气相色谱技术及其在环境监测工作中的应用

气相色谱技术诞生于上世纪50年代中叶,它的出现给予了化学分离以及化学分析很大的技术支持,同时在环境监测等领域都有着广泛的应用。从类型上看气相色谱主要分为两类即气固色谱以及气液色谱,两者的本质区别在于固定相的不同,这也使得分离方法存在着一定的区别。本文对气相色谱技术进行了综合性阐述并对气相色谱技术在环境监测中的应用进行了讨论,供以参考。     

Carbonyl emissions from heavy-duty diesel vehicle exhaust in China and the contribution to ozone formation potential

Fifteen heavy-duty diesel vehicles were tested on chassis dynamometer by using typical heavy duty driving cycle and fuel economy cycle. The air from the exhaust was sampled by 2,4- dinitrophenyhydrazine cartridge and 23 carbonyl compounds were analyzed by high performance liquid chromatography. The average emission factor of carbonyls was 97.2 mg/km, higher than that of light-duty diesel vehicles and gasoline-powered vehicles. Formaldehyde, acetaldehyde, acetone and propionaidehyde were the species with the highest emission factors. Main influencing factors for carbonyl emissions were vehicle type, average speed and regulated emission standard, and the impact of vehicle loading was not evident in this study. National emission of carbonyls from diesel vehicles exhaust was calculated for China, 2011, based on both vehicle miles traveled and fuel consumption. Carbonyl emission of diesel vehicle was estimated to be 45.8 Gg, and was comparable to gasolinepowered vehicles （58.4 Gg）. The emissions of formaldehyde, acetaldehyde and acetone were 12.6, 6.9, 3.8 Gg, respectively. The ozone formation potential of carbonyls from diesel vehicles exhaust was 537 mg O3/km, higher than 497 mg O3/km of none-methane hydrocarbons emitted from diesel vehicles.     

固相微萃取-气质联用法测定水中痕量土臭素和二甲基异崁醇

采用固相微萃-气相色谱/质谱法(SPME-GC/MS)对GSM和2-MIB进行富集检测。实验对萃取富集和仪器条件进行了优化,得出最佳实验条件：NaCl投加量30%,萃取温度65℃,萃取时间40 min,解吸3 min,不分流进样,SIM模式采集数据。实验还对萃取头的使用次数和维护进行了探讨。利用已经建立的SPME-GC/MS法对佛山市28家水厂的出厂水和原水、佛山典型景观千灯湖和亚艺公园湖水进行普查。该法具有操作简单快速、能实现自动化连续检测、准确、灵敏度高等特点,适用于饮用水中嗅味物质定性和定量。     

鱼体中多氯联苯的气相色谱/质谱分析研究

建立了鱼体中共平面多氯联苯(co-PCBs)和指示性多氯联苯(indicator PCBs)残留量的快速溶剂萃取气相色谱质谱分析方法.结果表明,18种多氯联苯在20 μg/L～500 μg/L范围内线性良好(r＞0.998),方法的检出限为0.2 ng/kg～0.5 ng/kg.当添加浓度为100 ng/kg时,多氯联苯的回收率为70.2％～113.5％.该方法前处理简便快速,准确性高,满足鱼体痕量多氯联苯残留的分析要求.     

离子色谱法测定多种水体中碘化物应用研究

利用AS19阴离子交换分离柱,KOH淋洗液自动发生器,抑制型电导检测器,建立了测定多种水体中碘化物的离子色谱法.讨论了干扰及消除、色谱条件的优化,分析方法的线性与检出限、精密度、准确度等,并应用该方法对多种水体中碘化物进行了测定.结果表明:该方法不受水体中其他阴离子干扰,检出限低,线性范围宽,相关系数R2=0.999 9,精密度高,准确度好,操作简便可行,适用于多种水体中碘化物的测定.     

基于放射性碳分析的多环芳烃源解析:技术进展和准确性评估

化石燃料燃烧和生物质燃烧是污染物多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbon,PAHs)的两大来源.放射性碳(14C)分析近年用于评估这两类源对环境中PAHs的相对贡献.此方法基于化石燃料和生物质的14C含量差异,即化石燃料不含14C,而生物质的14C浓度有一个较稳定值.14C的自然丰度极低(约10-12),因此检测PAHs这样的痕量污染物的14C含量一度极具挑战.1990年代中期,加速器质谱的技术突破使得对环境样品PAHs的14C分析具有实用价值.要准确测出PAHs的14C含量,须先从化学成分复杂的环境样品中分离出高纯度的PAHs.制备气相色谱因其出色的分离能力而成为目前环境样品PAHs14C分析必备的工具.本文意在简介基于14C分析的PAHs源解析的基本原理、技术进展,以及评估该方法获得的PAHs源解析结果的准确性.     

双固相萃取柱-液相色谱/质谱法测定稀有鮈鲫体内的17β-雌二醇和双酚A

为了准确地定量稀有鮈鲫体内17β-雌二醇(E2)和双酚A(BPA),本文建立了乙二胺-N-丙级硅烷(PSA)与LC-C18串联的双柱固相萃取柱前处理方法.采用内标法,利用液相色谱/质谱分析稀有鮈鲫体内的E2和BPA.该方法分离效果好,线性范围宽,杂质干扰小,灵敏度高,稳定性好,完全满足鱼类蓄积试验中鱼体内E2和BPA的分析.     

毛细管离子色谱法测定空气中的氯化氢

以多孔玻板吸收管采样,用氢氧化钾-碳酸钠溶液吸收空气中的氯化氢(HCl),毛细管离子色谱法测定吸收液中的氯离子含量,根据采气量计算空气中的HCl含量。该方法灵敏度高,检出限低,结果准确,可避免其他阴离子及卤素和含卤酸盐离子的干扰,适用于环境空气中低含量HCl的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定生物样品中的有机汞

建立了酸提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定生物样品中甲基汞、乙基汞、苯基汞等3种有机汞的分析方法。鱼肉和贝类样品经盐酸消解,苯萃取,硫代硫酸钠溶液反萃取后,采用醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,经前处理的生物样品在液相色谱中经C18柱分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞和苯基汞的浓度。3种有机汞化合物均在0.50~50.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数(r)均大于0.9998。方法检出限为0.010~0.038mg/kg;3种有机汞样品加标的RSD均小于12.2%;两个水平的加标回收率在50.8~129%。     

应急情况下多种有毒有害气体的快速检测

应急情况下,按照现行监测规范和大连石化公司目前配备的仪器设备条件,检测液化气、汽油、苯、丁酮、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯等有毒有害气体,至少需要60min;而根据文章的快速检测法,检测上述10种有毒有害气体,只需要5min,效率提高了10倍以上,完全满足应急情况下快速定性定量检测上述10种有毒有害气体的需要。