氨气检测管的研制

经过条件优化试验，研制出氨气检测管，检测管显色长度与氨气浓度呈线性相关，对氨气标气7次测定的变异系数为11．9％，平均相对误差为7．2％，小于15％，一次测定最大相对误差为22％，小于25％，符合国家标准GB730－87的要求，与化学法比较，2种方法测试结果无显著性差异，检测管检测范围为70－500mg/m^3，有机胺产生正干扰，酸性气产生负干扰，检测管寿命为1a。     

硫化氢检测管的研制

经过条件优化试验，研制出硫化氢检测管，其显色长度与硫化氢浓度呈线性相关，对硫化氢标气7次测定的变异系为14．6％，平均相对误差为2％，小于15％，一次测定最大相对误差为18．8％，小于25％，符合国家标准（GB7230－87）的要求，与化学法比较，2种方法测试结果无显著性差异。     

低浓度SO_2检测管的研制

通过对常见的几种检测管法的比较，筛选出灵敏度较高的亚硝基铁氰化钠法；同时筛选出载体为６０—８０目的素陶瓷，指示剂浓度为２０％。玻璃管内径为２．０—２．３ｍｍ，采气速度为０．３（Ｌ／ｍｉｎ），采样体积为１２Ｌ，以此条件进行实验．结果表明，检测管变色长度对应ＳＯ２浓度的相关性很好；变异系数均小于１１０％，检测的重现性较好。检测管的测定值与理论值的平均相对误差为５．０９％（＜±１５％），最大相对误差为７．１３％（＜±２５％），准确度较高．测定结果可靠；与化学法比较，两者无显著性差异；浓度小于０．１５ｍｇ／ｍ３的Ｈ２Ｓ及浓度小于０．０１ｍｇ／ｍ３的ＮＯ２对ＳＯ２检测管无干扰．     

低浓度二氧化碳检测管的研制

应用活性氧铝—百里香酚酞吸附ＣＯ２线性比长法研制出低浓度ＣＯ２检测管。测定范围０．０５～０．９０％;灵敏度为０．０５％;检测管变色长度与ＣＯ２浓度的相关系数γ＝０．９９８１,精密度与准确度符合国家标准８３ＧＢ７２２０～７２８０。其可靠性与经典的何氏气体分析器比较,结果基本一致。低浓度的ＳＯ２、Ｈ２Ｓ和ＮＨ３对测定无明显干扰,现场监测应用效果可靠,值得推广应用。     

聚四氟乙烯高压密封罐消解样品测定五氧化二钒

利用聚四氟乙烯高压密封罐消解矿石样品测定五氧化二钒,具有操作手续相对简便、轻松、快捷等优点,与传统的硫酸－磷酸混合酸消解或采用碱熔融前处理法比较,相对误差小于１．６％,样品的添加标准回收率为９２．９％～１０３．５％。     

微分脉冲伏安法测定降水中锌、镉、铅和铜

以量浓度为0．01mol/L的高氯酸为支持电解质，采用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定降水中的痕量Zn^2 、Cd^2 、Pb^2 和Cu^2 ．6次测定的相对标准偏差均小于5％，降水样品镉未检出。锌、铅、铜的加标回收率分别为91．5％－110．0％、91．5％－104．0％和91．0％－106．0％。该方法应用于降水中Zn、Cd、Pb、Cu痕量元素的分析，具有方法简便、快速、准确度高等特点。     

铜试剂亚铜分光光度法测定水中丁基黄原酸

在盐酸羟胺还原体系中萃取，用铜试剂将丁基黄原酸亚铜转化成铜试剂亚铜，进而分光测定丁基黄原酸的新方法，大大提高了比色法的灵敏度，其浓度在０￣８０μｇ／Ｌ符合比耳定律，相对误差小于１．５％，平均回收率达９２％￣１０５％，适用于水中丁基黄原酸的测定。     

PHB磷化氢检测管的研究

本文叙述了用金盐溶液浸渍硅胶做指示剂而制成的磷化氢检测管。该管与DQJD—1型多种气体检定器配套使用,可以准确地测定磷化氢的浓度。检测范围0.05～1.0 mg/l;相对误差一般在±15％以内它适用于在粮食仓库熏蒸杀虫过程中和其它接触磷化氢有害气体的工业部门检测磷化氢浓度。     

吹脱-电导法测定水中氨氮及其自动分析仪

建立了吹脱－电导法测定水和污水中的氨氮的方法。该方法是在90℃温度下，以气体将水样中氨氮吹出，用5mmol/L硫酸吸收，吸收液电导率的方法，在一定浓度范围内与氨氮吹出量成正比。测定标准样品的相对标准差和相对误差均为2．7％，方法的精密度和准确度均较好。根据该方法原理研制的氨氮在线自动分析仪测定自行配制的氨氮标准溶液，相对误差在2．8％以内，测定值准确可靠，最低检出限为0.1mg/L，两台样机分别用于黄河边国家水质自动站测定地表水和济南水质净化一厂测定污水，经过约5个月的运转，情况良好。     

甲醛检测管的初步研制

运用苯系物与甲醛在酸催化下发生显色反应生成树脂状褐色产物的原理,初步研制了一种能够测定空气中低浓度甲醛的检测管。其载体为６０～８０目的活化硅胶;玻璃管内径为１８～２０ｍｍ;指示粉为硅胶、浓硫酸和二甲苯的混合物。对空气进行测定的采样条件为：采气速度００５Ｌ／ｍｉｎ,采样量３Ｌ。经初步试验,该检测管变色长度与甲醛的浓度具有较好的相关性（γ＝０９９４１）;检测之重现性较好（不同浓度测定的变异系数小于２５％）;灵敏度较高（最低显色浓度为０１ｍｇ／ｍ３）。     

气相色谱-热导检测器测定页岩气组分的研究

建立了气相色谱-热导检测器法测定页岩气中氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烷、丙烷、异丁烷和正丁烷等组分的方法,检测数据利用仪器工作站采集和输出,采用保留时间定性,校正归一(扣除空气)法定量计算。方法的相对标准偏差(n=6)为0. 03%～4. 88%,检出限为0. 03%～0. 06%,相对误差≤4%,方法具有较好的准确度和精密度,且快速、简便,可用于大批量页岩气样品组分的分析。     

碱性过硫酸钾氧化-气相分子吸收光谱法测定水中总氮

采用碱性过硫酸钾氧化-气相分子吸收光谱法测定水中总氮,用螺纹盖聚四氟乙烯消化管代替比色管,称重法校正体积,加大NaOH用量,讨论了干扰及消除办法。方法在0μg~20.0μg范围内线性良好,检出限为0.016 mg/L,标准溶液平行测定的RSD≤1.5%,实际水样加标回收率为99.2%~102%,测量结果的扩展不确定度为3.3%。     

离子色谱法测定空气中氟化氢氯化氢和硫酸

以多孔玻板吸收管采样,采用离子色谱法同时测定作业场所空气中的氟化氢、氯化氢和硫酸,采样效率>92%。氟化氢在0 mg/L～2.00 mg/L、氯化氢在0 mg/L～2.50 mg/L、硫酸在0 mg/L～4.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.003 mg/m3、0.02 mg/m3、0.023 mg/m3(按采样体积60 L计),标准溶液平行测定的RSD≤8.0%,两个质量浓度水平加标的平均回收率为92.6%～106%。     

Multivariate cluster analysis as a versatile tool for the quality assessment of short chain chloroparaffin quantification in environmental samples

The compositions of commercially available solutions of short chain chlorinated paraffins (SCCP) and technical mixtures were determined by high resolution gas chromatography (HRGC) electron capture negative ionisation (ECNI) combined with low resolution mass spectrometry (LRMS). Differences and similarities in the relative distribution of congeners and homologues were investigated by cluster analysis. Samples could be separated into two groups/clusters with similar molecular mass, chlorination degree and congener pattern. With the exception of one sample, the use of CH4-ECNI-MS led to an overestimation of the chlorine content. Moreover, the influence of different SCCP mixtures on the quantification was studied. The results showed that small differences in the chlorine content could sometimes cause substantial systematic errors of up to 119% despite similar homologue and congener patterns. Errors of quantification corresponded to the deviations between response factors of sample and standard. As a consequence SCCPs should be quantified with a standard matching the overall response factor of the sample.     

基于便携式氢火焰离子化检测器法测定固定污染源废气中非甲烷总烃的研究

通过实验室和固定污染源废气现场比对测试,对便携式氢火焰离子化检测器法(催化氧化法和气相色谱法)测定非甲烷总烃的检出限、转化效率、精密度和准确度等性能指标开展研究。实验室测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法测定非甲烷总烃的检出下限(0.3 mg/m^3)、转化效率(98.2%)、精密度(3.49%)、准确度(-2.38%)基本满足方法技术指标的要求,但是对于催化氧化法还需重点关注其转化效率。固定污染源废气现场比对测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法与实验室方法测试结果的相对准确度(33.2%)、相对误差(-9.27%~23.7%)基本能满足测试方法的测试要求,趋势性也保持一致,适用于现场测试。     

高氯离子废水化学需氧量分析方法的研究

提出一种测定高氯离子废水 COD的新方法。其消解条件与现行国标法基本相同 ,消解过程产生的氯气用Na OH吸收并测定出氯离子的 COD校正值。由表观 COD值减去氯离子的 COD校正值 ,即为水样的真实 COD值。标样的相对误差在 -1.5 %～ 5 %之间 ,RSD%≤ 5 .5 %。高氯废水的 RSD%≤ 8.0 %。     

火焰原子吸收法间接测定环境水中的硫化物

利用空气-乙炔火焰原子吸收法间接测定水中硫化物,方法适用于环境水中硫化物的测定.用改进后的装置进行预处理,样品中加入10ml磷酸,用氮气作载气将生成的硫化氢吹出,载气流量50ml/min,吹气40min.用pH4.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中的Cu(Ⅱ)作吸收液,并加入95％的乙醇作气泡分散剂.测定吸收液水相中剩余的Cu(Ⅱ),以达到间接测定硫化物的目的.方法相对标准偏差为1.6％～3.4％,检测下限0.02mg/L.     

石油类测定质量自控方法探讨

探讨了水中石油类测定中自控标准样品的配制方法,按1∶1∶1的比例配制正十六烷、姥鲛烷和甲苯混合标准溶液,对国家标准样品的测定值在保证值范围内。配制的20.0 mg/L和1.00 mg/L高、低两种质量浓度的混合标准溶液,连续7 d随水样同时测定的相对误差≤7.0%,RSD在1.3%～6.7%范围。     

CO对定电位电解法测定SO2的影响及对策探讨

采用定电位电解法测定固定污染源废气中SO2,根据CO标准气体干扰SO2 测定的规律建立数学模型,并在实验室用CO标气对数学模型进行验证.用该数学模型对5家企业固定污染源废气中SO2 监测,将测定结果与碘量法的测定结果比对,绝对误差与相对误差在允许范围内.