固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中的重金属元素

研究了用固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中痕量重金属镍、铜、银、铅、镉和汞的方法。环境水样中的镍、铜、银、铅、镉和汞用四 -(对二甲氨基苯基 ) -卟啉 (T4 -DMAPP)柱前衍生 ,用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、银、铅、镉和汞的T4 -DMAPP络合物 ,富集倍数为 1 0 0倍 ,然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相 ,WatersXter raTMRP18( 3 9mm× 1 5 0mm)色谱柱为固定相分离 ,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、银、铅、镉和汞的检测限分别为3、2、4、3、1 5ng/L和 3ng/L。方法相对标准偏差为 1 8%— 3 2 % ,标准回收率为 92 %— 1 0 7%。该方法用于测定环境水样中的痕量重金属 ,结果令人满意     

甘草废渣的开发利用技术

叙述了以生产75％甘草酸后排出的甘草废渣为原料，用溶剂法和超临界CO2萃取技术生产甘草浸膏及提取抗菌抗氧化剂的技术。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类有机污染物的方法研究

建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-电子捕获检测器定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法。通过对固相萃取柱的选择、固相萃取条件(样品溶液的pH值、上样速度、上样体积、洗脱液选择及配比)的优化,得出了最佳实验条件。穿透体积可达1.5L,回收率在80%~105%,最小检出浓度在0.00037~0.072μg/L之间,均大大低于GB13194-91的规定。相对标准偏差在0.7%~5.3%之间。该方法准确、简单,重现性好、回收率高,污染小。     

GC- M S法测定蔬菜和水果中八氯二丙醚

建立了固相萃取-GC-MS法测定蔬菜和水果中八氯二丙醚残留的方法,样品采用乙腈均质提取,固相萃取柱净化,正己烷定容.优化了试验条件,选择了定性与定量离子,方法线性良好,最低检出限为0.004 7 mg/kg,加标量为0.10 mg/L～1.00 mg/L时,回收率为87.0%～96.0%,RSD＜4.0%.     

气相色谱法测定水中痕量乙酸乙酯和乙酸乙烯酯

建立了二氯甲烷萃取、大口径毛细管柱分离、气相色谱-氢火焰离子化检测器测定水中痕量乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的方法.水样质量浓度为0 mg/L～2.0 mg/L,方法线性良好,乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的检出限均为0.02 mg/L,RSD≤7.2%,平均加标回收率＞93.0%.     

温州临江垃圾焚烧发电厂飞灰的性质研究

研究了温州临江垃圾焚烧发电厂生活垃圾焚烧产生飞灰的物理和化学性质。飞灰为含水率低、颗粒尺寸集中在43~175μm之间的灰色粉末,主要由Si、Al、Ca、Mg、Fe、Na、K、C和S元素组成。飞灰中Pb、Cd的浸出浓度在酸性条件下都不同程度地高于我国危险废物鉴别标准的允许浓度,其中Pb的浸出浓度在pH值1.06~13.69条件下远远超标,碱性条件下浸出毒性比酸性条件下小。矿物组成主要为石英(SiO2)、赤铁矿αFe2O3、钙长石CaO.Al2O3.2SiO2、钙铝黄长石2CaO.Al2O3.SiO2、KCl、NaCl、CaCO、PbO、TiO2、ZnCO3等,溶解盐含量高达19.5%,化学反应活性较强,热稳定性较差。     

固相萃取-气质联机测定水中嗅味物质2-甲基异茨醇和土霉素

分别利用固相萃取剂XAD-2树脂和C18SEP柱富集,二氯甲烷洗脱,固相萃取装置浓缩,通过气质联机(GC/MS)测定了水中土霉化合物MIB和Geosmin。该方法重现性好,相对标准偏差5.4%~7.0%,回收率80%~92%,MIB和Geosmin检出限分别为5ng/L和2ng/L。两种固相萃取剂对MIB和Geosmin吸附效率相当,吸附效率不受嗅味物质浓度影响,但当水溶液中其它有机质增多时,C18SPE的回收率明显下降。利用该方法对不同培养时间的放线菌代谢产物进行了测定,培养25天后代谢产物MIB和Geosmin的浓度达到200ng/L和130ng/L。     

高效液相色谱法测定饮用水中的微囊藻毒素RR和LR

利用高效液相色谱法(HPLC)测定了藻毒素(MC-RR、LR)标准样品,并绘制了标准曲线,藻毒素浓度在0~5mg/L范围内,HPLC峰面积与藻毒素进样量呈线性关系,RR和LR相关系数分别为0·9986和0·9992,表明该方法可靠、灵敏度较高。对毒素的富集方法及分析条件进行了优化,并在藻类高发期的7~10月份,通过固相萃取(SPE)法对T市饮用水中的MCs进行浓缩富集后,用高效液相色谱仪和标准曲线测出MC-RR和MC-LR值。结果显示,T市高藻期饮用水中含有MCs,应引起足够的重视。     

萃取-催化氧化光度法测定生物体中H2O2含量研究

提出萃取-催化氧化光度法测定生物体中H2O2含量的新方法.用稀土催化H2O2产生羟基自由基以氧化二苯基碳酰二肼,生成红色二苯基碳酰腙,其最大吸收波长为563.0nm;当二苯基碳酰二肼浓度一定时,△A563与H2O2含量呈量效关系.在0～30μmol/L H2O2 含量范围内,该法能简单、快速、精确地测定生物样品中H2O2实际含量.