湿法吸收测定大气中的五氧化二磷

用２％ＮａＯＨ溶液吸收大气中的Ｐ２Ｏ５，用钼锑抗试剂显色定量。对样品的稳定性、方法的显色条件、精密度、准确度以及检出限进行反复试验，结果令人满意。     

连续流动注射间接测定空气中的五氧化二磷

建立连续流动注射间接测定空气中五氧化二磷的方法。空气中的五氧化二磷用过氯乙烯滤膜或滤筒采样,加入去离子水反应生成正磷酸,过滤、洗涤、定容后运用连续流动注射仪进行测定。优化了抗坏血酸浓度、硫酸浓度、钼酸盐浓度以及恒温室温度等影响显色的因素。最佳条件下,实际样品五氧化二磷加标回收率为96.0%~102%,相对标准偏差在4%以下;采样体积为300 L时,方法检出限为0.001 6 mg/m~3。t检验结果表明,所建方法与现行国标法的测定结果无显著性差异。方法分析速度快、重现性好、灵敏度高,适用于空气中五氧化二磷的测定。     

离子色谱法测定空气中五氧化二磷

建立了用离子色谱法测定空气中五氧化二磷的方法。空气中五氧化二磷用过氯乙烯滤膜吸附,与水作用生成正磷酸,阴离子分离柱分离,过滤后直接进样分析,时间定性,峰高定量,其五氧化二磷回收率为91．7％-106．5％,在采样体积为100L的条件下,五氧化二磷最低检出质量浓度为0．01mg／m2。本方法前处理简便,分离度好干扰少,分析灵敏度高,化学试剂使用量少,满足环境监测分析要求。     

黄磷尾气中磷单质的间接测定法

提出了一种间接测定黄磷尾气中磷单质的方法——磷单质质量浓度等于总磷质量浓度减去磷化氢和五氧化二磷的质量浓度。尾气中总磷的测定采用喹钼柠酮容量法,五氧化二磷的测定采用抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法,磷化氢的测定采用火焰光度气相色谱法。结果表明,总磷测定方法的加标回收率为98.33%~101.24%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.29%;五氧化二磷测定方法的加标回收率为96.81%~101.21%,测定结果的RSD为0.87%。尾气中总磷的质量浓度为1 038.384 4 mg/m3,五氧化二磷和磷化氢的质量浓度分别为0.022 1 mg/m3和686.1 mg/m3,因此,尾气中单质磷的质量浓度为352.262 3 mg/m3。