Q开关激光质谱仪无机物定量分析

<正> 一、引言激光的发展提供了一个蒸发和电离微区试样的高效能方法。产生的离子可以用质谱计分离和检测。因此,激光和质谱计相结合的仪器可以作整体分析,也可作微探针分析。质谱计应用激光产生离子并不是新的,然而只是最近,技术的发展才有可能获得本方法所得到的结果。     

化学电离技术在大气气溶胶质谱分析中的应用与展望

化学电离技术在大气气溶胶质谱分析中的应用已较为广泛.本文对化学电离质谱的结构与工作原理进行了简介,重点归纳总结了近年来化学电离质谱技术对大气自由基和痕量气体的测量、在有机气溶胶的外场观测和实验室研究中的应用与进展情况,探讨了目前研究中尚待解决的难点问题,并对化学电离质谱未来的研究工作及发展趋势进行了展望.     

环境大气中半/中等挥发性有机物(S/IVOCs)的测量技术进展

总结了环境大气中半/中等挥发性有机物（S/IVOCs）的主要测量技术及其进展,重点介绍了基于气相色谱技术和化学电离质谱技术的测量方法.S/IVOCs的测量主要由气相色谱技术开始发展,并随着质谱技术的发展而不断发展.基于气相色谱技术的测量方法,能够直接测量非极性化合物,但在面对组分多达千万种的复杂体系时,传统的一维色谱相对耗时,而且由于峰容量不够,峰重叠现象十分严重,难以实现全组分的准确分离.新近发展的多维分离系统如全二维气相色谱,通过正交的分离系统,能够实现复杂体系中物种组分的准确、快速分离.目前基于化学电离质谱技术的在线测量方法已经逐渐应用于S/IVOCs的测量,虽然在物种定性方面相对较弱,但其可提供高时间分辨率的测量结果,帮助分析S/IVOCs在大气中的快速变化.在未来的研究中,高时间分辨率和全组分准确测量是S/IVOCs研究的关键.     

环境大气中半/中等挥发性有机物(S/IVOCs)的测量技术进展

总结了环境大气中半/中等挥发性有机物（S/IVOCs）的主要测量技术及其进展,重点介绍了基于气相色谱技术和化学电离质谱技术的测量方法.S/IVOCs的测量主要由气相色谱技术开始发展,并随着质谱技术的发展而不断发展.基于气相色谱技术的测量方法,能够直接测量非极性化合物,但在面对组分多达千万种的复杂体系时,传统的一维色谱相对耗时,而且由于峰容量不够,峰重叠现象十分严重,难以实现全组分的准确分离.新近发展的多维分离系统如全二维气相色谱,通过正交的分离系统,能够实现复杂体系中物种组分的准确、快速分离.目前基于化学电离质谱技术的在线测量方法已经逐渐应用于S/IVOCs的测量,虽然在物种定性方面相对较弱,但其可提供高时间分辨率的测量结果,帮助分析S/IVOCs在大气中的快速变化.在未来的研究中,高时间分辨率和全组分准确测量是S/IVOCs研究的关键.     

Lu-Hf同位素体系在行星年代学及化学演化研究中的意义

<正> Lu-Hf同位素方法(涉及由~(176)Lu生成~(76)Hf的β-衰变,见图1)是Patchett和Tatsumoto(1980)在所要求的精度水平上引入的。曾发展了一种从岩石样品中分离Lu和Hf的可重复的高回收率的化学方法,但是,主要问题是在质谱计上难以精确测定Hf的同位素组成,这是因为该元素的强耐熔性及其高电离势所致。     

微囊藻毒素分离及鉴定

微囊藻毒素是一类由蓝藻产生的具有肝毒性的生物毒素。微囊藻毒素标准品是开展为微囊藻毒素相关研究的必需的实验材料,文章以滇池天然水华蓝藻为原料,建立了以5%乙酸和75%的甲醇溶液提取,通过优化提取、分离和制备条件,制备了一定量的微囊藻毒素高纯度样品,经HPLC鉴定分析,纯度可达90%以上。文章在相同的质谱条件下分别对MC-LR和[Dha7]MC-LR等毒素进行了质谱检测,一级质谱结果表明,MC-LR和[Dha7]MC-LR的一价电离离子峰分别为995和981,MC-RR的二价电离离子峰为520,并分析它们的二级质谱裂解特征,确定三种毒素化学结构MC-RR为环(Ala-Arg-MeAsp-Arg-Adda-Glu-Mdha)、MC-LR为环(Ala-Leu-MeAsp-Arg-Adda-Glu-Mdha)、[Dha7]MC-LR为环(Ala-Leu-MeAsp-Arg-Adda-Glu-Dha)。改良后的检测方法同样应用于检测受微囊藻毒素污染的武汉东湖水样。     

稀有气体同位素质谱计及其在地球化学中的应用研究

稀有气体同位素质谱计根据不同荷质比的离子在同一磁场下偏转角度不同的原理,可以测定稀有气体多种同位素的比值及含量。文章简述了近年来稀有气体同位素质谱计的研制现状及其在气体样品、固体样品、水样、同位素定年及地质灾害五方面的地球化学应用现状,并指出了当前在仪器本身及其应用方面还存在的问题及发展趋势。     

80年代稀土元素地球化学分析进展

本文从样品、分离方法及测定方法等方面概述了80年代稀土元素地球化学分析进展,介绍了一种新的测定技术——等离子体质谱法(ICP-MS)。该法分析精度比ICP还高,它可进行同位素比值测定和同位素稀释法分析,能有效地分析ppb级的低含量15个单一稀土元素。     

铅同位素示踪土壤重金属污染源解析研究进展

铅污染已经成为威胁人类健康最严重的重金属污染形式之一,并且随着工农业生产铅污染问题日益突出。铅污染来源复杂,如何准确、快速地识别污染源并弄清其迁移转换机制是土壤污染防治的关键。随着同位素检测技术的快速发展,铅同位素示踪逐渐成为重金属污染溯源研究中的一种重要方法。该文阐明了铅同位素示踪机理和组成特征,参考了国内外铅污染源示踪应用实例,分析了铅同位素示踪技术的应用现状,重点剖析了其迁移速率和迁移路径的机理以及污染程度和污染源的定量解析,最后针对铅同位素示踪技术在土壤重金属污染源解析应用中的不足,展望了其发展前景,以期为铅同位素示踪技术在土壤污染源解析与污染治理方面提供参考。     

海水中溶解氨基酸分析技术的研究进展

随着对海洋中有机氮生物地球化学循环过程认识的逐步深入,氨基酸作为海洋有机氮库中最易被生物利用的组分之一愈加受到重视。关于海洋中氨基酸含量组成和生物可利用性的相关研究对认识海洋中有机氮的迁移和转化具有重要意义。本文详细阐述了海洋领域分光法和荧光法等溶解氨基酸测定方法及离子色谱和液相色谱等色谱分离方法的发展历程,并对应用最普遍的柱前衍生-反相液相色谱-荧光检测法等技术进行了更为详细的评述,列举了质谱技术、单体同位素分析技术和毛细管电泳等最新发展的技术方法,最后对其在海洋学中的应用进行展望。     

植物的非传统稳定同位素前处理及测定技术研究进展

一直以来植物都是多领域的研究重点,随着非传统稳定同位素的不断发展,植物非传统稳定同位素研究日益增加。但因植物样品中有机物含量高,同位素分馏复杂,样品前处理及测定中存在诸多难题。本文对植物样品非传统稳定同位素工作中常用的前处理方法和测定技术进行了总结。综述了直接萃取法、湿法消解和高温灰化法的原理、操作和优缺点;以K、Ca、Mg、Fe、B等典型非传统稳定同位素为例介绍了非传统稳定同位素常用测定技术,旨在为植物样品的非传统稳定同位素测定进行梳理,最后对其应用方向和测试方法的发展方向进行了展望。     

环境样品中核素钚的分析方法和研究展望

本文介绍了人工放射性核素Pu的辐射特性、环境水平和来源,讨论了核素Pu的环境样品的前处理、分离和提纯方法、化学产额示踪剂的选择以及其放射性能谱分析技术(α能谱和液体闪烁计数器)和质谱分析技术(电感耦合离子质谱,热电离质谱,共振离子质谱和加速器质谱)在测定时需要考虑的一系列问题,最后概括了核素Pu在环境地球化学中的应用方向。     

锆石的成因和U-Pb同位素定年的某些进展

锆石是岩浆岩、变质岩、沉积岩和月岩中最重要的副矿物。本文分别从锆石的形态、以及影响锆石形态的因素、锆石的主量、微量、稀土元素地球化学和氧同位素特征等方面进行系统综述。同时 ,论述了目前国内外有关锆石U Pb法定年的研究进展 ,并对各种方法的局限性加以总结     

Determination of persistent organic pollutants by gas chromatography/laser multiphoton ionization/time-of-flight mass spectrometry

An authentic mixture of polychlorinated biphenyls was measured using a short wide-bore capillary column for the group separation of major components present in an actual sample of Kanechlor. The limits of detection were improved by ca. 2 fold in comparison with those obtained using a conventional capillary column, since the retention time was reduced and the amount of analytes introduced into the mass spectrometer per unit time could be increased. On the other hand, surface-water and sediment samples containing polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) were collected from the river located in the vicinity of a waste water treatment plant. Even acenaphthylene, a minor component of the mixture could be measured for the sediment sample, and the concentrations were determined for several heavy PAHs. As demonstrated, a technique involving laser multiphoton ionization/time-of-flight mass spectrometry was useful as a sensitive and selective analytical tool for the trace analysis of persistent organic pollutants in an environmental sample.     

碳酸盐岩Sr同位素比值的选择性溶解及测定技术

传统的碳酸盐岩的Sr同位素比值测定由于采用盐酸溶样 ,虽然具有溶解迅速的优点 ,但同时也使非碳酸盐组分被溶解而往往导致测定值偏高 ,同时也增加了Sr分离与纯化的难度。因此 ,我们考虑用弱酸来溶解碳酸盐岩矿样 ,以改进传统方法的不足。实验中采用醋酸作为溶解介质 ,对比了不同浓度的醋酸的溶解效果 ,对较难溶解的白云岩样品作了弱酸溶解实验 ,同时比较了 2 .5mol/L盐酸和 4mol/L醋酸溶样后的测定结果和测定精度。实验结果表明碳酸盐岩Sr同位素的选择性测定技术可以使溶解对象局限于样品中的目标组分———碳酸盐岩 ,防止样品中的非碳酸盐岩组分的溶解 ,避免过多的杂质进入溶解液 ,使碳酸盐岩中的微量元素———Sr(通常含量在 10 4 — 10 5范围内 )的同位素比值测定趋于准确和可靠 ,同时也减少了杂质元素的干扰 ,便于Sr的分离与纯化。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法快速测定阿特拉津、甲萘威、微囊藻毒素LR、丙烯酰胺和联苯胺

以地表水环境质量标准为依据,建立了直接进样-超高效液相色谱-串联四级杆质谱法快速同时测定地表水中阿特拉津、甲萘威、微囊藻毒素LR、联苯胺和丙烯酰胺的方法。水样采集后经0．22μm滤膜过滤后直接进样,使用C18反相柱为分离柱,柱温40℃,流速0．2 ml/min,乙腈和甲酸水(0．1%)作为流动相,采用梯度洗脱,串联质谱采用MRM模式,使用ESI(+)源电离水样,每个样品分析时间仅需2．5 min。五种物质检出限为0．0001~0．0003 mg/L,加标回收率为80．0%~118．9%,满足国家标准要求。针对地表水所需检测项目进行优化,提高了实验室水质检测效率,同时测定多组分且分析时间短,适用于地表水中相关项目的监测。     

钚同位素法示踪中国领海核爆散落物钚的主要来源与迁移途径

使用电感耦合等离子体质谱仪,对东海及冲绳海槽沉积物、南海及邻近海域以及西北太平洋表层水中240Pu/239Pu同位素比值进行了测定,以确定中国领海核爆散落核素钚的主要来源及迁移途径。结果显示:东海及冲绳海槽沉积物中240Pu/239Pu比值分布于0.24~0.31之间,南海及邻近海域以及西北太平洋表层水240Pu/239Pu比值也处于0.22~0.24之间,都明显高于全球大气理论沉降值0.18。根据240Pu/239Pu比值及其在沉积物芯中的分布特征分析,二十世纪50年代早期美国在北太平洋马绍尔群岛进行的核爆实验,被认为是中国领海及其邻近海域除全球大气沉降外的另一重要的钚的来源。模式计算显示,东海及冲绳沉积物中约55%、中国南海及其邻近海域表层水中约40%、西北太平洋表层水中约20%的钚,来自北太平洋核爆基地。北太平洋赤道环流及其在西北太平洋的分支洋流是钚自核爆地向中国领海迁移的主要通道。     

预富集技术在原子吸收光谱环境分析中的应用

原子吸收光谱法是分析环境水样中金属离子含量的有效方法之一。在测定时往往需要对样品进行前处理,然后再进行测定。文章介绍了近些年较新的一些分离富集技术在原子吸收光谱分析环境中金属离子时的应用,分析了离子交换树脂在样品中金属离子富集分离过程中的研究近况,评述了固相萃取、析相微萃取、单滴液滴微萃取、分散液液微萃取、离子液体萃取、浊点萃取等多种萃取方式在样品预富集中的应用进展,综述了活性炭、纳米粒子、淀粉、分子筛等吸附剂在富集环境水样中金属元素的应用现状,同时还对在线富集技术与流动注射分析技术联用在金属元素分析中的应用进展进行了评述。