固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素质量控制指标研究

采用固相萃取－液相色谱法，通过统计全国多家实验室的测定数据，对水中微囊藻毒素测试的平行样测定相对偏差、空白加标回收率、实际样品加标回收率、空白加标回收率平行样相对偏差以及样品加标回收率平行样相对偏差5个质控指标进行了研究，并给出了质控指标评价标准，提出在概率P和γ均为0.90时，其平行样测定允许最大相对偏差应控制在7.3%；空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时，回收率的控制范围为61%~125%；样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时，实际样品加标回收率控制范围为66%~108%；空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在3.9%和8.9%。在概率P和γ均为0.95时，其平行样测定允许最大相对偏差应控制在8.3%；空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时，回收率的控制范围为49%~137%；样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时，实际样品加标回收率控制范围为60%~114%；空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在5.2% 和14.8%。     

酚类物质的3种衍生方法比较研究

对3类适用于酚类物质的衍生方法进行比较。结果显示,3种衍生方法均具有改善峰形、提高检测灵敏度、降低检出限等优势。其中七氟丁酸酐衍生法具有较大的腐蚀性;TMS衍生体系对水分非常敏感,需确保衍生体系脱水充分;五氟苄基溴衍生相对更成熟和完善。     

水中多种酚类化合物衍生化方法研究

对水中14种酚类化合物的衍生化过程进行研究，选取不同衍生化试剂、衍生温度和衍生时间、最大衍生量等多个对衍生效率有决定性影响的参数进行优化。通过上述条件的优化选择，实现了对苯酚、氯代酚、甲基酚和硝基酚等14种不同类型酚类化合物最优的衍生化，衍生效率达到75．5％～119％。     

热脱附/气相色谱法测定空气中含硫化合物

以固体CO2为冷却试剂，使空气中含硫化合物有效富集在-70℃条件下TANEX复合吸附管内，样品管在热脱附装置中120℃下解吸后，采用气相色谱脉冲式火焰光度检测器测定硫化氢、甲硫醇、二甲二硫和甲硫醚，优化了试验条件。4种含硫化合物检出限为0.1ng—0.5ng，标准管测定的RSD为12.7％—16.3％，实际气样加标回收率为78.3％—87.7％。     

环境空气自动监测质量管理框架体系研究

以环境监测管理各项法规政策、空气自动监测技术规范和方法标准的技术规定及管理要求为准绳,研究搭建环境空气自动监测质量管理总框架,制定体系化的环境空气自动监测质量管理框架体系及管理文件规程,从而规范环境空气自动监测活动,提高空气自动监测数据的科学性和准确性,为环境保护管理部门实施环境空气预报预警及规划空气污染治理各项工作奠定坚实基础。