哈希快速消解法测定高氯废水CODCr的优化

采用哈希（HACH）20 min快速消解分光光度法,对高氯废水化学需氧量CODCr的快速测定进行了探讨试验.通过多种条件试验探索出简单方便、快速测定高氯废水CODCr的优化方法.该方法采用样品与硫酸汞外部络合预处理,消除氯离子干扰,在165℃的条件下与硫酸-硫酸银及强氧化剂重铬酸钾一起加热消解20 min,冷却至室温后,于420 nm波长下测定剩余Cr6＋的含量,结果与在线分析仪测定结果基本一致,与HJ/T70-2001《高氯废水化学需氧量的测定氯气矫正法》测定结果相比,相对误差为7.28％～9.8％,可以满足该单位生产控制及应急监测的需要.     

捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物

建立了捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物的分析方法。采用正交实验设计对捕集阱顶空条件进行了优化,该方法相关系数0.995,加标回收率为90%~110%,方法检出限为0.08~0.39μg/L,相对标准偏差(n=7)为0.7%~4.8%,仪器检出限低于0.04μg/L。方法准确度和灵敏度较好,可以满足对地表水中25种挥发性有机物的检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷生铁中的Mn、P、Si

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定磷生铁中3种元素Mn、P、Si的定量分析方法.通过试验选择257.610nm、185.942nm、212.412nm分别作为Mn、P、Si的分析谱线,无需进行光谱干扰校正.实验结果表明,各元素分析谱线线性相关系数大于0.9990.方法用于高磷铸铁标准物质分析,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差在0.21％ （Mn） ～1.8％ （P）范围.     

离子色谱法测定高含硫污水氯离子的方法研究

采用离子色谱法测定高含硫污水中氯离子(Cl-)含量,通过将样品稀释1 000倍后,对两种高含硫溶液进行测定,其色谱图显示的出峰时间分别在4.163min和4.167min,均比较符合Cl-标样4.10min的出峰时间,且峰形对称、分离清楚、结果可信。离子色谱法解决了其他分析方法无法解决的硫化物干扰Cl-测定的问题。     

低温微捕集-气相色谱法测定空气中苯及烷基取代苯

文章采用低温微捕集浓缩系统与气相色谱仪连接,用铝箔气袋采集空气中的苯及烷基取代苯类,经低温微捕集浓缩系统对样品进行浓缩处理,并在线注入气相色谱仪进行测定。该低温微捕集浓缩系统可对样品进行100％测定,因此测定的灵敏度增加。该方法与溶剂解吸和热解吸前处理法相比,操作简便,不需要使用有机试剂和老化吸附管,进样量的增加,降低了检出限,可实现对低含量的苯及烷基取代苯类的准确定量。     

氰化物测定中异烟酸吡唑啉酮的保存方法与时间的探讨

在ＣＮ－的常规监测中，我们常选用异烟酸吡唑啉酮光度法，该方法要求临用前将异烟酸吡唑啉酮按（５＋１）混合，该混合液在常温状态下最多不能超过３ｄ，再需使用时，必须弃之重配。在连续监测ＣＮ－时增加了配试剂的工作量。我们通过实验发现，在冰箱中冷藏保存该显色剂能够延长其使用时间达２２ｄ左右，从而提高了试剂使用效率。１　实验部分实验方法及所用仪器与试剂均同文献［１］。实验安排：配制一份异烟酸吡唑啉酮存放于冰箱冷藏（以下称显色剂冷存）；现配显色剂（以下称显色剂现配），当显色剂冰存达到５、１２、１８、２２、２４…     

3种载体固定化菌藻共生系统脱氮除磷效果的对比

采用3种不同载体（海藻酸钠、聚乙烯醇、复合载体）,分别将小球藻和栅藻与活性污泥固定成菌藻共生系统,制成菌藻凝胶小球,单独菌、单独藻的凝胶小球,用于处理人工污水。结果表明,（1）复合载体固定的菌藻共生系统氮磷去除效果最好,PVA载体的脱氮除磷效果次于复合载体优于海藻酸钠;（2）固定化菌藻共生系统的脱氮除磷效果明显优于单独固定菌和单独固定藻,固定菌的效果较差;（3）3种载体包埋下的固定化小球藻的脱氮除磷效果均较相同载体固定化的栅藻效果好。     

水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈3种测定方法的对比

对比研究了大体积直接进样填充柱气相色谱法、顶空-气相色谱法和吹扫捕集-气相色谱法等3种测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的方法.结果表明,大体积直接进样法设备简单,但手动进样耗力费时,且灵敏度低,精密度差,直接水样分析易影响色谱柱和检测器的使用寿命;顶空法稳定性好,线性范围宽,相关性和精密度好,适合较高浓度水样的分析;吹扫捕集法操作简便,峰形好,检出限低,回收率高,适合低浓度水样的分析.顶空法和吹扫捕集法自动化程度高,均适用于大批量样品分析.     

高效液相色谱法测定水中7种三嗪类除草剂

采用液液萃取和固相萃取两种方法预处理,高效液相色谱二极管阵列检测器测定水中7种三嗪类除草剂,选择了合适的检测波长和梯度淋洗条件。方法在0.100 mg/L~2.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.06μg/L~0.15μg/L,水样平行测定的RSD为1.6%~6.5%,加标回收率为95.0%~106%。     

长江流域常量元素的分布特征

2003年4月到5月对长江干流及主要支流河水中常量元素（Ca ²⁺，K⁺，Na⁺，Mg²⁺，Cl^-，SO^2-₄及碱度）进行了测定，并对常量元素的含量及影响因素进行了研究。结果表明，长江阳离子以钙为主，占阳离子总量的40%~80%；而阴离子主要为HCO^-₃，占阴离子总量的60%~90%；阴阳离子含量顺序为HCO^-₃>SO^2-₄>Cl^-，Ca ²⁺>Na⁺ >Mg ²⁺>K⁺。长江干流及主要支流河水的常量离子主要来自于岩石的风化，主要受碳酸盐类溶解的控制，硅酸盐类的风化过程较弱。而大气沉降的影响很小，只有SO^2-₄受大气沉降影响较大。长江干流的Na⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、HCO^-₃和Cl^-主要来自于上游，下游只是对上游的简单稀释，而没有额外来源。与世界上其它大河相比，长江的常量离子浓度处于较高的水平；温带地区的河流河水中常量离子的含量常处于较高的水平；热带地区的河流河水中常量离子的含量相对较低。