液液萃取-气相色谱法测定水质可萃取性石油烃C10~C40

建立了以环己烷为萃取剂、气相色谱法(氢火焰离子化检测器,FID)测定水质样品中可萃取性石油烃(C_(10)～C_(40))的分析方法。以正构烷烃混合标准溶液为定性和定量校准标准,以色谱峰面积总和与混合标准溶液总浓度建立校准曲线进行外标法定量。方法检出限为0.01 mg/L,经验证方法精密度和准确度良好。同时,分别以气相色谱法和红外光度法测定了地表水、污水处理厂出水、海水和化工废水等实际样品,对比实验结果表明,在可萃取性石油烃C_(10)～C_(40)的碳数范围内,气相色谱法的测试结果与红外光度法无明显差异,有较好的可比性。     

长江口表层沉积物中半挥发性有机物的分布

采用GC-FID方法对2005年11月采集于长江河口区表层沉积物中的64种半挥发性有机物(SVOCs)进行分析测定,并对影响该类污染物分布的主要因素进行了讨论. 结果表明:该区域表层沉积物中共检出半挥发性有机物35种,包括多环芳烃类11种,取代苯类7种,酚类5种,酯类3种,醚类2种和其他类7种. 其中,属于我国优先控制污染物的有7种,属于美国优先控制污染物的有22种. 沉积物中SVOCs的分布未呈现出明显的规律,其分布主要受采样点所处的水利条件、与排污口的相对位置、沉积物颗粒粒径、有机质含量和洪枯季等因素的影响;采样点的水动力条件越弱,与排污口的距离越近,沉积物颗粒粒径越小,导致沉积物中污染物的种类和数量就越多.      

大气中挥发性有机物在线监测系统

一种新型的监测大气中挥发性有机物（包括含氧挥发性有机物）的在线监测系统被研制,即将超低温冷阱捕集-热解析装置与气相色谱-质谱仪联用.其分析方法是大气样品经除水、除O3后以60 mL·min-1的流速通过温度为-150℃的超低温冷阱捕集5min,然后样品在110℃下解析后进入GC-FID/MS系统进行分析,时间分辨率为1h.系统使用混和标气进行标定.目标化合物定量曲线的R2值为0.9137~0.9998,相对标准偏差(RSD)均小于10%.将系统与相关商业化的VOC在线监测仪器进行比对,对于相同目标化合物进行分析,其相关系数r在0.7412~0.9620之间.     

大气非甲烷烃在线测量系统的研发与应用

为满足大气非甲烷烃(NMHCs)时空分布监测需求,开发出一套可用于移动观测的小型在线测量系统.环境空气经Teflon膜去除颗粒物后,以100 m L·min-1流速采样进入多床吸附剂捕集阱,样品气中的NMHCs在-10℃的温度下被捕集,之后,捕集阱经高纯氮气反吹后迅速升温至300℃,载气(高纯氮气)以1.6 m L·min-1将解吸出的样品送入GC-FID进行检测.通过系列条件实验,确定了吸附剂的最佳组合和仪器运行的最优参数,在此条件下,本系统最低检出限为0.01 nmol·mol-1(顺-2-丁烯),标准工作曲线R2为0.9991~0.9998,10次重复实验RSD3%.本系统与现有商业化设备TH-300B的测量结果具有较好的一致性,在实际外场应用中,运行稳定性高、能准确追踪12种典型NMHCs的大气浓度变化,可为定量分析大气二次污染形成机制提供关键前体物信息.     

Trace phthalate and adipate esters contaminated in packaged food

A method for trace analysis of two plasticizers, di-2-ethylhexyl phthalate (DEHP) and di-2-ethylhexyl adipate (DEHA), contaminated in packaged curry paste were investigated by gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID). Curry paste samples were extracted by ultrasonic and solid phase extraction using Florisil® cartridge. Analysis by the GC-FID system provided limits of detection for DEHA and DEHP at 12 and 25 μ g L^{? 1} and a linear dynamic range between 25 μ g L^{? 1} to 60 mg L^{? 1} with a coefficient of determination (R²) greater than 0.99. High recoveries were obtained, ranged from 91 to 99% and 88 to 98% for DEHP and DEHA with RSD lower than 7 and 10% respectively. The method detection limit and limits of quantitation were ranged from 27 to 30 and 90 to 100 μ g L^{? 1}. The analysis of curry paste samples showed concentrations of DEHP and DEHA in the range of 4.0 ng g^{? 1} to 0.61 μg g^{? 1}.     

Evaluation of offline sampling for atmospheric C3-C11 non-methane hydrocarbons

The concentration variation of C3-C11 non-methane hydrocarbons(NMHCs) collected in several types of commercial flexible bags and adsorption tubes was systematically investigated using a gas chromatography-flame ionization detector(GC-FID) system. The percentage loss of each NMHC in the polyvinyl fluoride(PVF) bags was less than 5% during a 7-hr storage period; significant NMHCs loss was detected in aluminum foil composite film and fluorinated ethylene propylene bags. The thermal desorption effic...     

固相萃取结合GC和GC—MS快速测定血浆中局麻药

本文用本实验室发展起来的Ｘ－５大孔高分子树脂固相萃取预处理技术，结合毛细管气相色谱和ＧＣ－ＭＳ，建立了人血浆中１２种局部麻醉药的筛选方法。该方法快速简便，其灵敏度和线性范围满足临床急性中毒分析的要求。     

苏玛罐采样-GC-FID/MS同时测定环境空气中多种VOCs

采用苏玛罐采样-大气预浓缩仪结合气相冷柱箱与Deans Switch中心切割技术,将C 2~C 3组分切割至HP-PLOT/Q+PT柱,用FID检测器分析,其余组分通过DB-1柱子分离后进入质谱分析,实现1次进样同时测定环境空气中57种PAMS和65种TO-15。结果表明:108种VOCs在0.15 nmol/mol~8.0 nmol/mol范围内线性良好,检出限为0.04μg/m^3~2.8μg/m^3,相对响应因子的RSD<30%。     

人体呼出气中内源性挥发性有机物筛选研究

人体代谢产生的内源性挥发性有机物（VOCs）可用作健康状况的标志物.本研究选择17~26岁无呼吸系统疾病的高校学生（73人）作为观察对象,使用气相色谱-火焰离子化检测器/质谱联用仪（GC-FID/MS）分析收集到的呼出气样本,对呼出气中VOCs的种类、浓度进行研究,发现了其5种卤代物的浓度高于室内浓度,其次是室外浓度.其中,在人体呼出气中1,1-二氯乙烯的浓度为室内浓度的近20倍,是室外浓度的近300倍,人体呼出气是环境中1,1-二氯乙烯的一个重要源.定量分析健康人呼出气,对比其与环境空气样本的浓度差异,并进行统计学检验,共筛选出1,1二氯乙烯、丙酮、1-己烯、甲基环己烷、2-戊酮、反-2-戊烯、2,4-二甲基戊烷、3-戊酮、四氯乙烯、对二氯苯、间二氯苯11种特征性内源性VOCs.     

北京上甸子站气相色谱法大气CH4和CO在线观测方法研究

参照瓦里关全球大气本底站气相色谱在线观测系统的设计,通过系统调试、测试和参数优化,于2009年在北京上甸子区域大气本底站建立了高精度气相色谱法大气CH4和CO在线观测系统.该系统对CH4和CO的测量精度分别优于0.03%和0.45%,达到世界气象组织全球大气观测计划(WMO/GAW)的质量目标.研究建立了与该系统配套的标气选取方法及运行序列:选取可基本涵盖该站大气CH4和CO浓度范围的2瓶标气作为工作标气,其中CH4浓度分别为2 007.1×10-9、1 809.5×10-9(摩尔分数,下同),CO浓度分别为405.6×10-9、123.8×10-9,在高低浓度工作标气之间穿插分析3次大气样品,能够保证测量的准确度(观测浓度的标准偏差CH4<1.7×10-9、CO<1×10-9),同时可最大程度地节省工作标气.该方法已应用于华北地区本底大气CH4和CO的高精度连续观测.