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建立了以固相萃取为前处理条件,用液相色谱法测定水中10种硝基苯酚类化合物的分析方法。实验使用HLB(6 L/150 g)固相萃取柱富集水样中的目标化合物,二氯甲烷与乙酸乙酯体积比1:2的混合溶剂洗脱,采用Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离目标化合物,以乙腈(1%甲酸)/水(1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。10种硝基苯酚类物质在0.02~10 mg/L范围内呈现良好的线性。方法检出限为0.1~0.3 μg/L,水样加标相对标准偏差为5.19%~18.2%,平均加标回收率为49.8%~124%。该方法适用于水中10种硝基苯酚类化合物的测定。 相似文献
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采用加速溶剂萃取法提取沉积物中的有机氯和多氯联苯,提取液用凝胶色谱法净化后用气相色谱-质谱法测定。方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,当取样量为10.0 g时,方法检出限为0.03μg/kg~0.37μg/kg,空白样品2个质量比水平的加标回收率为70.8%~121%,测定结果的RSD为2.7%~11.5%。用该方法测定实际样品,结果 12个抽检的沉积物样品中多氯联苯均未检出,9个样品中有机氯检出。 相似文献
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采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调p H值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 m L甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/m L)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/m L),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。 相似文献
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应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了地表水中10种抗生素(甲氧苄啶、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟钠、红霉胺、罗红霉素、螺旋霉素、磺胺甲恶唑、克拉霉素、夫西地酸钠)的分析检测方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后,以反相色谱柱Shim-pack XR-ODS为分析柱,乙腈和0.1%甲酸-水溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.结果表明,所建立方法的方法检出限(MDL)为0.0056—3.9675 ng·L~(-1),基质加标回收率为50%—127%,平行样品间相对标准偏差均小于11%(n=6).该方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定地表水环境中抗生素痕量残留的分析要求.应用该方法测定了北京地区清河地表水中上述10种抗生素的残留状况. 相似文献
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