微分脉冲阴极溶出伏安法测定环境水样中的痕量硒

采用微分脉冲阴极溶出法测定环境水样中的痕量硒，以银电极为工作电极，在酸性介质0.06mol.l^-1HCl-0.07mol.l^-1HNO3溶液中于－0.35V(vs SCE)处富集20min，使Se(IV)电沉积为硒化银，然后，以40mV.s^-1的扫速，在碱性介质2．0mol.l^-1NaOH溶液中阴极溶出至－1.2V(vsSCE),硒化银被还原为银的溶出峰电位约为－0.85V(vs SCE),硒的分析校正曲直到40ng.ml^-1仍然成线性，检测下限为11.5pg.ml^-1,相关系为0.9982，灵敏度为10.93uA/ng.ml^-1,20ng.ml^-1的RSD（n=5)为1．26％，检出限（3σ为3.46pg.ml^-1,环境水样中常见离子的存在不干扰痕量硒的测定。     

用钼酸铵法测定水中总磷的方法验证

通过对质控样品，黄河水、工业废水的测定，讨论了钼酸铵法测定水中总磷的全过程，验证了GB 11893-89测磷的国家标准，为水中总磷测定方法的推广起到了积极作用。     

应用微波消解快速测定水样中总磷

应用微波密封消解系统对水样中的总磷进行消解，探讨了消解功率、消解时间等不同实验条件对样品微波消解的影响，与传统的总磷测定的常规消解方法相比较，本方法具有简便、快速、准确、可靠等特点，实验取得令人满意的结果。     

水中佳乐麝香的固相微萃取-气质联机测定方法

采用聚二甲基硅氧烷膜厚100μm的纤维萃取设备,阐述了测定水中HHCB的固相微萃取-气质联机的检测方法。研究发现,对于水中的HHCB来说,温度控制在35℃,萃取时间为40 min,pH值为7.0,可实现HHCB的有效萃取,水中的离子对萃取效率的干扰较小。使用该方法测得上海龙华污水厂原水中HHCB浓度为286 ng/L,虹口区泗塘河水中HHCB浓度低于检测下限。     

高灵敏光度法在环境水样中无机铬形态分析中的应用

按显色剂分类综述了1997—2002年国内高灵敏光度法(ε′≥1 0×105L·mol-1·cm-1)在环境水样中无机铬形态分析中的应用进展。     

COD水样保存过程中衰减情况的统计分析

讨论了 COD地表水水样与废水水样在保存过程中随时间的衰减变化情况 ,实验结果表明 ,COD水样的衰减量与时间呈非常显著正相关 ,相关系数大于0 .99;置信区间估计显示 ,COD地表水水样保存不宜超过 5天 ,浓度较高的废水水样不宜超过 4天。     

改进离子色谱法测定水样中高氯酸盐、氯酸盐和亚氯酸盐

建立一种快速准确的离子色谱法同时测定环境水样中痕量的ClO_4~-、ClO_3~-和ClO_2~-。该方法基于Dionex ICS2100离子色谱仪,采用亲水性强的Ion Pac AS20阴离子分析柱,选用KOH淋洗液,以1.0 mL/min流速梯度淋洗。研究结果表明,待测样品中ClO_4~-、ClO_3~-、ClO_2~-含量低于100μg/L时,进样量为300μL,在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数0.999 8,检出限为1μg/L,加标回收率为94.15%~96.91%,相对标准偏差≤3.43%。待测样品中ClO_4~-、ClO_3~-、ClO_2~-含量高于100μg/L时,进样量为25μL,在100~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数0.999 1,检出限为10μg/L,加标回收率为91.30%~96.28%,相对标准偏差≤0.59%。该方法简单快速,可满足EPA推荐的饮用水中高氯酸盐限量质量浓度(1μg/L)检出要求,同时重现性好、回收率和准确性高,具有重要的应用价值。     

流动注射在线预富集-火焰原子吸收法测定水样中Cr(Ⅵ)*

用二乙基硫代氨基磺酸钠（NaDDTC)作为螯合剂的流动注射在线配合C18固相萃取预富集联用火焰原子吸收测定体系,在线分离测定水体中的Cr(Ⅵ),分析试样速率为50个／h,对含Cr(Ⅵ)0.02mg／L和0.15mg/L的标准 溶液进行8次平行测定,其相对标准偏差分别为6.90%和2.18%,相对误差为2.11%-4.75%,方法检测限为4.92ug/L。富集时间为40s,与直接进样比较,灵敏度提高8倍。Cr（Ⅲ)的含量即使达到10mg/L也不影响测定。     

响应面法优化重金属絮凝剂MAMPAM除Cu(Ⅱ)的絮凝条件

以聚丙烯酰胺(PAM)和巯基乙酸(TGA)为主要原料,经羟甲基化反应和酰胺化反应将巯基接枝到PAM分子链上,制备出具有重金属螯合能力的絮凝剂巯基乙酰化羟甲基聚丙烯酰胺(MAMPAM). 以含Cu(Ⅱ)水样为考察对象,采用响应面法中的CCD试验对MAMPAM除Cu(Ⅱ)的絮凝条件进行优化. 结果表明:①试验值与响应值的点基本呈线性,决定系数R2值为0.915 4,残差服从正态分布,说明模型的合理性和拟合性均较好;模型的F值为12.75,P值为0.000 2(<0.001),表明模型非常显著. ②水样初始pH(X₁)、Cu(Ⅱ)初始浓度(X₂)、MAMPAM投加量/Cu(Ⅱ)初始浓度(X₃)的P值分别为0.003 4、0.073 2、0.000 5,说明X₁、X₃为显著影响因素,X₂为不显著影响因素. 通过响应面分析,X₁X₃、X₂X₃之间的交互作用显著,X₁X₂之间的交互作用不显著. ③通过模型验证得到最佳絮凝条件为软件推荐的絮凝条件,即水样初始pH为5.8、Cu(Ⅱ)初始浓度为65.6 mg/L、MAMPAM投加量与Cu(Ⅱ)初始浓度的比值为3.7∶1,在此条件下试验测得的Cu(Ⅱ)去除率为95.05%,模型预测的Cu(Ⅱ)去除率为98.52%,相对偏差为?3.52%. 研究显示,利用响应面法优化MAMPAM除Cu(Ⅱ)的絮凝条件可行.