纤维增强气凝胶复合材料高温结构转变及热稳定性研究

目的研究高温受热条件下纳米复合隔热材料的结构转变特征及热稳定性。方法采用扫描电镜、X射线衍射仪、红外光谱仪及热重仪等检测方法。结果纤维增强气凝胶材料从室温到650℃存在连续的质量损失,从室温到放热前,质量损失为1.66%;365℃开始出现放热,温度升至398℃时达到峰值,整个放热过程对应质量损失约为1.3%;从435℃放热结束开始到650℃的质量损失为1.46%。经过400℃热处理后,试样比表面积从268m~2/g增加到437m~2/g;当试样热处理温度达到600℃时,试样的比表面积明显随之降低至198m~2/g。结论 SiO_2气凝胶复合材料以无定形结构为主,存在少量的二氧化钛晶体。在400℃左右,SiO_2气凝胶结构中硅甲基Si—CH_3发生氧化,产生明显的放热峰,之后硅羟基Si—OH之间发生缩聚反应,使600℃热处理后气凝胶中Si—O—Si网络骨架强度有所提高。未处理的纤维增强气凝胶材料试样上气凝胶纳米颗粒构成的块体较为良好地包裹在玻璃纤维表面,而经过600℃的高温热处理1 h后,块体气凝胶脱离了光滑的纤维表面,气凝胶纳米粒子发生收缩,致使材料比表面积下降。     

土壤胡敏素对铜离子的吸附作用及其机理研究

以暗棕壤为供试土壤,研究了不同溶液pH值、离子强度、接触时间、反应温度和初始铜离子(Cu~(2+))浓度条件下,胡敏素对Cu~(2+)的吸附作用;利用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线能量色散谱(EDS)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)和X-射线光电子能谱(XPS),对胡敏素/胡敏素-Cu~(2+)复合物的表面形貌、元素分布和官能团组成进行了分析;应用延展X-射线吸收精细结构谱(EXAFS),对吸附态Cu~(2+)的局域配位结构进行了表征.结果表明:胡敏素对Cu~(2+)的吸附量随pH值、接触时间、反应温度和Cu~(2+)浓度的增加而增加,但随离子强度的增加而下降;吸附动力学符合准二级动力学方程,而吸附等温线用Langmuir方程的拟合效果较好;吸附过程需要能量,是自发、吸热和自由度增加的缔合反应;吸附Cu~(2+)之后,胡敏素表面产生了团聚现象,表面羧基、羟基、吡啶氮和N—O基团参与了Cu~(2+)的吸附作用,同时吸附态Cu~(2+)是以内层配位形式与胡敏素表面的O/N和C原子结合.     

废水中硝基苯类化合物测定方法的探讨及新方法研究

探讨了废水中硝基苯类化合物的气相色谱法测定方法中的水样预处理操作繁琐,实验耗时长,且萃取时使用易挥发有毒有害的有机物二氯甲烷。另一种常见的测定方法还原-偶氮分光光度法,而染料、印染制革等工业废水的颜色较深,对测定造成干扰,通常通过蒸馏预处理消除水样颜色带来的干扰,而在蒸馏过程中因硝基苯类沸点较高不能将水样中的硝基苯类化合物全部蒸出,导致检测结果偏低。提出了一种经聚己内酰胺脱色,简单又快捷地消除水样中颜色的干扰,又避免了硝基苯类化合物蒸馏不完全的问题,再利用还原-偶氮分光光度法准确测定废水中硝基苯类化合物的方法。     

钴（Ⅱ）－过氧化氢－苯基荧光酮体系催化光度法测定痕量钴的研究

本文研究了钴（Ⅱ）催化过氧化氢氧化苯基荧光酮的褪色反应，测定了反应级数和表观活化能，建立了测定痕量地的新方法。２５℃时本法检出限为２９×１０－１３ｇ／ｍｌ，线性范围为０．０４～２ｎｇ／１０ｍｌ，催化反应表观活化能为５６．１５ＫＪ／ｍｏｌ。该方法己用于维生素Ｂ１２、人发和茶叶中痕量钴的测定．结果满意，相对标准偏差为２．４～３．４％。     

用重氮化偶合法生成对乙酰苯胺萘乙二胺分光光度测定水溶液中的亚硝酸盐

不论是从健康还是从防治污染的观点出发,测定亚硝酸盐都是十分重要的.美国公共卫生协会规定水中的亚硝酸盐可容许限为.06ppm.本研究中选择对氨基苯乙酮作为重氮化剂,N-萘乙二胺作为偶合剂而形成测定水溶液中亚硝酸盐分析法的基础.新法的主要特点在于使用无毒的、易溶于水的化合物,即对氨基苯乙酮和N-萘乙二胺(与对硝基苯胺     

8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯酚荧光光度法测定微量铬(Ⅵ)

在盐酸介质中,铬(Ⅵ)与AQAPOH形成可被氯仿萃取的荧光化合物,其λex/λem=295nm/400nm.线性范围为0-1.0μg Cr(Ⅵ)/25ml(水相),检测限为0.7μg/L.除Mn(Ⅶ)外,常见金属离子无干扰,可在数千倍Cr(Ⅲ)存在下测定废水中微量铬(Ⅵ).初步探讨了荧光反应的机理.     

绘制氯气校准曲线的方法

甲基橙分光光度法测定氯气[1 ] 的机理是利用氯气氧化溴化钾 ,生成的溴能破坏甲基橙分子结构 ,使在酸性溶液中的甲基橙红色褪去 ,氯气含量越高 ,减色越明显。在用分光光度法测定时 ,吸光值是递减的 ,不同于一般的显色反应。因此 ,在绘制校准曲线时 ,标准系列的吸光值 ,不是通常的Ａ-Ａ0 ,而应采用Ａ0 -Ａ ,由此进行回归方程计算。同理 ,在样品测定时 ,也应以吸收液的吸光值Ａ吸-Ａ所得到的样品吸光值查出相应的含量。绘制氯气校准曲线的方法@丁建刚$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400 @殷红兰$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400 @屈红梅…     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中镉的不确定度分析

探讨了石墨护原子吸收分光光度法测定土壤中隔的不确定度评价方法．根据测量不确定度的评定理论，以石墨炉原子吸收测定土壤中镉为例，分析了整个测试过程的不确定来源，通过推导计算，给出了扩展不确定度，并为石墨炉原子吸收光度法测量重金属元素的不确定度评价提供一定的参考价值．     

影响火焰原子吸收光度法测定镍的因素

镍是环境监测的重要项目之一，测定废水中的镍通常采用的方法是火焰原子吸收光度法，钠离子和镍的发射对测定镍有很大的影响．文中针对这2个主要因素对镍的测定以及如何消除干扰进行了探讨。     

分光光度法测定水中溶解氧

分光光度法测定水中溶解氧的最佳波长为４５０ｎｍ，用此法与碘量法测量同一水样，经统计检验无显著性差异。