水中总氮测定方法存在问题的研究及改进

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮采用的消解器皿是玻璃比色管,易造成空白偏高、结果偏低等问题。采用双圆柱状的消解杯对水样进行消解。结果表明,消解杯消解水中总氮,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.05 mg/L,相对标准偏差小于5%,相对误差为0.88%~1.00%;改进后的消解器皿具有较好的精密度和准确度,能够更加准确测定水中总氮的含量。     

固体样品六价铬的检测比对和验证

采用碱溶液提取/火焰原子吸收法(HJ 687—2014《固体废物六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法》和HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》)测定了固体废物和土壤样品中六价铬含量,比对和验证了2种方法实验流程、分析方法性能及不确定度评定结果。结果表明:HJ 687—2014的方法检出限相对较高,不适合测定浓度较低的土壤;HJ 1082—2019要求按照试样制备的步骤配置工作曲线,考虑了基体干扰的影响。HJ 687—2014的检出限为0.28 mg/kg,相对标准偏差为0.69%~0.93%,样品加标回收率为95.7%~97.2%;HJ 1082—2019的检出限为0.17 mg/kg,相对标准偏差为0.6%~3.0%,样品加标回收率为76.0%~83.1%。对于同一实际样品,2种方法的测定结果相近,HJ 687—2014和HJ 1082—2019的测定结果分别为(48.1±4.2),(46.6±5.4) mg/kg。比对发现,影响HJ 687—2014和HJ 1082—2019不确定度的最主要环节分别为曲线拟合和样品消解。     

碱性矿物去除高砷酸矿水中砷的效果研究

文章介绍了在一个模拟的实验室环境下,研究去除三价砷(As~(3+))的可行性结果。从酸性矿山废水中去除或固定As~(3+),通常涉及水热合成砷铁共沉淀法。使用碱性矿物的主要目的是利用其可以控制砷的运移和潜在的去除As~(3+)的能力。实验持续24 h,在双层玻璃反应釜中恒温95℃条件下进行,采用灰岩、方解石、骨炭和赤泥4种碱性矿物来处理高As~(3+)硫酸型矿山废水。对水样及最终沉淀物进行化学分析,采用等离子发射光谱,扫描电子显微镜和X射线衍射。同时开展了中和能力,动力学方面去除As~(3+)效果,去除砷机制和稳定性研究。砷的去除效果受到p H值和吸附剂类型的影响。实验表明,去除砷的最大值是在pH值中和为8时实现。使用碱性矿物来代替氢氧化钠去除As~(3+)是更经济的。结果表明,灰岩和方解石的中和能力好,灰岩可有效地用于处理酸性矿山废水中的As~(3+)。     

新疆南天山景汗花岗质岩体年代学、地球化学特征及其构造意义

位于新疆南天山和硕县北部的景汗花岗质岩体,为研究南天山造山带构造演化提供了重要信息。岩体岩性以二长花岗岩为主,石英二长闪长岩和二云母花岗岩次之。LA-ICP-MS锆石U-Pb定年结果表明,岩体成岩年龄为(311.3±4.4) Ma～(297.2±4.2) Ma,属晚石炭世岩浆活动的产物。岩体SiO_2含量为54.20%～74.22%,全碱(ALK)为5.12%～9.25%,具有高钾钙碱性系列岩石的特征。A/CNK值为0.77～1.07,属于准铝质-弱过铝质花岗岩类。∑REE为(44～288)×10~(-6),(La/Yb)_N值为1.83～44.75,表明轻稀土元素富集较为明显。δEu值为0.54～0.93,整体表现为弱亏损特征。花岗质岩浆可能是地壳的部分熔融的产物,并与幔源基性岩浆发生过混合作用。该岩体形成于塔里木板块与伊犁—哈萨克斯坦板块碰撞造山作用晚期阶段,属于碰撞-后碰撞构造环境,南天山晚古生代残余海盆在晚石炭世最终闭合。     

微波消解-ICP-OES联合测AZ61镁合金中Zn、Mn、Al的不确定度分析

目的研究AZ61镁合金中合金元素成分分析过程中的不确定度因素,以提高分析结果的准确性。方法采用微波消解仪消解样品,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定AZ61镁合金中锌、锰、铝元素的含量。分析测试过程中产生不确定度的因素,并且进行评定和计算。结果采用微波消解-ICP-OES法测定镁合金中锌、锰、铝元素的含量时,测量不确定度主要由样品溶液稀释、移液枪、标准曲线以及测试的重复性引起,AZ61镁合金主要的合金成分为锌(1.1270%±0.0433%)、锰(0.1797%±0.0064%);铝(6.4468%±0.2029%)。结论对分析过程中产生的不确定度因素进行分析及评定,可以确保分析结果的可靠性以及准确性,从而更好地控制镁合金的性能,提高镁合金的装备环境适应性。     

湛江南桥河、北桥河水重金属含量及分布的研究

通过硝酸-过氧化氢微波消解样品,采用ICP-AES法测定了河水中锌、铅、镉、砷、镍、铁、铬、铜等重金属元素的含量,并分析了这些重金属元素在不同河段、不同水期含量的分布情况。测定结果的RSD<9%,加标回收率在86.0%~103.4%之间,检出限在0.832~2.42μg/L之间,该方法快速、稳定、效果较好。     

COD快速分析高氯废水的实验研究

对水中氯离子含量超过10000mg／L时进行除氯的预处理，保证了分析数据的真实、准确、可靠。     

关于对"碱性高锰酸钾指数标准分析方法的错误"的讨论

《中国环境监测》于2006年8月第22卷第4期发表了一篇名为“碱性高锰酸钾指数标准分析方法的错误”的文章,该文作者通过配制不同浓度的葡萄糖标准溶液,分别用酸性法与碱性法来测定其高锰酸盐指数值,对相应的结果与计算公式进行讨论,指出碱性高锰酸钾操作方法与计算公式均存在错误,并提出了碱性高锰酸钾测定的修正方法与公式。文章对上述观点和结论有不同的看法,从碱性高锰酸钾指数标准分析方法的试验操作步骤及方法原理的理解入手,进行相关的阐述和讨论。     

微波高压络合消解石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中锑

用有机滤膜采集空气中颗粒物样品,用微波高压络合消解后制成样品溶液。用石墨炉原子吸收分光光度法可确定样品溶液中锑的浓度。该方法具有对有机滤膜和样品消解完全,省时,无损失,灵敏度高,准确度、精密度好等特点。     

高浓度总磷测定方法的改进

测定总磷时，取样量过多(含磷量超过30μg)，会使测定结果超出测定方法的灵敏度。解决办法是减少取样量重新消解，费时、费事，不利于批量样品连续测定。现改为将水样显色后，再用经过相同处理的空白溶液稀释，可取得满意结果。