙基汞.     

加压流体萃取—气相色谱-质谱法检测土壤中邻/间/对硝基甲苯

建立加压流体萃取—气相色谱-质谱法检测土壤中邻/间/对硝基甲苯的含量.选用二氯甲烷-正己烷混合溶液(体积比1:1)作为萃取溶剂,采用加压流体萃取仪对冷冻干燥土壤样品进行萃取,经硅酸镁小柱净化后,内标法定量.实验结果表明,邻/间/对硝基甲苯在质量浓度1.0～20.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数不小于0.999,...     

顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中2,4,6-三氯酚

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法(HS-SPME-GC-MS-MS)测定水中2,4,6-三氯酚的方法。优化条件下,在1. 00～50. 0μg/L质量浓度范围内线性响应良好(r~2=0. 999 1);检出限0. 224μg/L,测定下限0. 896μg/L;加标样相对标准偏差(RSD)为4. 15%～6. 24%;加标回收率为81. 0%～115%;单个样品检测总时间40 min。该方法萃取与气相色谱-串联质谱分析在线一步完成,操作简便、灵敏度高、抗干扰性强,适用于地表水、生活饮用水、工业废水等水体中2,4,6-三氯酚的检测。     

57种臭氧前体有机物混合标准气体量值比对研究

标准物质的量值准确性是监测数据准确的重要前提.为科学评价57种臭氧前体有机物混合标准气体量值的准确性,研究建立了定量环进样-中心切割-气相色谱-双火焰离子化检测器分析方法与量值比对方法(En值法),并对市售6个品牌各2个批次标准气体开展量值比对研究.研究结果表明,4个品牌标气量值一致性、准确性较好,2个品牌存在5～22...     

离子色谱法应用于杭州地表水中有机酸及无机阴离子分布研究

建立了离子色谱-抑制电导法同时检测杭州市地表水中的有机酸及无机阴离子,并对地表水中有机酸及无机阴离子的含量进行探讨.该方法的重现性(RSD)为0.15％ ～4.92％,相关系数r2为0.9990 ～ 0.9999,加标回收率为84.36％～111.05％,最低检出限为0.003～0.028 mg/L.利用该建立的方法,...     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱（UPLC）测定土壤中苯并（a）芘

本文优化了加速溶剂萃取-超高效液相色谱测定土壤中苯并（a）芘的方法。样品经加速溶剂提取,逐级减压浓缩,0.25um滤膜过滤净化,超高效液相色谱（UPLC）测定。结果表明,标准溶液苯并（a）芘含量在3.125～lOOug／L范围内,苯并（a）芘的线性呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,该方法的检出限和测定下限分别为0.015μg/kg和0.060μg/kg。将该方法用于4个地区土壤样品的测定,苯并（a）芘含量在0.04～6.26ug／kg之间,空白加标回收率为75.2％～96.4％之间,各项指控指标符合检测要求。     

应用多思单元的离子色谱法测定降水中六种阳离子

笔者通过研究建立了应用单标多点校正和英蓝超滤单元的非抑制电导离子色谱法测定降水中Li+、Na+、NH4+-N、K+、Ca2+、Mg2+6种阳离子的方法。该方法操作简单,样品无需过滤即可上机分析测定;检出限低,范围在0.005～0.04 mg/L;重复测定相对标准偏差小于5%,加标回收率稳定在96.7%～104.6%;线性范围广,待测离子之间无明显干扰,可同时快速测定降水中不同浓度的阳离子。同时该方法降低了标准品配制和样品前处理的复杂性。     

广东清远电子垃圾处理地沉积物对伸展摇蚊的慢性毒性效应

电子垃圾拆解引起的环境污染和生态风险已成为全球关注的热点问题,不适当的电子垃圾拆解过程造成处理区水体沉积物受到多类有机化合物和重金属污染,直接威胁生活在沉积物中的底栖动物。在典型电子垃圾处理地广东清远采集沉积物,测定样品中以烃类为主的色谱难分离混合物(unresolved complex mixture,UCM)的含量,开展伸展摇蚊全生命周期慢性毒性测试。结果表明,清远沉积物中的UCM浓度(0.08±0.01)%接近于这类污染物对伸展摇蚊的慢性半致死性效应浓度(0.073±0.022)%。同时发现清远沉积物对以摇蚊为代表的底栖无脊椎动物具有显著慢性毒性效应,且可通过测定UCM含量初步估算。这为开展以电子垃圾处理地沉积物为代表的,受到以麻醉作用为主要致毒机制的混合物污染的沉积物的毒性评价提供了一种有效方法。     

沼液中溶解游离氨基酸的测定——柱前衍生-反相高效液相色谱法

针对沼液特点开发pH值调节（pH 10.2）旋蒸浓缩（去除氨氮和挥发性生物胺）联合3K Millipore超滤离心分离的预处理方法.并以邻苯二甲醛（OPA）和氯甲酸芴甲酯（FMOC-Cl）为柱前衍生化试剂,结合反向高效液相色谱和荧光检测分析,对沼液中溶解游离氨基酸（DFAA）进行了定性和定量考察.该方法保证了各氨基酸在一定浓度范围内呈现良好的线性关系（R²均大于0.99）,标准样品中所选用的24种氨基酸,除谷氨酸回收率为70.5%外,其它氨基酸回收率为89%～115%,相对标准偏差为1.1%～5.0%.用所建立的方法对样品中溶解游离氨基酸的测定结果为：原料即剩余污泥中的溶解游离氨基酸量为2.0mol/L,5%和20%含固率反应器的沼液中的溶解游离氨基酸量分别为0.04mol/L和1.94mol/L,且种类不同,初步表明了不同厌氧消化反应系统中氨基酸的利用和产生机制的差异.