环境水样中甲基汞的前处理和分析方法技术进展研究

环境水样中的甲基汞含量很低,但极易发生生物富集,且具有挥发性和高度的脂溶性,对神经系统造成不可逆的损害.而目前中国环境水样中的甲基汞检测标准滞后,且存在较大弊端,亟需更新.本文综述了前处理技术(液液萃取、固相萃取、固相微萃取、衍生化)和仪器技术(GC、GC-MS、HPLC-ICP-MS和CVAFS)等在检测环境水样中甲基汞的应用实例,论述了各种前处理技术和仪器分析方法的特点与不足,以期在分析环境水体中甲基汞的含量和前处理技术方面提供参考,并对未来的检测手段进行了展望.     

离子色谱法和纳氏试剂光度法测定地表水中氨氮的比较试验

选用美国戴安公司ICS-1000型离子色谱;IonPacCG12A分离柱;CSRS3004mm抑制器;对环境水样中氨氮指标进行检验并与纳氏试剂光度法做比较以分析其可行性。经实测分析结果看离子色谱法的线性相关性能够满足分析要求,环境标准平行双样的相对标准偏差（RSD）均在质控分析要求范围之内;各个样品加标回收率均在要求控制范围之内;与钠氏试剂光度法测定结果比较,两种方法测定结果没有显著性差异,表明该方法精密度高、准确性好。本方法线性范围广,测定结果准确,操作简便,尤其更适用于大批样品多项目的测定。     

饮用水源水中吡啶实用检测方法-直接进水样气相色谱法

建立了直接进水样气相色谱法洲定饮用水源水中吡啶的分析方法.选择氮磷检测器测定,吡啶质量浓度在0.1～5.0mg/L范围内有良好的线形关系,相关系数0.9999,检出限为0.03 mg/L.5个加标回收样品的相对标准偏差分别为4.91,4.10;回收率范围为81%～107%.实验证明其方法的准确性精密度良好、灵敏度高、干扰小,符合GB 3838-2002<地表水环境质量标准>的要求.与推荐方法相比具有操作简便快速、环保安全等优点.     

超高压液相色谱/质谱联用法测定水中拟除虫菊酯类农药研究

建立了水中6种拟除虫菊酯类农药的超高压液相色谱/质谱联用分析方法.对液相色谱和质谱两方面条件进行优化,采用多反应监测（MRM）模式分析,各组分在0.005～0.1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（R）均大于0.998;6种拟除虫菊酯类农药的最低检出限为0.000 5 ～0.002 mg/L,其中,溴氰菊酯的方法检出限满足《地表水环境质量标准》限值要求;各组分的加标回收率在92.8％～103％;相对标准偏差（RSD）均小于5％（n=6）.该方法简单、快捷,可用于实际水样的直接测定.     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定水中阿特拉津

建立了简便、快速、有效的分散液液微萃取(DLLME)-气相色谱/质谱技术萃取水样中痕量阿特拉津的新方法。通过试验确定最佳萃取条件。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅

建立了水中四乙基铅的测定方法——顶空固相微萃取-气相色谱法,探讨了影响水中四乙基铅萃取效率的温度、转速和萃取时间等因素。实验结果表明,在0.08～10μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.02μg/L,实际水样加标回收率为96.2%～98.3%。     

水中螺旋霉素的分光光度法快速检测

本文采用紫外分光光度法测定水中螺旋霉素的含量,不需要昂贵的仪器,携带方便,检测快捷,测定结果准确稳定,测定一个水样只需3min;而且用去离子水作溶剂,节省了药剂费用,能较好地服务于环境水样中螺旋霉素的检测．     

超高效液相色谱串联质谱法测定污水处理厂水样中的雌激素

采用HLB固相萃取、超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,在多反应监测(MRM)模式下建立污水处理厂进、出水口水样中7种雌激素(戊酸雌二醇、炔雌醇、雌三醇、雌二醇、己烷雌酚、雌酮和己烯雌酚)的快速筛查测定方法,优化了固相萃取条件(萃取柱、洗脱液、pH值以及淋洗液)和UPLC-MS/MS分析条件(流动相及梯度、毛细管电压、锥孔电压、射频透镜电压、碰撞能量、离子源温度、脱溶剂气流量和锥孔气流量)。当7种雌激素质量浓度在1～100μg.L-1线性范围内时,所得回归方程的决定系数r2均大于0.997 2,方法检测限为4.40～10.27 ng.L-1,在20～100 ng.L-1雌激素添加水平范围内,进、出水口水样中目标物平均回收率分别为70.3%～95.1%和72.6%～96.7%,相对标准偏差(RSD)分别小于10.4%和9.5%。将该方法应用于南京地区4个综合污水处理厂进、出水口水样中雌激素的测定,4个污水处理厂进水中均含有高达几十、甚至上百ng.L-1的戊酸雌二醇、雌三醇和雌酮,出水中也含有几到几十ng.L-1的某几种雌激素。     

原子荧光光谱法测定环境水样中的锡

AFS-9700双道原子荧光光度计测定环境水样中的锡,选择最佳的仪器条件:负高压300V,原子化器高度8mm,灯电流80mA,载气流量400ml/min,屏蔽气流量900ml/min。在最佳酸碱比例-体积分数为4.0%的硝酸介质与20g/L硼氢化钾中,锡荧光强度与其质量浓度在1.00~10.0ug/L成线性关系,方法检出限为0.010ug/L,加标回收率为94.4%~105%,RSD(n=7)<2.3%。此方法更为简便,快速,灵敏度高,适用于环境水样中锡的测定。     

水中硫化物测定方法的研究

改进了用于水中硫化物测定的酸化－吹取－吸收预处理方法,对样样预处理条件及校准曲线的制作 进行了详细试验。该方法具有吹取完全,吸收安全、操作简单、准确度高的优点,适用于水和废水中微量硫化物的测定。