顶空毛细管气相色谱法同时测定水中丙酮甲醇乙腈

采用顶空毛细管气相色谱法同时测定水中丙酮、甲醇和乙腈，确定顶空平衡温度为95 ℃，平衡时间为30 min，氯化钠质量浓度为200 g/L。丙酮、甲醇和乙腈在0.500 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好，检出限分别为0.02 mg/L、0.10 mg/L和0.04 mg/L，标准溶液平行测定的RSD≤3.0%，两个质量浓度水平的空白加标回收率范围为90%～108%。苯系物对测定不产生影响，吡啶会影响甲醇的测定。     

超声解吸-气相色谱法同时测定环境空气中乙腈和丙烯腈

采用大容量活性炭管吸附环境空气,丙酮-二硫化碳混合溶液（体积比为1∶1）超声解吸目标物,用气相色谱法（带FID检测器）同时测定样品中乙腈和丙烯腈。通过优化试验条件,使方法在1.00 mg/L~50.0 mg/L范围内线性良好,乙腈和丙烯腈的方法检出限均为0.003 mg/m3。低、中、高3个质量浓度水平的模拟环境样品6次测定结果的RSD为3.4%~7.0%,加标回收率为86.8%~102%。用该方法在北京某石化公司厂界布设采样点测定,结果为未检出。     

甲醇等5种强极性有机物污染事故中的监测分析方法

建立了在突发性水污染事故中定量分析水样中甲醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺等5种极性有机物的实验室和现场应急监测分析方法。采用顶空-车载气相色谱质谱法用于现场快速定性定量分析;顶空-气相色谱法用于实验室准确定量分析。通过优化顶空及气相参数,在最佳实验条件下测得顶空-气相色谱质谱法中甲醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺等5种化合物的检出限分别为1.0、0.06、0.5、10.0、15.0 mg/L,平行测定7次结果的相对标准偏差分别为2.1%~3.8%,加标回收率为69.4%~104%;顶空-气相色谱法灵敏度高于气相色谱质谱法,检出限分别为0.08、0.01、0.03、1.7、1.7 mg/L,平行测定7次结果的相对标准偏差分别为2.5%~4.1%,加标回收率为78.1%~116%。     

5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴

采用5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴。对分析方法的样品前处理、样品保存、样品分析条件、干扰消除、检出限及测定范围、实际样品测定进行了深入研究和技术改进。水样经消解后测定的方法检出限为0.009 mg/L,经富集后测定的方法检出限为4×10-4mg/L,干扰消除实验的回收率为96%~101%,地表水、地下水、生活污水及工业废水等4种类型水样的加标回收率为92%~103%。     

气相色谱法测定环境空气中2-甲基吡啶的方法

研究建立了活性炭管吸附,甲醇解吸,气相色谱法测定环境空气中2-甲基吡啶的方法。该法的检出限为1.8×10~(-3)mg/m~3,线性相关系数r为0.999 6,精密度RSD为1.3%~2.9%,回收率为82%~84%。该方法简单,干扰较少,结果准确、可靠,重现性好,适用于环境空气中2-甲基吡啶的测定。     

动态顶空气相色谱法测定水中极性水溶性有机物

采用动态顶空气相色谱FID法测定水中乙醛、丙酮、甲醇、丙烯醛、丙烯腈、乙腈、吡啶等7种极性水溶性有机物，通过优化动态顶空条件，使该方法在0．157mg／L～7．92mg!L之间线性良好。方法检出限在0．008mg／L～0．048mg／L之间，空白水样的加标回收率为103％～111％，RSD为5．4％～8．7％。用该方法测定某制药企业排口污水和地表水，只有污水中甲醇、乙腈、吡啶有响应值。     

气相色谱法同时测定稻田中稻瘟酰胺和咪鲜胺残留

采用二氯甲烷萃取稻田水样品,土壤样品用丙酮-二氯甲烷(体积比为9∶1)混合溶液提取,二氯甲烷萃取,水稻植株样品用乙腈-二氯甲烷(体积比为9∶1)混合溶液直接萃取,用气相色谱法同时测定样品中稻瘟酰胺和咪鲜胺残留。该方法在0.012 2 mg/L~2.68 mg/L范围内线性良好,稻田土壤、田水、水稻植株中稻瘟酰胺的检出限分别为2.75μg/kg、1.83μg/L、3.80μg/kg,咪鲜胺的检出限分别为3.55μg/kg、2.66μg/L、5.62μg/kg。空白稻田土壤、稻田水和水稻植株样品3个浓度水平的加标回收率为80.3%~104%,RSD为3.0%~13.2%。     

气相色谱法测定土壤中菊酯类农药残留

以正己烷/丙酮混合溶剂(体积比为1∶1)为提取剂,采用Florisil柱净化、气相色谱电子捕获检测器测定土壤中菊酯类农药残留,优化了提取条件。4种菊酯类农药在0.010 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.005 mg/L~0.010 mg/L,甲氰菊酯回收率为85.2%~103%,RSD为2.3%~5.4%;氯氰菊酯回收率为80.5%~103%,RSD为2.8%~6.7%;氰戊菊酯回收率为80.2%~103%,RSD为2.3%~6.0%;溴氰菊酯回收率为80.8%~103%,RSD为2.4%~6.2%。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松节油和丁基黄原酸

建立了一种吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松节油和丁基黄原酸的分析方法。结果表明,吹扫时间、脱附时间、脱附温度和盐酸用量是影响目标化合物测定的关键因素,对吹扫捕集条件优化后,各目标化合物线性良好,相关系数均0.998,检出限为0.13~2.22μg/L,加标回收率为80.5%~111%,相对标准偏差为1.1%~10.9%,能够满足地表水环境质量标准的要求。     

快速溶剂萃取-分子筛脱水净化-气质联用法测土壤有机氯农药

用丙酮和正己烷(体积比为1∶1)作溶剂,在100℃和1 500 psi的压力下,用快速溶剂萃取仪从土壤中萃取出有机氯农药,用分子筛进行脱水和净化,GC-MS进行分析,对土壤中有机氯农药进行测定。方法的检出限为0.000 4~0.000 7 mg/kg,曲线的相关系数在0.998以上。对进口标准土进行测定,回收率为77.1%~105.2%,相对误差为-22.9%~5.2%,测定结果在证书允许误差范围内。用硅藻土制成高、中、低3个浓度级别的加标回收和精密度实验,加标回收率为84.3%~101.5%,相对标准偏差为0.6%~11.4%,表明方法准确可靠,方法用于实际土壤测定时发现土壤有不同程度的有机氯农药污染。     

饮用水源中痕量联苯胺的检测方法

建立了固相萃取高效液相色谱水中联苯胺的检测方法。选择Waters HLB固相萃取小柱富集水样,二氯甲烷/丙酮洗脱,以甲醇-水(pH=8,0.02 mol/L磷酸盐缓冲体系)作为流动相,保留时间为3.850 min,检测波长285 nm,0.1～10.0 mg/L范围内线性关系好,相关系数为0.999,检出限达到8×10-6mg/L,相对标准偏差为4.0%～9.5%,不同浓度样品加标回收率为80.5%～102.5%。     

气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,确定方法的最优条件为:依次用10 m L正己烷和丙酮混合溶剂(V/V=5∶1)、甲醇和空白试剂水活化C18固相萃取柱后,水样以5 m L/min过柱萃取,再以8 m L正己烷:丙酮(V/V=5∶1)混合溶剂洗脱后,浓缩至1 m L,进气相色谱/质谱测定。该法的检出限为0.18~0.38μg/L,在0.50~20.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.996。空白水样的加标回收率为71.8%~120%,相对标准偏差为1.73%~12.7%;实际废水水样的加标回收率为64.8%~135%,相对标准偏差为2.75%~18.0%。     

乙腈盐析萃取HPLC-PDA同时测定水中11种苯胺类化合物

通过对色谱分析和样品萃取条件的选择和优化，建立了同时分析水中11种苯胺类化合物的HPLC方法。样品经乙腈盐析萃取后直接进样分析，采用 ODS色谱柱，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，用PDA检测。结果表明，11种苯胺类化合物在0.20~100mg/L范围内其浓度和检测信号呈良好的线性关系，方法检出限为0.002~0.007mg/L，地表水和废水样品加标回收率为81.6%~97.4%，相对标准偏差为1.5%~5.5%。     

石墨炉原子吸收法测定水中铊的方法改进

采用石墨炉原子吸收法测定水中铊，对样品前处理的多个细节进行改进，使前处理过程耗时缩短，回收率提高。试验表明，方法在0μg/L ～50．0μg/L范围内线性良好，相关系数r为0．9995；检出限为2．0μg/L，取样量为500 mL，富集50倍时，方法检出限为0．04μg/L；实际水样测定结果的 RSD 为4．9％～8．4％；实际样品的加标回收率为94．0％～102％。     

饮用水源中挥发性有机物分析方法的优化和应用

采用吹扫捕集—气相色谱—质谱联用技术分析水中的24种挥发性有机物。通过优化分析条件,改善了各组份的分离效果,节省了分析时间,得到各组份检测限为0.001-0.099μg/L,相对标准偏差为2.3%-5.6%,加标回收率为91.2%-107.6%,方法具有较好的精密度、准确度和低检测限。同时对漳州市饮用水源中的24种挥发性有机物进行监测分析,结果均低于检测限。     

固体吸附-热脱附/气相色谱-质谱法测定固定污染源废气中50种挥发性有机物

采用Tenax GR吸附-热脱附-气质联用法对固定污染源废气中50种挥发性有机物(VOCs)进行测定。结果显示,Tanax GR吸附管对于丙酮、环戊酮、2-庚酮、2-壬酮及六甲基二硅氧烷的吸附能力相对较差,但丙酮、环戊酮、2-庚酮、2-壬酮在2~30 ng范围内呈现良好的线性关系,且相关系数(R 2)>0.99,六甲基二硅氧烷在2~50 ng范围内呈现良好的线性关系,R^2=0.994,其他45种化合物在2~100 ng范围内呈现良好的线性关系,R^2>0.995。当采样体积为300 mL时,50种化合物的检出限为0.0003~0.0096 mg/m^3,测定下限为0.0011~0.0384 mg/m^3,相对标准偏差(RSD)<15.98%,加标回收率为78.15%~120.90%。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,能够满足固定污染源废气中痕量VOCs的快速检测。     

电导和直流安培双检测器离子色谱法测定清洁水样中的碘化物

选用配备了2种不同检测器(电导检测器和直流安培检测器)的离子色谱仪对稀释后过0.22μm滤膜的水样进行分析。配备有直流安培检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在0.100~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9999,方法检出限为0.030μg/L,测定下限为0.120μg/L,样品加标回收率为95.0%~104%,相对标准偏差为1.06%~1.64%;配备有电导检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在20.0~2.00×105μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9995,方法检出限为2.00μg/L,测定下限为8.00μg/L,样品加标回收率为99.0%~110%,相对标准偏差为0.71%~3.12%。离子色谱-直流安培检测器法测定水中碘化物的方法准确度高、灵敏度高、精密度好,检出限相对较低,适用于测定ρ(碘化物)≤20.0μg/L的清洁水样;离子色谱-电导检测器法主要适用于测定ρ(碘化物)≥20.0μg/L的水样。     

地表水超痕量苯并(a)芘的检测及空白干扰消除

采用液液萃取-超高效液相色谱仪接荧光检测器测定地表水中超痕量的苯并(a)芘,并对方法空白的干扰因素进行探讨。研究发现,该法的空白干扰主要来自于溶剂二氯甲烷,溶剂经蒸馏提纯后可消除干扰。以重新蒸馏提纯的二氯甲烷为提取剂,方法的检测限为0.05 ng/L,加标回收率为87.4%~132%,且空白测定值低于方法检出限,可满足地表水中超痕量苯并(a)芘检测的需求。     

水中砷快速检测方法研究

采用实验室与现场相结合的方法对砷快速测定方法的可靠性和应用价值进行研究。研究显示,该法检出限为2μg/L,具有较好的准确度,对于砷质量浓度5μg/L的水样,相对误差为1.00%~10.00%,对于砷质量浓度为5μg/L的水样,虽然相对误差较大,为22.40%,但其测定结果在砷污染快速监测可接受的结果范围内;精密度较高,相对标准差为5.27%~16.54%;同时具有较好的再现性。该方法能减少砷污染筛查的工作量,可满足应对砷污染突发事件应急监测的需求。