高效液相色谱-串联质谱法测定海水中孔雀石绿及其代谢物

建立了海水中孔雀石绿及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱检测方法,取500 mL海水样品,以二氯甲烷萃取,旋转蒸发浓缩后,以甲醇定溶,经0.45μm滤膜过滤后,应用高效液相色谱-串联质谱测定海水中孔雀石绿及其代谢物残留量.本方法MG和LMG线性范围为0.5～100μg/L,相关系数为0.9978和0.9970,仪器检出限为0.2μg/L,定量限为0.5μg/L,MG回收率为74.0%～95.0%,LMG回收率72.0～91.5%.该方法灵敏度高、准确性好,适用于海水中痕量孔雀石绿及其代谢物的检测.     

环渤海沉积物中多溴联苯醚(PBDEs)的研究

采用同位紊稀释高分辨气相色谱-质谱法,对环渤海海域的16个表层沉积物样品中的PBDEs进行了研究.研究结果表明环渤海区域ΣPBDEs含量水平差异较大,西部海域污染较其它区域严重.但与世界其它地区相比,总体的含量水平较低,与中国南海北部海域以及韩国近海海域基本相当.沉积物中PBDEs的污染模式以BDE209为主,反映了十溴联苯醚是我国目前使用最多的溴代阻燃剂.     

去矿物前后碱萃取腐殖酸的化学组成与结构特征

本文采用改进的化学分离方法对Pahokee泥炭和稻田土壤中的腐殖酸进行了分离,得到了两类腐殖酸:去矿物前腐殖酸(HA-I)和去矿物后腐殖酸(HA-II),其中HA-II为前人未所顾及。然后采用元素分析、固体13C核磁共振、热解-色谱-质谱等技术对HA-I和HA-II的化学组成和结构进行了分析。结果显示HA-II在总腐殖酸中占有的比例分别是11.8%(泥炭)和37.1%(土壤)。HA-I和HA-II在化学组成和性质结构上有明显的差异,O/C原子比都表现为HA-IIH/CSSHA-I,表明从HA-I到HA-II,Pahokee泥炭和稻田土壤腐殖酸中的含氧基团都减少,Pahokee泥炭腐殖酸则脂族基团减少,而稻田土壤腐殖酸的脂族基团增加。这种HA-I和HA-II在结构性质上的变化在13C NMR和热解分析时也都得到了验证。另外热解分析还表明HA-I含有更多的易分解的结构组分,而HA-II则含有更多的难分解的结构组分。这些研究都说明HA-II与HA-I相比,在组成和结构特征上存在一些差异,含有更多的难分解的结构单元。本项研究结果对于理解土壤沉积物体系中腐殖酸的化学特征和地球化学过程与行为具有重要意义。     

羧化CTS微球对共存有机污染物的吸附研究

采用反相悬浮法制备交联羧甲基化壳聚糖微球,并用高效液相色谱法-紫外检测研究了改性壳聚糖微球对共存有机污染物的吸附。试验了吸附时间、溶液pH值、有机物的浓度等因素对水中共存有机污染物吸附的影响。结果表明,在有机物浓度相近的情况下,羧化改性壳聚糖微球对水中2,4-二硝基酚的去除量最大。     

HRGC/ECNI-LRMS测定大辽河入海口表层沉积物中短链氯化石蜡

联合使用酸化硅胶层析柱和中性氧化铝层析柱净化处理沉积物样品中的短链氯化石蜡(SCCPs),并对净化条件进行优化,在此基础上,建立了沉积物中SCCPs的高分辨气相色谱/电子捕获负离子化-低分辨质谱(HRGC/ECNI-LRMS)分析方法.应用该方法分析研究了大辽河入海口表层沉积物中SCCPs的含量和各同系物组分的分布模式.结果表明,大辽河入海口表层沉积物中SCCPs以C10-SCCPs和C11-SCCPs为主,含量在64.9～407.0 ng/g之间,且随着向海洋方向延伸,SCCPs含量呈现下降趋势.     

顶空-气相色谱法测定水质中的丙酮和丁酮

本文建立顶空-气相色谱法测定水和废水中的丙酮和丁酮的方法,水样测定结果的相对偏差小于5.0%,加标回收率在91%～103%之间,最低检出浓度0.006 mg.L-1。该方法简便,灵敏度更高,重现性好,线性范围宽,精密度和准确度满意,尤其是避免了消耗大量有机试剂,避免二次污染。旨在为实验分析人员提供技术参考依据。     

活性炭物化性质对吸附天然水体中有机污染物的影响

研究了天然水体条件下2种合成有机污染物(SOC)甲基对硫磷(MP)和三氯乙烯(TCE)以及天然有机物(NOM)在5种粉末活性炭(PAC)上的吸附特性.在对活性炭的物化特性进行全面表征的基础上,利用相关分析方法揭示了PAC的物理和化学性质对天然水体中SOC类小分子有机污染物吸附的影响;并利用高效体积排阻色谱法(HPSEC...     

武汉市长江北岸耕地中多环芳烃垂向与纵向分布特征

文章对武汉市长江北岸农用耕地中多环芳烃的含量进行了调查。结果表明除紧靠马路边一个点位的荧蒽浓度高于荷兰制定的土壤修复标准之外,其余各点各类多环芳烃均在此标准值之内;随着点位距污染源越远多环芳烃的含量越来越低;并且多环芳烃在垂直方向上的迁移存在色谱效应。通过分析不同采样点土壤中的多环芳烃含量,分析得出结论汽车尾气所排放的...     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水样中乙醛和丙烯醛的方法,并对吹扫捕集测试条件进行优化,考察了吹扫温度和吹扫时间对吹扫捕集效率和方法检出限的影响。在50℃下,吹扫时间为20 min时,该方法乙醛和丙烯醛的检出限分别为0.001 2 mg/L、0.000 6 mg/L,相对标准偏差分别为3.5%～6.9%、2.9%～5.8%,加标回收率分别为91.6%～108%、92.0%～105%。与GB3838-2002推荐使用的分析方法相比较,该方法具有操作简便、灵敏度高、重复性好、基本上不消耗有机溶剂等特点,可满足地表水和废水中乙醛和丙烯醛的测定要求。     

废弃阻燃塑料热失重行为与分解规律的研究

文章主要是研究废弃电子产品阻燃材料的热解回收方法;主要研究废弃阻燃塑料的热失重规律和热分解产物,以印刷线路板为原料利用差热热重分析仪和热裂解色谱和质谱进行了实验室规模热解实验.结果表明:热失重反应的平均活化能为182.294 kJ/mol,指前因子为3.07×1011s-1,反应的温度区间为580K～600K;随着升温...