箭型固相微萃取技术与GCMSMS联用方法用于水中异味化合物的检测

箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术，灵敏度高，机械性能好，无需使用有机溶剂，利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集，然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析.对萃取过程中的萃取温度、萃取时间、进样口解吸的深度等影响因素进行了优化.发现萃取头在进样口进行解吸时插入的深度对解吸速度和效率有显著的影响.采用优化的参数建立了57种异味物质的定量测定方法.方法验证结果显示，该方法灵敏度高，相比于传统的固相微萃取方法，检测限下降1个数量级；方法准确度高，所有化合物的线性良好，线性相关系数能达到0.99以上；方法重复性很好，实际水样加标水平10 ng·L^-1，重复测定10次，所有化合物的RSD值均小于20%,90%以上的化合物RSD小于10%.该方法各项性能均满足生活饮用水异味物质的检测要求，并且用于实际水样加标检测，无基质干扰的情况.     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定人体血清中新型溴代阻燃剂

新型溴代阻燃剂(NBFRs)作为多溴二苯醚(PBDEs)的替代品，具有优良的防火性能.但有研究发现，NBFRs可能存在神经毒性和发育毒性等作用，从而对人体造成潜在的健康风险.血清作为人体内暴露的重要生物标志物，对评估健康风险具有重要意义.目前关于人体血清中NBFRs的健康风险研究较少，且血清中NBFRs含量低，前处理程序繁琐，基质复杂，给NBFRs的分析检测带来了很大困难.本研究建立并优化了人体血清中五溴苯(PBBz)、五溴甲苯(PBT)及十溴二苯基乙烷(DBDPE)等9种NBFRs的前处理，及气相色谱-三重四极杆质谱检测方法.血清样品经乙酸乙酯提取后，再经HLB固相萃取柱和弗罗里土-硅胶复合柱净化.采用电子轰击离子源(EI)和多反应监测(MRM)模式进行仪器分析.实验结果表明，血清样品中9种NBFRs的平均加标回收率在74%—136%之间，相对标准偏差小于21%.实际血清样品测试发现，内标物的回收率稳定在72%—126%之间，具有良好的检测效果.该方法前处理流程简单、稳定性好、灵敏度高，能广泛用于人体血清中NBFRs的分析.     

离子色谱法检测泮托拉唑钠原料药中硫酸二甲酯

建立了一种准确测定泮托拉唑钠原料药中残留硫酸二甲酯含量的离子色谱方法.利用硫酸二甲酯可以完全水解为硫酸单甲酯的反应，样品经氢氧化钠溶液溶解后，采用离子色谱法，以氢氧化钾为淋洗液，阴离子抑制器条件下，采用电导检测器检测硫酸单甲酯含量，经计算实现准确测定硫酸二甲酯含量的目的.硫酸单甲酯的检测限低至7 ng·mL^-1，在15 ng·mL^-1—5μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系，相关系数(r)为0.9998，低、中、高浓度的加标回收率在87.5%—98.5%之间，定量限浓度溶液连续进样6次，相对标准偏差(RSD)为6.5%.该方法准确、灵敏度高、精密度好、成本低、操作简便快速，不仅可用于泮托拉唑钠原料药中硫酸二甲酯的含量测定，同时也为其他原料药和制剂中硫酸二甲酯含量测定提供了参考依据.     

中国灾害学科的发展态势研究:基于文献统计分析的视角

基于中国知网（CNKI）数据库，运用多种数理统计方法和分析软件，从公开发表的学术论文，关键词、作者和发表论文的期刊等维度，分析了中国灾害学科近30 a来的发展态势。结果表明:①近30年来，灾害已经成为了我国学术界和社会关注的热点问题，发表灾害文章的期刊种类众多（目前已有5 977种），但是，以灾害研究为主题的学术刊物不多，影响较大的学术刊物只有《灾害学》、《自然灾害学报》和《中国地质灾害与防治学报》三家。②我国灾害研究的作者甚多，目前逐渐形成了7个影响比较大的研究团队和许多小团队，但不同学术团队，不同作者之间学术联系较弱，灾害研究尚处于各自为阵的格局。③我国灾害研究的主题多种多样，关键词多达267个，其中“地质灾害”、“滑坡”、“泥石流”、“气象灾害”等自然灾害的成因机制、风险评估和监测预警等问题的研究，长期以来一直就是我国灾害研究的主流；近年来防治措施和防灾减灾等灾害管理方面的研究逐渐成为了研究的热点。④目前我国灾害研究和发展存在有明显的缺陷:长期偏重于单一灾种，各部门灾害的研究分兵把守；灾害的社会科学研究以及灾害综合性和理论基础研究非常薄弱；学科地位不高，缺乏高水平学科成果平台（权威学术期刊）支撑，整体研究队伍力量仍然不足，综合性的灾害研究团队太少。为推进我国灾害科学的健康发展，充分发挥其在减灾防灾事业中的理论指导作用，当前应该提高灾害科学的学科地位，建议在交叉学科门类下设置“灾害科学与技术”一级学科；积极鼓励和扶持不同研究方向的研究团队的建设，加强学术交流，形成更多的多学科或综合的灾害研究团队和研究中心；加强灾害基础理论的研究，尤其是灾害的人文和社会属性的研究，只有这样灾害学科发展才有坚实的基础。     

鱼油氯胺消毒过程中溴代和碘代含氮消毒副产物的生成

本研究采用鱼油作为模拟化合物，模拟微污染原水中广泛存在的生物源有机物的脂肪类组成成分，考察氯胺消毒过程中溴代和碘代含氮消毒副产物(nitrogenous disinfection by-products,N-DBPs)的生成情况.结果表明，鱼油经氯胺消毒后，生成的溴代和碘代N-DBPs主要包括一溴乙腈(bromoacetonitrile, BAN)、二溴乙腈(dibromoacetonitrile, DBAN)、一溴硝基甲烷(bromonitromethane,BNM)、一碘乙腈(iodoacetonitrile,IAN).其中，在本研究考察范围内，BAN、DBAN与BNM的生成量会随溴离子和总有机碳(Total Organic Carbon,TOC)浓度的增加而增加；当溴离子浓度为5 mg·L^-1,TOC为20 mg·L^-1时，BAN、DBAN与BNM的最大生成量分别为71.15、192.36、27.52μg·L^-1. IAN的生成量则随碘离子和TOC浓度的增加而增加；当碘离子浓度为0.5 mg·L^-1     

尘螨过敏原硝基化的位点选择性分析

过敏原的硝基化会引起其致敏潜能的增强，进而带来更大的致敏性健康风险.过敏原蛋白质通常含有多个酪氨酸硝基化位点，分析过敏原硝基化的位点选择性是探究硝基化对过敏原致敏性影响的重要基础.本文以尘螨过敏原为研究对象，建立了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时定量分析3种尘螨过敏原(Der f 1、Der p 1和Der p 2)的13个酪氨酸位点硝基化程度的方法，并应用于分析3种尘螨过敏原在过氧亚硝酸盐硝基化作用下的位点选择性.结果表明，3种尘螨过敏原均发生了位点特异性的硝基化，Y₁₉₅、Y₃₇和Y₉₂分别为Der f 1、Der p 1和Der p 2中反应活性最高的硝基化位点.尘螨过敏原位点选择性的硝基化表明，在评价硝基化尘螨过敏原的致敏性变化时应当考虑其位点特异性的硝基化状况.     

稳定型UiO-66-(COOH)2对Cs+的有效吸附

采用水浴法合成了具有孔道结构、高稳定性和多活性位点的固体吸附材料UiO-66-(COOH)₂.通过考察接触时间、温度、起始浓度、干扰离子等因素，评估了UiO-66-(COOH)₂对放射性铯离子(Cs⁺)的吸附性能.试验表明，吸附过程遵循二级动力学和Langmuir吸附等温线模型，在313 K条件下，最佳吸附容量和去除率分别达到90 mg·g^-1和60%.结构表征验证了吸附过程是在Cs⁺与有机连接体中羧酸根的质子交换以及与金属节点的离子交换的共同作用下进行的.值得注意的是，材料吸附Cs⁺后仍能保持其化学和热稳定性；同时，在钠和钾干扰离子共存时，UiO-66-(COOH)₂对Cs⁺仍表现出较高的选择性(S_Cs/M=5)和去除效率(58%).本文的研究结果可为用于核废水处理、放射性污染和放射性同位素回收的新型材料的设计提供重要参考与借鉴.     

基于微型无人机遥感数据的城市水环境信息提取初探

近年来,黑臭水体整治已经成为各级政府的重要工作内容。为更好地开展黑臭水体筛查和监管工作,提出基于多旋翼无人机搭载多光谱相机的遥感监测方案,尝试采用影像特征变换结合面向对象分类方法提取黑臭水体的遥感信息。结果表明:(1)无人机影像上地物具有更加丰富的色彩和纹理;(2)与主成分变换和纹理分析方法相比,光谱指数对典型地物具有较好的判别能力;(3)采用标准最邻近分类法提取城市水环境信息,能够获得较高分类精度。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定大米粉中的硒形态

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定大米粉中硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根(Se(Ⅳ))、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))等5种硒形态的分析方法.采用Hamilton PRP-X100分析柱,以pH 4和pH 6的20 mmol·L~(-1)的柠檬酸溶液辅以少量甲醇为流动相,在梯度洗脱条件下,9 min内可实现5种硒形态完全分离.SeCys_2、MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet、Se(Ⅵ)的检出限分别为0.88、0.69、1.00、0.90、0.82μg·L~(-1).利用富硒小麦粉标准物质RM8436探讨了不同提取方式的提取效果.最终确定75 mmol·L~(-1) Tris-HCl(pH 7.5)添加XIV蛋白酶和Driselase酶作为提取剂,在37℃振荡提取3 h为大米样品前处理方法.利用该方法分析了富硒地区大米粉中的硒形态,结果表明,大米粉中的硒主要以有机硒形态为主,其中SeMet是最主要的硒形态,占总硒的90%左右.