加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中5种微囊藻毒素

建立了加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定沉积物中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-LW、MC-LF、MC-YR)的方法。选择甲醇-水(1∶4,V/V)为ASE萃取溶剂,萃取温度和萃取压力分别为80℃和13.1 MPa,固相萃取过程以HLB小柱为萃取柱,采用液相色谱-串联质谱分析。方法在5种微囊藻毒素质量浓度5~100μg/L内线性良好(r0.995),回收率为76.0%~118%,相对标准偏差为1.9%~12.0%,检出限为2~3μg/kg,定量下限为8~12μg/kg。该方法已用于西太湖沉积物的检测,具有较好的方法适用性。     

北京市典型餐饮企业油烟中醛酮类化合物污染特征

醛酮类化合物作为餐饮油烟的组成物质之一,是挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)中化学反应活性较强的一类物质.但目前国内还没有针对餐饮源醛酮类化合物的排放特征进行较为系统的研究.为进一步明确餐饮源醛酮类化合物排放水平和控制现状,获取城市群餐饮源VOCs排放控制决策依据,本研究选取北京市8家不同类型的餐饮企业,采用涂布2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶采样管进行油烟样品采集,用超高效液相色谱(UPLC)对油烟样品中的醛酮类化合物进行测定.结果表明按基准风量折算后,8家餐饮企业排放的油烟中醛酮类化合物浓度高低依次是:烤鸭中式烧烤家常菜西式快餐学校食堂中式快餐川菜淮扬菜.餐饮企业油烟中醛酮类化合物(C1~C9)浓度水平范围为115.47~1 035.99μg·m-3.不同类型餐饮企业油烟中醛酮类化合物组分构成存在较为明显的差异,中式餐饮企业醛酮类化合物C1~C3物质所占比例均在40%以上.快餐类餐饮企业醛酮类化合物C4~C9所占比例明显高于其他类型餐饮企业.从醛酮类化合物控制现状来看,北京市目前主流高压静电式油烟净化器对醛酮类化合物的去除效果十分有限.     

超高效液相色谱法测定生活饮用水中的溴氰菊酯

采用反相超高效液相色谱法测定生活饮用水中的溴氰菊酯,并用于实际样品的分析.该方法用二氯甲烷为萃取剂,以甲醇—水（85 /15,V/V）作为流动相,紫外检测器的检测波长为215 nm.该方法在6 min之内可完成生活饮用水中溴氰菊酯的分离及检测,结果表明,该方法线性范围、精密度、加标回收率均符合相关技术要求,适用于水样中溴氰菊酯的测定.     

氟虫双酰胺在水稻和稻田中的残留动态研究

采用超高效液相色谱法(UPLC)测定了氟虫双酰胺19.8%悬浮剂(SC)在水稻及稻田环境中的残留动态.结果表明,当氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des-iodo的添加量为0.05～1.0 mg·kg-1时,其在水稻田土壤、田水、稻秆、稻米和稻壳中的平均回收率为78.2%～104.8%,变异系数为1.1%～4.4%.氟虫双酰胺在2011年三地(福建福州、天津、江苏南京)的稻田水中的降解半衰期为9.8～17.3 d,土壤中10.8～22.4 d,植株中7.6～17.3 d,其在稻田水样品中检出了代谢产物NNI-des-iodo,而在土壤和植株样品中未检出.在推荐使用剂量下,于末次施药10 d后,氟虫双酰胺在水稻稻米中的残留量均低于美国规定的在稻谷上的最大残留允许量(0.5 mg·kg-1).     

High-sensitivity direct analysis of aflatoxins in peanuts and cereal matrices by ultra-performance liquid chromatography with fluorescence detection involving a large volume flow cell

This paper reports a sensitive and cost effective method of analysis for aflatoxins B1, B2, G1 and G2. The sample preparation method was primarily optimised in peanuts, followed by its validation in a range of peanut-processed products and cereal (rice, corn, millets) matrices. Peanut slurry [12.5 g peanut + 12.5 mL water] was extracted with methanol: water (8:2, 100 mL), cleaned through an immunoaffinity column and thereafter measured directly by ultra-performance liquid chromatography-fluorescence (UPLC-FLD) detection, within a chromatographic runtime of 5 minutes. The use of a large volume flow cell in the FLD nullified the requirement of any post-column derivatisation and provided the lowest ever reported limits of quantification of 0.025 for B1 and G1 and 0.01 μg/kg for B2 and G2. The single laboratory validation of the method provided acceptable selectivity, linearity, recovery and precision for reliable quantifications in all the test matrices as well as demonstrated compliance with the EC 401/2006 guidelines for analytical quality control of aflatoxins in foodstuffs.     

有机肥中4类典型兽药抗生素的多残留测定

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（SPE—UPLC—MS／MS）法同时测定有机肥中7种磺胺类、4种氟喹诺酮类、4种四环素类和3种大环内酯类抗生素残留的方法。采用乙腈和磷酸盐缓冲液（pH=3）的混合液作为有机肥样品的提取溶液,用强阴离子交换柱（SAX）-亲水亲脂平衡萃取柱（HLB）串联进行提取液的富集和纯化。以甲醇-φ=0．1％的甲酸溶液作为流动相,进行液相质谱分析。18种抗生素在5—500μg·kg-1的浓度范围内线性关系良好,决定系数（r2）1〉0．99。以3倍信噪比估算磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类和大环内酯类的检测限分别为0．37～4．65、0．43—2．42、0．94～2．78和0．83～4．20μg·kg-1,这4类抗生素50和500μg·kg。2个添加水平的样品平均加标回收率分别为71．6％～94．3％、72．3％～86．7％、71．0％～102．2％和70．7％～93．3％,相对标准偏差在2．1％～11．4％之间。采用所建方法对南京地区市售8种有机肥中18种抗生素含量的测定结果显示,除磺胺类外,其他抗生素均有不同程度的检出。     

UPLC-MS/MS法同时测定水中甲萘威、呋喃丹和阿特拉津

水样经聚四氟乙烯滤头过滤,直接用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甲萘威、呋喃丹和阿特拉津。通过试验考察不同材质滤头和各仪器条件对测定的影响,并确定最佳分析条件,使该方法在0.01μg/L~10.0μg/L范围内线性良好。甲萘威、呋喃丹和阿特拉津的方法检出限分别为6.1 ng/L、2.8 ng/L、3.1 ng/L,空白水样的3个质量浓度加标回收率在96.4%~110%之间。该方法用于测定实际水源水及饮用水中的甲萘威、呋喃丹和阿特拉津,结果均未检出,实际水样平均加标回收率为81.4%~97.2%。     

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定水中全氟化合物

水样中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸钾、全氟丁酸、全氟丁烷磺酸经弱阴离子交换固相萃取柱富集净化后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定。通过优化样品前处理条件和仪器条件,使4种全氟化合物在0.05μg/L~10.0μg/L范围内线性良好,相关系数为0.998 9~0.999 9,方法检出限为0.27 ng/L~0.96 ng/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为73.1%~91.3%,6次测定结果的RSD为7.4%~14.3%。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种药物及个人护理品

采用快速液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定地表水中31种药物及个人护理品,通过优化分析条件,使方法在0.01μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2 ng/L～1.2 ng/L。地表水样品两个质量浓度水平的加标回收率为64.8%～125%,测定6次结果的RSD≤11%。将该方法用于上海市两条河道中10个水样的测定,结果地西泮、氟康唑、甘宝素、咖啡因、可替宁、氨基比林的测定值为6.56 ng/L～302 ng/L,其余PPCPs未检出。     

地表水中烷基酚类化合物的超高效液相色谱/串联质谱分析方法

建立水体中痕量烷基酚的固相萃取一超高效液相色谱,串联质谱分析方法.结果表明,该方法可在6min内完成烷基酚分析.4-ter-辛基酚、4-壬基酚及4-n-辛基酚的回收率分别为87.1%～103.5%、87.7%～93.5%、64.9%～88.6%;重复进样的变异系数分别为3.4%、2.8%、2.0%;检测限分别为0.1、0.05、0.05μ/L.