吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定水中的27种挥发性有机物

水中的VOCs经吹扫富集、解吸后,用HP-VOC色谱柱分离,采用全扫描和选择离子监测模式分析,内标法定量。最佳富集条件为:吹扫流速为40 m L/min,吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,解吸温度为200℃,解吸时间为2 min。该法27种VOCs在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相关系数r0.995,检出限为0.02~1.18μg/L。以空白样品为基体进行加标回收试验,测得回收率为79.8%~114%,相对标准偏差为0.3%~12%。     

车载顶空-气相色谱质谱法在水体挥发性有机污染物应急监测中的应用

建立了车载顶空-气相色谱质谱法(GC/MS)测定水中22种挥发性有机物(VOCs)的方法,顶空平衡温度和平衡时间的最优设置分别为80℃和30 min。该方法各目标化合物分离良好,在目标化合物质量浓度5~100μg/L范围内,线性良好,相关系数均0.995,方法的检出限为1.16~2.88μg/L,RSD为7.71%~26.5%,加标回收率为52.3%~129%,能够满足应急监测工作的需要。     

气相色谱-质谱法测定大气中98种挥发性有机物

通过色谱-质谱联用法(简称GC-MS),利用低温冷阱技术对大气中的VOCs进行浓缩富集,然后经过加热解吸分别至毛细管色谱柱和FID检测器及MS检测器,对大气中98种挥发性有机化合物(VOCs)进行分离、定性、定量测定。方法检出限为0.008×10-9~0.100×10-9(V/V);线性相关系数的平方值为0.992 7~1,相对标准偏差为4.0%~20.2%,总体标准偏差为0.154 2~0.952 1。     

固体吸附-热脱附/气相色谱-质谱法测定固定污染源废气中50种挥发性有机物

采用Tenax GR吸附-热脱附-气质联用法对固定污染源废气中50种挥发性有机物(VOCs)进行测定。结果显示,Tanax GR吸附管对于丙酮、环戊酮、2-庚酮、2-壬酮及六甲基二硅氧烷的吸附能力相对较差,但丙酮、环戊酮、2-庚酮、2-壬酮在2~30 ng范围内呈现良好的线性关系,且相关系数(R 2)>0.99,六甲基二硅氧烷在2~50 ng范围内呈现良好的线性关系,R^2=0.994,其他45种化合物在2~100 ng范围内呈现良好的线性关系,R^2>0.995。当采样体积为300 mL时,50种化合物的检出限为0.0003~0.0096 mg/m^3,测定下限为0.0011~0.0384 mg/m^3,相对标准偏差(RSD)<15.98%,加标回收率为78.15%~120.90%。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,能够满足固定污染源废气中痕量VOCs的快速检测。     

江苏省典型汽车涂装企业VOCs排放特征与污染控制技术

利用物料衡算和源排放测试对江苏省典型汽车涂装企业VOCs排放特征进行研究,并提出最佳治理技术。结果表明,大客车单位涂装面积VOCs排放量达到300 g/m2以上,小轿车为40~60 g/m2。苯系物是VOCs排放的重要组分,最高占比为33.2%~64.6%。乙酸丁酯、异丙醇、丁醇等醇酯类物质近年来广泛用于代替苯系物溶剂,其排放占比为29.6%~61.2%。汽车涂装行业最佳治理技术包括采用3C1B、水性免中涂等先进涂装工艺,用粉末涂料、水性涂料和高固体成分涂料等代替溶剂型涂料,从源头控制排放。采用干式漆雾分离技术、转轮浓缩吸附-蓄热式焚烧技术等先进尾气治理技术,VOCs去除率可达99%以上。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶

水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶经吹扫捕集、解吸后,用HP-VOC毛细管色谱柱进行GC分离,用GC-MS法选择离子模式(SIM)下进行检测,外标法定量。结果表明,选择取样量25 m L,吹扫流量为40 m L/min,吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,解吸时间为2 min,解吸温度为200℃,烘焙时间20 min,乙醛和吡啶质量浓度在0.025~0.60 mg/L之间,丙烯醛和丙烯腈质量浓度在0.002 5~0.10 mg/L之间时,校准曲线呈线性关系,相关系数r0.995,乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的方法检出限分别为0.001 6,0.001 3,0.000 5和0.002 1 mg/L。对3个不同浓度样品进行空白加标实验,测量的回收率为87.8%~114.3%,相对标准偏差(n=6)为2.51%~10.4%。对3批实际水样进行分析,其中一个废水水样加标回收率为79.2%~103.8%,相对标准偏差(n=6)为3.04%~6.39%。     

GDX 502管吸附-二氯甲烷解吸-气相色谱法测定气中的吡啶

建立了GDX 502管吸附-二氯甲烷解吸-气相色谱测定气中吡啶的方法,考察吸附管类型、解吸溶剂、解吸溶剂体积、采样时间和采样流量对测定结果的影响。结果表明,气中吡啶用GDX 502吸附管以0. 5 L/min的流量采样20 min,二氯甲烷解吸至1 m L,DB-1 (30 m×250μm×0. 25μm)柱分离,空白样品低、中、高3种加标量回收率为90. 8%～108%(n=6),相对标准偏差为2. 9%～4. 4%,方法在0～19. 6 mg/L线性范围内响应良好,相关系数(r)=0. 999 9。当采样体积为10 L时,检出限为0. 01 mg/m~3。该方法重复性好、回收率高、干扰较小,能够满足空气和废气中吡啶分析的要求。     

上海化学工业区污水处理厂废气中挥发性有机物主要成分的测定

建立了使用活性炭管采集臭气中的挥发性有机物,经二硫化碳解吸,用GC-MS仪Scan扫描方式确定挥发性有机物的组分后优化GC-MS条件定性定量分析上海化学工业区污水处理厂臭气中主要挥发性有机物的方法。结果表明,从臭气中检测出11种VOCs,线性相关系数R2均大于0.99,相对标准偏差为3.0%～4.7%,除了苯乙烯、α-甲基苯乙烯和4-甲基苯乙烯的解吸效率依次分别为72%、74%和66%,其他挥发性有机物的解吸效率均为91%～100%。本方法操作简便,能够有效分离和准确测定臭气中挥发性有机物,具有较低的检出限和较好的精确度,适合臭气中挥发性有机物的检测分析,可为臭气控制提供可靠的数据。     

在线气相色谱-质谱联用技术在定性定量监测水中挥发性有机物的应用

通过将动态吹扫捕集气相色谱-质谱联用技术在线化,实现了全自动在线测定地表水中的54种挥发性有机物(VOCs),并能对其他VOCs进行定性半定量监测。54种VOCs的方法检出限为0.05~0.74μg/L,在0~10μg/L范围内线性良好;加标回收率为69.6%~107.2%;除1,2,4-三氯苯等5种VOCs外,其余49种VOCs的测定标准偏差均10%。该方法检出限、线性、准确度和精密度都能满足水质自动监测的需要。     

P&T-GC-MS法测定水中54种挥发性有机物

建立了同时测定水中54种挥发性有机物(VOCs)的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法,并对吹扫捕集条件进行了优化。优化后的方法,54种VOCs在0.50~40.00μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2均0.995 6,检出限为0.021~0.105μg/L,加标回收率为76.4%~110.8%,相对标准偏差为2.33%~15.8%。该法操作简单,消耗费用低,分析速度快,具有良好的灵敏度、回收率和重现性,能够满足生活饮用水中54种VOCs的同时测定。     

气相色谱-热导检测器测定页岩气组分的研究

建立了气相色谱-热导检测器法测定页岩气中氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烷、丙烷、异丁烷和正丁烷等组分的方法,检测数据利用仪器工作站采集和输出,采用保留时间定性,校正归一(扣除空气)法定量计算。方法的相对标准偏差(n=6)为0. 03%～4. 88%,检出限为0. 03%～0. 06%,相对误差≤4%,方法具有较好的准确度和精密度,且快速、简便,可用于大批量页岩气样品组分的分析。     

便携式气相色谱法快速测定恶臭气体样品中的硫化物

建立一种利用便携式气相色谱仪快速、简便地测定恶臭气体样品中硫化物的方法,对硫化氢、甲硫醇、甲硫醚及二硫化碳能实现良好分离,光离子化检测器PID可实现甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳的快速定性、定量分析,还能避免高浓度二氧化硫对测定的干扰,检出限分别为0.05、0.03、0.02ppm,精密度好,相对标准偏差RSD分别小于11.6%、7.89%和2.14%,经实际应用,效果良好。     

预浓缩与GC-MS联用分析垃圾填埋场恶臭气体

采用预浓缩与气相色谱-质谱联用,建立了垃圾填埋场几种恶臭气体的分析方法。该法用SUMMA罐采集垃圾填埋场臭气,经预浓缩系统冷凝浓缩后,用GC-MS分析测定。几种臭气的检出限均低于3.0×10-3mg/m3,经6次重复测定,其相对标准偏差低于10%。该法已用于西安市江村沟垃圾填埋场臭气的采样分析。该法的应用增强了西安市对臭气的监测分析能力。     

顶空-毛细管气相色谱法同步测定水中吡啶丙酮乙腈

建立了顶空-毛细管气相色谱测定水中吡啶丙酮乙腈的方法,不用有机溶剂萃取和浓缩,减少了损失和对环境的污染,具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点。当取样量为5ml时,检出限可达到0.006~0.03mg/L级,相对标准偏差为1.0%~2.3%,加标回收率在78.0%~100.2%之间,完全适合水中吡啶丙酮乙腈的测定。     

便携式红外气体分析仪的检测

介绍了便携式红外气体分析仪的检测方案。其检测项目与指标、检测方法可为各级环境监测站及行业监测站检测同类仪器时借鉴使用。     

氨气检测管的研制

经过条件优化试验，研制出氨气检测管，检测管显色长度与氨气浓度呈线性相关，对氨气标气7次测定的变异系数为11．9％，平均相对误差为7．2％，小于15％，一次测定最大相对误差为22％，小于25％，符合国家标准GB730－87的要求，与化学法比较，2种方法测试结果无显著性差异，检测管检测范围为70－500mg/m^3，有机胺产生正干扰，酸性气产生负干扰，检测管寿命为1a。     

页岩气采出水水质特性分析

用离子色谱、GC-MS、ICP等分析手段分析西南某页岩气田采出水水质特性,了解页岩气采出水的基本物化性质。结果表明:对页岩气采出水构成污染的主要指标有COD、SS、氨氮、石油类及氯化物等,且随时间的波动范围大,污染物含量随区域变化呈现一定规律;页岩气采出水中的有机物多为烷烃类有机物,还有少量的环己醇、苯胺及萘,微量的挥发性及半挥发性有机物,如单环芳烃类、苯酚类、多环芳烃类及酞酸酯类有机物。     

顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中挥发性脂肪胺

采用顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺和三乙胺,通过优化相关测定条件,使5种挥发性脂肪胺在0.005 mg/L～25.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.004 mg/m3～0.4 mg/m3(以采集20 L空气样品计).5种挥发性脂肪胺的加标回收率为91.0％～113％,6次测定结...     

氯气检测管的研制

经过条件优化试验，研制出氯气检测管。检测管显色长度与氯气浓度呈线性相关，对氯气标气7次测定的变异系数为13．8％，平均相对误差为5．2％，小于15％；一次测定最大相对误差为20％，小于25％，符合国家标准GB7230－87的要求。与化学法比较，2种方法测试结果无显著性差异。干扰物有溴和氯化氢气体以及高浓度二氧化氮。检测管寿命为1a。     

废气净化装置排气中有机污染物的气相色谱/质谱分析

利用活性炭对有机污染物具有较强的吸附和定量解吸的能力，对废气净化装置排气中的有机污染物进行吸附采样、溶剂解吸及气相色谱／质谱分析，可以克服气相色谱法依赖标样保留值定性的不足，扩大了定性范围，提高了准确度。