氯气检测管的研制

经过条件优化试验，研制出氯气检测管。检测管显色长度与氯气浓度呈线性相关，对氯气标气7次测定的变异系数为13．8％，平均相对误差为5．2％，小于15％；一次测定最大相对误差为20％，小于25％，符合国家标准GB7230－87的要求。与化学法比较，2种方法测试结果无显著性差异。干扰物有溴和氯化氢气体以及高浓度二氧化氮。检测管寿命为1a。     

氨气检测管的研制

经过条件优化试验，研制出氨气检测管，检测管显色长度与氨气浓度呈线性相关，对氨气标气7次测定的变异系数为11．9％，平均相对误差为7．2％，小于15％，一次测定最大相对误差为22％，小于25％，符合国家标准GB730－87的要求，与化学法比较，2种方法测试结果无显著性差异，检测管检测范围为70－500mg/m^3，有机胺产生正干扰，酸性气产生负干扰，检测管寿命为1a。     

铜试剂亚铜分光光度法测定水中丁基黄原酸

在盐酸羟胺还原体系中萃取，用铜试剂将丁基黄原酸亚铜转化成铜试剂亚铜，进而分光测定丁基黄原酸的新方法，大大提高了比色法的灵敏度，其浓度在０￣８０μｇ／Ｌ符合比耳定律，相对误差小于１．５％，平均回收率达９２％￣１０５％，适用于水中丁基黄原酸的测定。     

吹脱-电导法测定水中氨氮及其自动分析仪

建立了吹脱－电导法测定水和污水中的氨氮的方法。该方法是在90℃温度下，以气体将水样中氨氮吹出，用5mmol/L硫酸吸收，吸收液电导率的方法，在一定浓度范围内与氨氮吹出量成正比。测定标准样品的相对标准差和相对误差均为2．7％，方法的精密度和准确度均较好。根据该方法原理研制的氨氮在线自动分析仪测定自行配制的氨氮标准溶液，相对误差在2．8％以内，测定值准确可靠，最低检出限为0.1mg/L，两台样机分别用于黄河边国家水质自动站测定地表水和济南水质净化一厂测定污水，经过约5个月的运转，情况良好。     

微分脉冲伏安法测定降水中锌、镉、铅和铜

以量浓度为0．01mol/L的高氯酸为支持电解质，采用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定降水中的痕量Zn^2 、Cd^2 、Pb^2 和Cu^2 ．6次测定的相对标准偏差均小于5％，降水样品镉未检出。锌、铅、铜的加标回收率分别为91．5％－110．0％、91．5％－104．0％和91．0％－106．0％。该方法应用于降水中Zn、Cd、Pb、Cu痕量元素的分析，具有方法简便、快速、准确度高等特点。     

胭脂红酸分光光度法测定废水中硼

用胭脂红酸分光光度法测定废水中的硼，着重进行了方法的条件和干扰试验。方法检测限为0.063mg/L，线性范围为0.21mg/L-1.25mg/L。5个实验室对5.00mg/L硼标准样品测得重复性相对标准差为3．4％，再次性相对标准差为3．6％；相对误差为－0．8％－1．4％，回收率在95．2％－104．6％之间。     

低浓度SO_2检测管的研制

通过对常见的几种检测管法的比较，筛选出灵敏度较高的亚硝基铁氰化钠法；同时筛选出载体为６０—８０目的素陶瓷，指示剂浓度为２０％。玻璃管内径为２．０—２．３ｍｍ，采气速度为０．３（Ｌ／ｍｉｎ），采样体积为１２Ｌ，以此条件进行实验．结果表明，检测管变色长度对应ＳＯ２浓度的相关性很好；变异系数均小于１１０％，检测的重现性较好。检测管的测定值与理论值的平均相对误差为５．０９％（＜±１５％），最大相对误差为７．１３％（＜±２５％），准确度较高．测定结果可靠；与化学法比较，两者无显著性差异；浓度小于０．１５ｍｇ／ｍ３的Ｈ２Ｓ及浓度小于０．０１ｍｇ／ｍ３的ＮＯ２对ＳＯ２检测管无干扰．     

百里酚光度法测定水中硝酸盐氮

研究了硝酸盐与百里酚反应生成硝基百里酚反应的条件，采用硫酸汞络合掩蔽氯离子的干扰，省去了复杂、费时的硫酸银除氯离子干扰步骤．该法保留了酚二碳酸光度法测定范围宽、显色稳定的优点．方法回收率为96．2％～102．4％，变异系数小于5．0％，最低检出浓度为0．02mg／L     

凯氏氮测定中样品消解催化剂的改进

对凯氏氮测定中样品的消解催化剂进行了改进，提出了用硫酸－硫酸铜代替硫酸－硫酸汞消解样品。试验结果表明，2种方法测定结果基本相符，相对误差不超过8．7％，经t检验，2种方法空白吸光值无显著性差异。     

水中总酚量的紫外分光度法的测定

为简化光度法测定水中总酚量的操作，对紫外分光光度法测定废水中总酚的方法进行改进，用碱性水溶液代替水溶液，选择λ＝２３５ｍｍ作为测定波长，对标准样品和实际废水样品进行测试，在ｐＨ＝１０～１２之间，相对误差为０．５％～１．０％，相对标准偏差为０．２％～３．０％，回收率９９％～１０２％之间，检测范围（０．０５～５）ｍｇ／Ｌ苯酚。结果准确可靠，快速、简便、成本低、易于实现自动化分析。进行适当改进，可用于自动监测。     

火焰原子吸收法间接测定环境水中的硫化物

利用空气-乙炔火焰原子吸收法间接测定水中硫化物,方法适用于环境水中硫化物的测定.用改进后的装置进行预处理,样品中加入10ml磷酸,用氮气作载气将生成的硫化氢吹出,载气流量50ml/min,吹气40min.用pH4.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中的Cu(Ⅱ)作吸收液,并加入95％的乙醇作气泡分散剂.测定吸收液水相中剩余的Cu(Ⅱ),以达到间接测定硫化物的目的.方法相对标准偏差为1.6％～3.4％,检测下限0.02mg/L.     

发生氢气分离离子色谱法间接测定水中硫化物

利用ＫＢＨ４在酸性条件下分解产生的氢气为载气分离水中硫化物，用ＮａＯＨ—Ｈ２Ｏ２溶液吸收Ｈ２Ｓ，并将其氧化为ＳＯ２－４，用离子色谱法测定ＳＯ２－４。方法用于各种水样中硫化物的测定，相对标准偏差为１．５８％，回收率在９０．５％到９８．２％之间。方法适用于水中硫化物的测定     

原子荧光法测定水中砷监测质量控制指标研究

通过全国多家实验室测定的大量监测数据研究了原子荧光法测定水中砷的质量控制指标,并与《水和废水监测分析方法》(第4版)中的相关指标进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和质量控制指标。研究表明,标准样品实验室内相对偏差的控制范围为小于等于4%;浓度小于0.05 mg/L的实际样品的相对偏差小于等于10%,浓度大于等于0.05 mg/L时相对偏差小于等于5%。实验室间相对偏差的控制范围为小于等于10%。相对误差一般控制在±15%以内,加标回收率为90%～110%。     

大气预浓缩仪-GC/FPD测定环境空气中的痕量硫化物

采用大气预浓缩仪-GC/FPD建立了环境空气中7种含硫化合物的测定方法。结果表明,经惰性化改造后的大气预浓缩仪-GC/FPD测定系统的基线低,对硫化物无残留。7种化合物的线性回归方程的相关系数均在0.995以上,高、中、低3种浓度的空白加标回收率分别为98.6%~105.3%、99.1%~103.7%、85.7%~99.7%,除硫化氢的相对标准偏差为10.9%外,其余6种含硫化合物的相对标准偏差可控制在6.9%以内。当进样体积为400 m L时,方法的检出限在0.10~1.1 ng/m3。CO2、H2O对实际样品的测定无干扰。因此,该方法能够满足目前监测工作的要求,更加适用于环境空气中痕量含硫化合物的测定。     

离子色谱法测定水中氯化物监测质量控制指标研究

研究了离子色谱法测定水中氯化物质量控制指标,提出精密度和准确度的建议控制指标,具有广泛指导意义。全国东、西、中部共12个省份的53家实验室参加测定工作。研究结果为：在一定的浓度范围内,RSD1．0％,RSD≤5．0％,RE≤±5．0％;加标回收率为95．0％～115．0％;RD≤4．0％。     

重氮偶联法测定水中亚硝酸盐氮的改进

重氮偶联法作为测定亚硝酸盐氮的标准方法,因具有方法灵敏、选择性强、仪器较易获得等优点,被实验室广泛采用,但也存在测定上限较低,适用样品范围较窄等缺点。通过将显色剂中磷酸改为盐酸,把重氮试剂含量提高到国标法的3倍,明显提高亚硝酸盐氮的测定上限,即由原国标法上限的0.2 mg/L提高到0.6 mg/L,灵敏度与国标法接近,且准确度和精密度良好,6组标准溶液平行测定的相对误差为1.60%,相对标准偏差为1.34%,加标回收率为96.5%~104.9%,适用于生活污水、工业废水、地表水、养殖废水等水体的测定。     

离子选择电极法测定水中氟化物质量控制指标研究

通过全国多家实验室的大量监测数据,研究分析了离子选择电极法测定水中氟化物的质量控制指标。研究表明,在0.5～4.5 mg/L范围内同一标准样品多次测定的质量控制指标为:室内相对标准偏差(RSD)≤4.0%,室间相对标准偏差(RSD’)≤8.0%,相对误差(RE)≤±10.0%。在0.06～7.0 mg/L范围内实际样品平行双样测定质量控制指标为:相对偏差(RD)≤5.0%。加标回收率范围为90%～110%。     

原子吸收法测定水中镉的质量控制指标研究

通过全国多家实验室的大量监测数据,研究分析了镉测定的质量控制指标,并与《水质镉的测定双硫腙分光光度法》（GB/T 7471-1987）和《环境水质监测质量保证手册》（第二版）进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和质量控制指标。研究表明,标准样品的精密度质量控制指标范围：RSD≤5.0%和RSD’≤8.0%;准...     

示波极谱滴定法测定水和废水中的溶解氧

在pH值为6.5的NaAc-HAc底液中，加入经处理后的水样10ml，用EDTA标准溶液滴定其中的Mn^2 ，以EDTA在示波极谱上的切口到一定深度指示终点，废水的色度、浊度等对测定不产生干扰，不需进行预处理，操作简便、快速。该方法的相对误差小于1.0%，变异系数小于0.7%。