甲基氯硅烷生产废液制备氯化氢和有机硅树脂

研究了将高、低沸点甲基氯硅烷生产废液分别通过醇解和水解反应制备HCl和有机硅树脂的工艺方法,考察了醇解时间、醇解温度和m(废液)∶m(甲醇)等因素对产物收率的影响.实验得到最佳反应条件为:m(废液)∶m(甲醇)=1∶0.5,醇解温度65℃,醇解时间2h.在该条件下由高、低沸点废液制得的有机硅树脂收率分别为43.2％和40.6％.将制得的有机硅树脂经500℃干燥处理后,可作为填料,制备有机硅树脂-聚氯乙烯复合材料.该材料的力学性能与SiO2 -聚氯乙烯复合材料接近.     

三甲基氯硅烷及六甲基二硅氮烷水解产物分析方法研究

研究采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定三甲基氯硅烷及六甲基二硅氮烷水解产物的分析方法。结果表明,两种物质遇水迅速水解,水解产物均为三甲基硅醇与六甲基二硅氧烷。以该方法测定六甲基二硅氧烷的检出限为0.02ng/ml,精密度为1.3%～10.6%,线性范围为0.05～60ng/ml。水解动力学研究结果表明,三甲基氯硅烷及六甲基二硅氮烷水解产物含量随时间减少而降低,强酸、强碱条件下测试未发现生成其他的水解产物。该方法可为同类污染物的应急测试提供参考。     

高铁酸钾对水中藻类及其次生嗅味污染物二甲基三硫醚同步去除研究

模拟高藻期碱性水源水,采用高铁酸钾对水中以颤藻和二甲基三硫醚为代表的藻类及微量嗅味污染物进行同步控制研究.在高铁酸钾与聚合氯化铁(PFC)单独混凝对藻类的控制效果对比的基础上,展开了高铁酸钾与高锰酸钾预氧化-PFC联用方法对藻类及嗅味污染物的控制效果对比,探讨了pH、预氧化时间和浊度等条件对控制效果的影响.结果表明,PFC单独混凝除藻率最高为90.6%,以Fe计的等量投加条件下,高铁酸钾控藻效果较PFC混凝好,除藻率可达92.4%.高锰酸钾对PFC具有强化混凝效果,可明显提高除藻率(94.5%).高铁酸钾较高锰酸钾预氧化对二甲基三硫醚的去除效果理想,且氧化时间大大缩短,高铁酸钾氧化时间1 min可去除92.5%二甲基三硫醚,高于高锰酸钾预氧化10 min后达到的去除率(74.6%).     

盐效萃取法从电子产品清洗废液中回收异丙醇

用盐效萃取法从电子产品清洗废液中回收片丙醇，考察了碳酸钾水溶液与该清洗废液的质量比对脱水率的影响，测定了异丙醇-水-碳酸钾体系存40℃时的液液相平衡数据，用Pitzer理论和NRTL方程对液液相平衡数据进行了理论计算。结果表明：当质量分数为60．00％的碳酸钾水溶液与该废液的质晕比为2．00时，脱水率高达90．00％；将有机相进行精馏可得到质量分数为99．50％的异丙醇；计算值与实测值接近，水相和有机相的绝对平均偏差分别为0．62％和0．46％。     

固相微萃取-气质联用法测定水中痕量土臭素和二甲基异崁醇

采用固相微萃-气相色谱/质谱法(SPME-GC/MS)对GSM和2-MIB进行富集检测。实验对萃取富集和仪器条件进行了优化,得出最佳实验条件：NaCl投加量30%,萃取温度65℃,萃取时间40 min,解吸3 min,不分流进样,SIM模式采集数据。实验还对萃取头的使用次数和维护进行了探讨。利用已经建立的SPME-GC/MS法对佛山市28家水厂的出厂水和原水、佛山典型景观千灯湖和亚艺公园湖水进行普查。该法具有操作简单快速、能实现自动化连续检测、准确、灵敏度高等特点,适用于饮用水中嗅味物质定性和定量。     

雌二醇短期暴露对非洲爪蟾性腺和输卵管形态及性二态基因表达影响的初步研究

环境雌激素对两栖动物的生殖内分泌干扰作用已引起关注,目前的研究主要集中在长期暴露对性腺分化和发育的影响。以雌二醇(E2,10 nmol·L-1)为模式化合物,以非洲爪蟾为实验动物,6月龄的幼蛙暴露6 d,研究雌激素对性腺和输卵管形态以及性二态性基因表达的影响。结果发现,6 d的E2暴露对精巢和卵巢的形态没有明显影响,但从组织学结构来看对卵和精子的发育有微弱的促进作用。E2能够明显地促进了雌性输卵管的发育,表现为输卵管变粗变弯曲。E2暴露显著抑制精巢和卵巢中性激素合成相关基因cyp11a1、3βHSD、Srd5α、ARO的表达,对cyp17的表达无影响,使脑中LHβ和FSHβ的表达下调;对性别分化和性腺发育相关基因Dax、AR、ERα、TFⅢA、TBPL2的表达均无影响,但能够促进卵巢中Sox3的表达;同时促进脑中Emi2的表达,抑制脑中Dmrt1的表达。因此,输卵管可作为敏感的形态指标,性腺中Srd5α、cyp11a1、3βHSD、ARO、Sox3和脑中LHβ、FSHβ、Dmrt1、Emi2可作为分子指标。以上结果可为后续建立评价化学品对两栖动物雌激素效应的短期试验方法提供参考。     

光催化氧化处理低浓度含醇废水实验

室内实验了TiO2紫外光催化氧化处理废水中的低浓度甲醇。通过对TiO2催化剂活性及添加方式、溶液pH、紫外光强与催化剂加量等参数优化,在TiO2加入浓度为300mg/L和120 W紫外灯照射条件下,对6.8L甲醇浓度为2.77%的低浓度含醇废水持续处理70min后,废水中的甲醇去除率可达98.31%。该实验为进一步处理低浓度含醇废水提供了方法依据。     

城市污水处理厂内分泌干扰物浓度分布和去除规律

采集南方某城市3个污水处理厂进出水及各工艺单元的水样,通过固相萃取-衍生化过程对水样进行预处理,并用气相色谱-质谱联用仪定量检测水样中的17α-雌二醇(17α-E2)、雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌炔醇(EE2)、雌三醇(E3)、辛基酚(OP)、正壬基酚(NP)和双酚A(BPA)等8种内分泌干扰物(EDCs).连续4个季度的分析结果显示,3个污水厂进出水及各工艺单元中均有EDCs检出,EE2和BPA是含量最高的两种EDCs,出水中最高浓度分别达到498.9ng.L-1和2652.5ng.L-1,其他6种EDCs浓度均不超过100ng.L-1;生物处理工艺对EE2、E3、NP、OP和BPA有较高的去除率,平均去除率约为57%～85%,但对于E1、E2和17α-E2的去除率较低且不稳定;一级处理工艺对EDCs仅有低于18%的去除率;紫外辐照消毒工艺对EDCs的去除没有明显效果;EDCs浓度季节差异显著,由于雨水的稀释作用,旱季浓度约为雨季的2.5～7.8倍.本文对于了解我国南方地区污水处理工艺中EDCs类物质的分布和转化特点有一定的参考意义.     

马莲鞍的化学成分研究

从马莲鞍根的乙醇提取物中分离得到3个具有细胞毒活性的化合物杠柳苷元(1)、杠柳苷元-3β-乙酸酯(2)和periplogenin3-O-β-D-glucopyranoside(3),此外,还得到了乌沙苷元(4)、α-香树脂醇乙酸酯(5)、α-香树脂醇十三酸酯(6)、乌苏酸(7)、9,19-环阿尔廷-25-烯-3β,24R-二醇(8)、9,19-环阿尔廷-25-烯-3β,24S-二醇(9)、环桉烯醇(10)、9,19-环阿尔廷-23E-烯-3β,25-二醇(11)、25-甲氧基-9,19-环阿尔廷-23E-烯-3β-醇(12)、11α,12α-epoxytaraxer-14-en-3β-ace-tate(13)、齐墩果酸(14)、β-谷甾醇(15)和β-胡萝卜苷(16).通过波谱学方法鉴定了它们的结构.通过X单晶衍射确证了13的结构.化合物1、2和3抗MDA-MB-231细胞株的GI50值分别为2.13×10-5molL-1,2.04×10-5molL-1和2.30×10-6molL-1.图2表5参17