环境温室气体监测中标准气体比对研究

为保证环境温室气体监测数据的准确性和溯源性,对二氧化碳、甲烷、氧化亚氮、六氟化硫、全氟化碳、氟氯烃化合物等标准气体量值比对方法进行了研究。采用称量法制备的标准气体与具有美国NIST和中国计量科学研究院的标准气体进行量值比对,量值的一致性通过En值法判定。结果显示:研究制备的温室气体标准样品与美国NIST、中国计量科学研究院的标准气体量值之间具有很好的一致性,说明温室气体标准样品量值准确,能够满足我国量值溯源的要求。     

环境监测用正己烷气体标准样品的研制

采用称量法通过两步稀释制备了含量水平为1μmol/mol的氮气中正己烷气体标准样品,考察了气瓶内壁吸附作用、制备重现性、瓶内均匀性、时间稳定性等相关因素的影响,并将该正己烷气体标准样品与同类气体标准样品进行了比较。结果表明:该正己烷气体标准样品的最低使用压力为1 MPa,有效期为12个月(0~38℃),相对扩展不确定度(k=2)为2%;该正己烷气体标准样品的量值与同类标准样品具有可比性,可为相关环境监测工作提供技术支持。     

微波消解法测定水样中总氮

提出了用微波法对水和废水样品进行消解，测定总氮含量的实验方法．经过对实际样品的测定，证明与原有测定方法具有可比性，并具有操作简单、快速省时、测定准确的特点。     

环境监测用5种氯代烯烃混合气体标准样品研制

介绍了1μmol/mol氮气中5种氯代烯气体标准样品的研制方法。这5种氯代烯包括氯乙烯、1,1-二氯乙烯、顺1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯,其中氯乙烯常温下为气态,其他4种为液态,并且沸点低,将这几种氯代烯制备成气体标准样品存在制备精度低、气液转换不完全等困难。经研究,采用2步称量法制备5种氯代烯气体标准样品,重复制备的相对标准偏差小于1.6%。建立了5种氯代烯标准气体瓶内均匀性的实验方法,并通过考察样品量值伴随样品压力的变化来评价样品的均匀性。结果显示,5种氯代烯标准气体是均匀的,最低使用压力为1 MPa。依照ISO 15000.3来考察样品的时间稳定性,样品有效期为12个月。相对扩展不确定度为3%(置信度为95%)。     

环境气体标准样品量值的计算及不确定度分析

依据《气体分析校准气体混合物的制备重量法》（1SO6142—2001）和《气体分析气体标准样品组成的测定和校验比较法》（ISO6143—2001），阐述了环境气体标准样品不同定值方法的量值计算及不确定度来源，并比较了同一气体标准样品采用不同定值方法得到的不同量值结果及不确定度：     

气体分析仪测量不确定度的分析

参照国际标准化组织颁布的"1S0 6143:2001(E)"标准方法,利用相对法求出回归方程,对环境气体分析仪进行了不确定度评定。分析了校准曲线图上每个校准点处的标准物质的不确定度和仪器响应值对回归直线参数的不确定度贡献,并将这些不确定度合成,给出参数的不确定度以及气体分析仪测定气体样品的不确定度。     

甲醇气体标准样品的研制

介绍了甲醇气体标准样品的制备和定值方法,考察采用重量法制备氮气中甲醇标准气体样品的重现性、标准气体的均匀性和稳定性.试验表明,甲醇气体标准样品在气瓶内均匀性良好,在12个月研制期间没有不稳定趋势.摩尔分数为149.2×10-6甲醇气体标准样品,扩展不确定度为3%,能够满足环境污染源废气中甲醇气体监测的要求.