硝基化合物的高效液相色谱(HPLC)分析

硝基化合物是炸药废水的主要成分,大部分硝基化合物具有较高的毒性.本文对奥克托今、黑索今、1,3,5-三硝基苯、1,3-二硝基苯、硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯、2-氨基-4,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯共8种硝基化合物的紫外光谱和液相色谱分离条件进行了研究,其最佳检测波长分别为228 nm、227 nm、227 nm、237 nm、272 nm、230 nm、226 nm、244 nm.本文建立了8种硝基化合物的高效液相色谱测定方法,色谱条件为:色谱柱为ZORBAX SB-C18(3.0 mm×250 mm,5μm),检测器为紫外检测器,流动相为甲醇-水(50∶50),流速为0.5 mL.min-1.水中8种硝基化合物可以在13 min内得到较好的分离,检出限均≤0.8 ng,回收率大于95%.     

一种pH荧光特性物质的合成及其特性研究

合成并表征了化合物:N,N'-二苯丙氨酸铵-3,4,9,10-苝四羧酸二酰亚胺(PDCDA).研究了pH值变化对其水溶液可见吸收光谱和荧光发射光谱的影响,探讨了荧光强度变化的机理,并利用PDCDA构建了具有“开-关”特性的pH荧光传感器.结果表明,PDCDA化合物水溶性好、荧光量子产率高,荧光强度与pH值间有着强烈的依赖关系,在碱性及中性溶液中荧光强度较强且稳定,而在酸性溶液中荧光被淬灭,PDCDA在一个非常窄的pH范围内荧光强度发生了明显的变化, pH值的改变对发光团π-π堆积产生影响进而导致其荧光发射光谱和可见吸收光谱发生改变.PDCDA可用作水溶液的pH荧光传感器,检测pH值范围为3.8~6.3.     

光谱特征法辨识不同污染景观河道中溶解性有机物的组分与来源

利用三维荧光光谱（EEMs）结合平行因子分析方法（PARAFAC）及紫外-可见光谱技术（UV-vis）,对苏州古城区内不同污染状况的景观河道中溶解性有机物（DOM）的光谱特征和来源进行解析.结果表明,苏州古城区内景观河道水体总体上表现为氮、磷营养盐污染.水体中的DOM解析出4种荧光组分,分别为自源类色氨酸C1（λ_Ex/λ_Em=235（290） nm/349 nm）、陆源类腐殖质C2（λ_Ex/λ_Em=250（315） nm/403 nm）、类色氨酸和酪氨酸的混合物C3（λ_Ex/λ_Em=230（275） nm/319 nm）和UVA类腐殖质C4（λ_Ex/λ_Em=240（350） nm/459 nm）.相关性分析表明各个组分之间具有同源性,荧光组分与氮类营养盐和叶绿素a （Chl a）存在显著相关性,说明DOM与氮营养盐迁移转化、藻类活动有关.景观河道DOM中类蛋白类物质含量最多,类蛋白类物质的总荧光强度比例为66.36%~76.84%,类腐殖质荧光强度比例为23.15%~34.74%.在4种污染类型水体中,组分C1和C4含量没有明显差距,组分C2和C3含量差距较大,有机主导型水体中C2含量最大,无机主导型水体C3含量最大.同时分析了水体中DOM的荧光指标和吸收光谱指标,发现各种表观污染类型水体中荧光指数FI、自生源指数BIX均较大,且腐殖化指数HIX小于3.5,腐殖化程度弱,主要为内源;有机主导型水体中吸收系数a₂₅₄最大,芳香性最强.各种类型水体中吸收系数比值E2/E3均小于3.5,E2/E4较大,光谱斜率比值S_R大于1,DOM相对分子量较小,河道水体DOM的来源中内源贡献较大.     

不同原料堆肥胡敏酸的荧光特性

从以植物、鸡粪、生活垃圾、污泥、牛粪和杂草为主要原料的6种堆肥产品和草炭中提取胡敏酸类物质,对他们的激发、发射、同步和三维荧光光谱进行了研究. 结果表明:各荧光谱图中,草炭胡敏酸特征荧光峰出现在最大波长处,植物、牛粪和生活垃圾堆肥胡敏酸次之,鸡粪和杂草堆肥胡敏酸紧接其后,污泥堆肥胡敏酸最低,并且含有较强的类蛋白荧光. 各类堆肥的类富里酸荧光峰强度与类胡敏酸荧光峰强度的比值从小到大及腐殖质化程度由高到低均依次为0.708(草炭堆肥),0.893(植物堆肥),0.932(牛粪堆肥),0.940(生活垃圾堆肥),1.155(杂草堆肥),1.206(鸡粪堆肥)和1.521(污泥堆肥). 相对于草炭胡敏酸,堆肥胡敏酸普遍分子结构简单、芳构化程度较低,且具有较强的土壤元素活化能力,并且植物、牛粪和生活垃圾堆肥的胡敏酸在增大土壤环境容量及降低污染土壤中重金属移动性方面效果最佳.      

高效絮凝剂制备的前期浸取研究

我国油田多采用絮凝剂处理含油污水。为得到高效、廉价的絮凝剂,使用赤泥最优化制备聚合氯化铝铁。通过化学分析法和X射线衍射分析,得出赤泥中铝﹑铁元素含量。正交实验结果表明:影响Fe溶出的因素由强到弱依次为盐酸用量系数﹑反应温度﹑目数和反应时间,最佳浸出条件为目数80～120、液固比5.5、反应温度95℃、反应时间3.5h。     

藻类的光谱吸收特征及其混合藻吸收系数的分离

利用定量滤膜技术测定了实验室培养的聚球藻(Synechococcus 7942)、铜绿微囊藻(Microcystis aeruginosa)、斜生栅藻(Scenedesmusobliquus)、蛋白核小球藻(Chlorella pyrenoidosa)、直链硅藻的吸收光谱(Melosira granulate Var.angustissima),通过其标准化吸收谱,分析了同种藻不同生长时期的吸收谱特征,并比较分析了不同藻类的标准化吸收谱.结果表明,同一藻的标准化吸收光谱在不同生长时期基本恒定不变.色素组成及其比例的不同是引起藻类间吸收光谱变化的主要原因,同时也是大型浅水湖泊中浮游植物种群演替的原因之一.蓝藻光谱主要存在620nm左右的吸收峰,使得其在水体中较易获取生长所需的光能.直链硅藻在短波范围内稍强的吸收能力被非藻类颗粒物、黄质所弱化,而其在630nm的吸收峰较低,因而难以成为浅水湖泊中的优势种;绿藻在655nm处的吸收肩峰有利于其光能竞争.通过纯种藻的标准化吸收谱,较为成功地对混合藻的吸收谱进行了分离.     

太湖水体介质吸收有效光合辐射能量的谱特征及其季节变化

针对2005年8月、11月及2006年2月,5月太湖31个采样点的水样,测定了其中黄质(chromophoric dissolved organic matier)和颗粒物的吸收系数.通过次氯酸钠漂白法及数值分离法,将颗粒物吸收系数分离为藻类颗粒物及非藻类颗粒物的吸收系数,并对2种结果进行了比较.同时分析了太湖水体介质吸收有效光合辐射能量的谱特征及其季节变化.结果表明,水体中的绝大部份光合有效辐射能量主要由黄质和非藻类颗粒物所获取,对夏季的400～473nm、秋季的400-461nm、冬季的400～476nm、春季的400～569nm的能量而言,黄质的吸收贡献大于非藻类颗粒物;而在其余波段中,非藻类颗粒物的吸收贡献相对较大.藻类颗粒物的吸收贡献谱在490nm、676nm左右处存在2个主峰区,620nm左右处存在一次峰区,且该次峰在夏、秋季尤为明显,春季次之,冬季最小.藻类的吸收贡献也呈现出较为明显的季节特征,夏季吸收贡献最大达到22.1%,平均为16.4%;秋季最大为18.4%,平均为13.1%;春季最大为15.1%,平均为9.7%;冬季最大为10.1%,平均为6.8%.由于太湖颗粒物的吸收系数主要由非藻类颗粒物决定,因而用次氯酸钠漂白法从中提取藻类颗粒物的吸收系数会造成较大的误差,而改进的数值分离法在此基础上有了一定的提高.     

不同面源强度影响下城市河流溶解性有机质光谱特征变化

采用紫外-可见吸收光谱（UV-vis）和三维荧光光谱结合平行因子法（EEMs-PARAFAC）研究两条面源输入强度不同的城市河流春夏两季水体中溶解性有机质（DOM）含量和组成变化.结果表明,两条河流夏季水体DOM腐殖化程度和相对分子质量均显著高于春季（P<0.01）. PARAFAC模型共解析出C1（UVC类富里酸）、 C2（类色氨酸）、 C3（类胡敏酸）和C4（UVA类富里酸）这4个化学组分,C1[（31±6）%]和C2[（31±4）%]为水体DOM中主要荧光组分.高面源输入水平的河流春季各组分荧光强度均低于夏季,而低面源输入水平的河流与之相反.随机森林回归模型表明,C3%对河流水质变化敏感度最高（R²=0.75,P<0.001）,具有很好的指示作用;水面覆盖率（Cover）对C4%有显著预测重要性（P<0.001）, C4%易受光化学氧化作用影响.主成分分析（PCA）和Adonis检验表明,氮和磷为水体自生源过程的重要推动力,面源输入强度和季节变化对城市河流水体状况有显著影响（R²=0.775,P<0.001）.城...     

基于Hilbert谱信息熵的煤矸放落振动特征分析

针对煤矿安全生产中的综放工作面煤矸界面探测问题,提出利用煤矸下落冲击钢板的振动特征来探测煤矸界面的方法。煤矸振动信号表现出非平稳特征,采用经验模态分解方法将复杂矿井环境下的煤矸振动信号分解成固有模态分量。选择包含煤矸振动特征的前7个本征模函数(IMF)分量,通过Hilbert变换得到Hilbert谱。分析不同放煤状态下钢板振动信号的Hilbert谱发现,顶煤下落时的Hilbert谱分布较均匀,而煤矸混放时的Hilbert谱呈现不均匀分布。根据信息熵理论,提出了基于Hilbert谱信息熵的煤矸振动特征提取方法。试验结果表明,顶煤下落时的Hilbert谱信息熵要大于煤矸混放时的Hilbert谱信息熵,因此,煤矸振动的Hilbert谱信息熵特征能够准确地反映放煤状态。