分散液液微萃取-HPLC测定水中苯胺类化合物

文章采用分散液液微萃取-高效液相色谱技术对水中的苯胺类化合物进行分析,并对影响萃取的各种因素,如萃取剂种类、分散剂体积、萃取时间、p H值和盐效应等进行了优化,确定了最佳萃取条件。相关系数均大于0.997 0,最低检出限0.5~0.9μg/L,加标回收率90.3%~103.0%,相对标准偏差为3.57~5.48,该方法可用于对地表水体中苯胺类化合物的检测。     

超声辅助分散液液微萃取-气相色谱检测污泥中氯苯

采用超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱(UAE-DLLME-GC-ECD)检测了污泥中6种氯苯化合物.用丙酮作为萃取污泥样品中氯苯的萃取剂,通过改变萃取剂类型和用量、超声时间以及离子强度等影响因子的实验,确定了最优条件的关键性控制参数.结果表明,6种氯苯的相关系数r2=0.9993~0.9999,相对标准偏差RSD=3.2%~4.4%,检测限LOD为0.001~0.2μg/kg,对造纸、印染和市政3种污泥样品检测的回收率分别为89.2%~103.8%, 94.5%~112.1%和89.1%~104.3%.该方法检测污泥中的氯苯不仅具有快速、灵敏和重复性好的特点,而且相对于传统方法,可以节省大量对人体有毒害作用的有机溶剂和分析时间.     

液液萃取气相色谱质谱法测定水中的四乙基铅

采用液液萃取前处理与气相色谱-质谱联用技术,初步建立了水中四乙基铅的检测方法。研究了不同萃取剂、pH、盐度、萃取时间等条件的选择对萃取效率的影响,其中萃取溶剂种类对萃取效率影响最显著。用所建立的方法测定长沙地表水和地下水实际样品中四乙基铅的含量,检测结果令人满意。检出限为0.03μg/L,相对标准偏差为2.6%~7.8%(n=6),加标回收率为88.0%~108%。     

反乳化分散液液微萃取-HPLC测定水中二氯酚

建立了一种快速、简便、灵敏的反乳化分散液液微萃取新方法,并与高效液相色谱联用成功用于环境水样中2,4-二氯酚与2,6-二氯酚的测定。对萃取条件(如萃取剂、分散剂/反乳化剂的种类和体积、盐浓度、p H等)进行了优化,得到了最佳的反乳化分散液液微萃取条件。对2,4-二氯酚与2,6-二氯酚测定的线性范围分别为5~600μg/L(r=0.999 8)和5~600μg/L(r=0.999 7),检出限(3σ)为2.06μg/L和2.88μg/L。对200μg/L的标准溶液测定得到的相对标准偏差(RSD)分别为1.71%和2.67%(n=6)。该方法已成功用于3种实际环境水样中痕量2,4-二氯酚与2,6-二氯酚的测定,加标回收率为83.2%~118.2%,RSD为0.56%~17.81%(n=3)。     

分散液液微萃取-气相色谱法快速测定水中十五种有机磷类农残

建立了分散液液微萃取结合气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)技术快速检测水体中15种有机磷农残的检测方法。重点对影响萃取效率的参数,如萃取剂和分散剂的类型及用量等进行了优化。在最佳条件下,15种有机磷的富集倍数可达108~135。在两个加标水平下,方法的加标回收率在80.4%~119.2%之间,相对标准偏差在3.4%~6.5%之间,定量限在0.078μg/L~0.14μg/L之间,可满足各种水体中有机磷类农残的检测要求。     

顶空气相色谱法测定海水中三氯乙醛

三氯乙醛是海水淡化杀生剂副产物,随浓海水排放入海,对海洋生物具有致畸性,建立海水中三氯乙醛检测方法,具有重要意义。本文采用顶空方法对海水样品中的三氯乙醛进行分离富集,建立了气相色谱-电子捕获检测器(μECD)的分析方法。讨论了顶空时间、顶空温度、水样盐度等实验条件对顶空富集效率的影响。方法在0.05~20.0 μg/L范围呈线性关系,相关系数0.9996,方法检出限(3S/N)为0.006 μg/L,相对标准偏差(RSD)0.51%~1.9%,加标回收率在96.1%~113.9%之间。     

液液萃取-气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药研究

建立了二氯甲烷液液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种有机氯农药的方法。标准曲线线性良好,17种化合物的相关系数R2均大于0.999。当取样量为200 mL时,方法检出限在0.015μg/L~0.062μg/L之间。以超纯水样品进行基质加标实验,重复测定6次的相对标准偏差为1.2%~6.2%,平均加标回收率为72.8%~93.5%。方法简单快捷,精密度良好,准确性高,适用于地表水中痕量有机氯农药的测定。     

液液小体积萃取气相色谱法测定水中丙烯酰胺

文章建立了溴化衍生-液液小体积萃取-气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中丙烯酰胺的方法。优化了前处理步骤,缩短了样品的处理时间,减少了试剂和样品的使用量。取20 mL水样,分别加入H2SO4、KBrO3、KBr,4℃下反应至少30 min,丙烯酰胺与新生溴反应生成2,3-二溴丙酰胺。加入Na2S2O3去除多余的溴,加无水硫酸钠于室温下溶解盐析,用2.0 mL乙酸乙酯萃取,取上层萃取液GC-ECD分析。用衍生物2,3-二溴丙酰胺的响应峰面积对水中丙烯酰胺的质量浓度绘制工作曲线,相关系数达到0.999 47。方法适用于饮用水、地表水中丙烯酰胺的测定,检出限可达到0.026μg/L,相对标准偏差RSD为2.70%,加标回收率为80.67%¹00.43%。     

液液小体积萃取GC-MS方法测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种液液小体积萃取GC-MS测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的分析方法。对液液小体积萃取的原理进行了分析;对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用液液小体积萃取GC-MS方法,当取样体积为200 mL,萃取试剂用量为2 mL时,方法的最低检出限为0.03～0.09μg/L;5种邻苯二甲酸酯类化合物回收率范围在68%～115%之间;其相对标准偏差范围在3.3%～8.2%之间。对实际地表水水样中的邻苯二甲酸酯类化合物进行了定性定量分析,结果令人满意。     

超声萃取-GC/MS法测定土壤中的六六六和滴滴涕

文章建立了土壤中残留六六六和滴滴涕的超声萃取-酸净化-气相色谱质谱检测方法。研究探讨了萃取时间、萃取剂种类、萃取次数及酸净化后液液萃取次数等因素对目标物萃取效率的影响。根据研究结果,确定了:(1)气相色谱质谱的定性定量方法;(2)25 m L石油醚持续超声15 min、重复萃取3次为最优超声萃取条件;(3)酸净化后液液萃取3次为最终净化条件。所建方法的六六六和滴滴涕的加标回收率分别为94.6%~104.1%,RSD均小于10%;六六六4种异构体的方法检出限均为0.005 mg/kg,滴滴涕4种衍生物的方法检出限为0.002~0.005 mg/kg。该方法直接用于土壤环境质量监测工作,表明目标研究区内土壤环境存在滴滴涕污染风险。     

自动固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水源地水中有机氯农药的研究

建立了自动固相萃取-气相色谱质谱仪测定饮用水源地水体中8种痕量有机氯农药的检测法.采用Supelclean ENVI-18固相萃取柱以10 mL/min流速富集500 mL水样,再依次用7.5 mL乙酸乙酯和10 mL二氯甲烷进行洗脱.8种物质在0.188 mg/L~2.04 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.997以上;检出限为0.011μg/L~0.034μg/L;实际水样加标回收率为82.9%~103%,相对标准偏差为0.7%~8.3%.该方法自动化程度高、检出限低、灵敏度高、结果准确,适用于饮用水源地水体中痕量有机氯农药的测定.     

GANN模型在十溴联苯醚分散液液微萃取中的应用

文章研究目的在于用遗传神经网络模型(GANN模型)快速优化水样中十溴联苯醚分散液液微萃取的萃取条件。以水样中十溴联苯醚分散液液微萃取的正交试验为训练样本,建立十溴联苯醚分散液液微萃取条件的遗传神经网络模型。比较遗传神经网络模型和BP神经网络模型的学习速度、学习精度及网络泛化能力。采用Matlab遗传算法工具箱运用遗传神经网络模型对影响萃取回收率的因素进行优化求解,获得了水样中十溴联苯醚分散液液微萃取优化后的萃取条件,并进行实验验证。文章建立的遗传神经网络模型得到的预测值与实验值平均偏差为14.41%,R2为0.8887;最佳DLLME萃取条件为10μL四氯乙烯、0.71mL丙酮、pH=5、离子强度为20%NaCl、萃取时间10min;优化后十溴联苯醚分散液液微萃取的萃取回收率和富集因子比优化前分别提高了54%和580。     

固相萃取和高效液相色谱联用测定污水中的五氯苯酚

采用固相萃取和高效液相色谱相结合的方法对污水中五氯苯酚的含量进行定量检测。结果表明,污水的pH值为4,流速控制在4mL/L以内,C18固相萃取柱对五氯苯酚有良好的吸附保留性能,以2mL的甲醇洗脱,洗脱效率在85%~95%之间。与传统的液液萃取相比,固相萃取的优势在于操作时间缩短、有机溶剂的使用量减少。     

固相萃取法测定土茯苓中4种有机磷农药残留量

文章研究了固相萃取法测定土苻苓中4种有机磷农药(敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、对硫磷)的可行性。对影响实验结果的提取剂、洗脱剂、洗脱剂用量进行了条件优化。在优化后的实验条件下,该方法除了对乐果的线性范围在3.55～20μg/mL之间,其余三种有机磷农药线性范围均在2.5～20μg/mL之间,相关系数R为0.9991～0.9997,回收率为79.0%～109%,相对标准偏差为6.7%～8.9%。检出限分别为:敌敌畏0.25μg/mL;乐果2.85μg/mL;甲基对硫磷0.20μg/mL;对硫磷0.15μg/mL。实验结果表明,该方法操作简便省时,灵敏准确,适用于多种有机磷农药的同时分析测定。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水样中5种邻苯二甲酸酯研究

建立了采用固相萃取技术结合气相色谱质谱法对5种邻苯二甲酸酯(PAEs) 进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析.实验中采用加标回收率来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括固相萃取小柱的种类、洗脱剂类型、洗脱次数和用量、样品环境影响等.结果表明:在最佳萃取条件下,该法对5种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯)具有较高的萃取效率;在浓度范围为0.50~10.0 mg/L时,线性相关系数为0.992 6~0.999 8;检出限为0.05~0.37μg/L,定量限为0.20~1.48μg/L,空白水样加标回收率范围为95%~115%,相对标准偏差为2.4%~11.1%.该方法操作简单、稳定性好、回收率高,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂.     

吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油的方法,对吹扫时间进行了优化,研究了pH值对吹扫捕集率的影响。结果表明,在pH值为6¹0时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.99610时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.996⁰.999 9之间,方法的检出限在0.060.999 9之间,方法的检出限在0.06¹.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%1.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%⁶.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%6.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%¹12.1%之间,生活污水回收率在91.9%112.1%之间,生活污水回收率在91.9%⁹9%之间,废水回收率在82.2%～104.3%之间,表明方法具很好的准确度,可用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定。     

长江南京段水体中7种苯胺类化合物的检测方法及生态风险评价

应用固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法,建立了同时测定环境水样中7种苯胺类化合物的检测方法.实验表明,以ZORBAX Eclipse Plus C18 (3.5μm,2.1×150mm)色谱柱为分离柱,乙腈-水(2mmol/L甲酸铵)为梯度洗脱的流动相,在电喷雾质谱正离子模式下,7min内可以分离目标化合物;在1~200μg/L浓度范围内,7种苯胺类化合物的峰面积与质量浓度的线性关系良好;添加水平分别为0.8、4.0、20.0mg/L时,目标化合物的平均回收率分别为68.5%~102.2%、71.4%~89.4%、62.0%~78.3%,相对标准偏差均小于6.9%;利用本方法对长江南京段平水期(2014.4)、丰水期(2014.8)和枯水期(2014.12)的14个采样点的环境水样进行检测,检出4-硝基苯胺、2,6-二乙基苯胺、3,4-二氯苯胺和4-异丙基苯胺4种苯胺类化合物,且4-硝基苯胺在3个时期14个采样点均能检出;风险商值法评估长江南京段水体中4-硝基苯胺的生态风险为低生态风险.     

ABTT浊点萃取-分光光度法测定废水中的痕量镍*

利用非离子表面活性剂Triton X-114在温度高于其浊点时形成相分离行为,建立了浊点萃取-分光光度法测定水溶液中痕量镍的新方法,探讨优化了以1-偶氮苯-3-噻唑-三氮烯(ABTT)为显色剂,Triton X-114浊点萃取富集痕量镍的实验条件。在最大吸收波长为λ=540 nm外,其表观摩尔吸光系数为8.064×105 L/(mol.cm),线性范围为0～0.35μg/mL,相关系数为0.9990。在优化的实验条件下,进行了痕量镍的分析,加标回收率为97.9%～102.1%,应用于水溶液中痕量镍的测定,结果令人满意。