降低测酚空白值的方法

水中挥发酚的测定,目前主要采用4—氨基安替比林氯仿萃取比色法.该法选择性高,稳定性好,但由于实验中用的4—氨基安替比林(4—AAP)固体试剂易潮解氧化,使萃取比色中试剂空白以氯仿为参比的吸光度>0.10,超过方法规定限制,带来测定误差.本文从试剂保存和用溶剂萃取两个方面做了研讨,解决了上述问题,达到了试验要求.     

一次蒸馏分别比色测定水中酚和氰的方法探讨

水中挥发酚的测定,目前主要采用4—氨基安替比林氯仿萃取比色法,该法选择性高、稳定性好;氰化物的测定常用异烟酸—吡唑啉酮比色法、吡啶—巴比妥酸比色法(CN~-小于1mg/1时)。但由于水样中干扰物质的存在,常需用预蒸馏的方法分别对水样进行预分离文献中介绍的挥发酚和氰化物水样的预蒸馏,操作都较烦琐,仪器占用空间大,耗时耗电耗水,劳动强度高,工作效率低,不利于批量分析。本文用磷酸酸化水样,一次将酚和氰同时蒸馏出来,用氢氧化钠溶液吸收,然后取馏出液分别比色测定酚和氰。该法不但避免了上述缺点,而且有较高的精密度和准确度,符合AQC试验要求。     

挥发酚测定中降低空白值的各种方法比较

挥发酚测定中降低空白值的各种方法比较平乃凡，汪兰荪（四川自贡市环境科研监测所，６４３０００）用４－氨基安替比林氯仿革取比色法测定水中挥发酚时，因该试剂易潮解易氧化变质，产生安管比林红，使测定空白值偏高，波动大，影响测定结果的精密度、准确度和方法的检出...     

乙醇提纯4-氨基安替比林试剂

用4-氨基安替比林(4-AAP)萃取光度法。测定水中挥发酚,由于4-AAP试剂易潮解氧化变质,使空白值偏高,且波动幅度大,从而影响测定结果的精确度和方法检测限。用苯清洗4-AAP苯毒性较大,对环境和操作人员均有影响。现使用乙醇提纯4-AAP晶体,取得了较好的效果。     

4-氨基安替比林比色法测定土壤中挥发酚含量探讨

用4-氨基安替比林比色法测定土壤中挥发酚，经过不同性质的土壤样品进行分析及质控实验，结果证明操作其准确度及精密度均符合质量保证，满足环境监测要求．     

气相色谱法测定焦化厂废水中的挥发酚

焦化厂废水以苯酚、邻甲酚、对甲酚、间甲酚为主。因此,采用4—氨基安替比林比色法和引进来电子基团法都不适用焦化厂废水中挥发酚的测定。本文采用六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷混合物作为硅醚化试剂,并对其操作方法进行了改进,提高了灵敏度,使之更适宜于测定焦化厂生化后外排水中的微量挥发酚。     

氯仿稀释法测定地表水中高含酚量

4-氨基安替比林萃取分光光度法测地表水中挥发酚，当被测水样中挥发酚浓度超出校准曲线范围时，通常要重新取水样稀释后测定。今以萃取剂氯仿对萃取液进行适量稀释后直接测定，取得较满意结果，尤适用于应急监测。     

挥发酚测定中有关蒸馏预处理问题的探讨

水中挥发酚的光度法测定中,需通过蒸馏预处理,通常是取250ml水样进行蒸馏,再根据水样含酚量的多少,分取适量馏出液,进行比色测定.而对工业污水来说,其酚含量较高,一般在0.1mg/l以上,可用4—氨基安替比林直接光度法进行测定,此时,用50ml以下馏出液即满足需要.对于此种情况,本文提出了取50ml水样,加入5ml无酚水,进行蒸馏预处理的方法,并对测定结果进行了探讨.     

氟罗里硅土处理挥发酚测定中的4－氨基安替比林显色剂

氟罗里硅土处理挥发酚测定中的４－氨基安替比林显色剂关宇，江美玲（大连市环境监测中心站１１６０２３）环境监测中挥发酚的测定，现行分析方法主要使用４－氨基安替比林萃取比色法，由于环境监测样品多数属微量和痕量级的测定，因而降低方法中试剂空白值获得高灵敏度成...     

4-氨基安替比林比色法测定土壤中挥发酚含量探讨

用4—氨基安替比林比色法测定土壤中挥发酚，经过对不同性质的土壤样品进行分析及质控实验，结果证明操作简便，准确度及精密度均符合质量保证要求。     

用改进法测定漳州沿海典型海水养殖区的挥发酚

海水中挥发酚制备时,磷酸的添加量对检测结果的准确性会有较大影响。本文通过改进挥发酚的蒸馏方法进行测定,得出比较准确的结果。同时对漳州沿海典型海水养殖区的挥发酚进行了检测。结果显示,各养殖区挥发酚的含量均在0．006～0．013mg／L之间,超过了《海水水质标准》（GB3097—1997）的第二类海水水质标准。     

超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类

采用超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类,并对超声波机的功率、水浴温度和萃取时间进行优化.试验表明：方法在0mg/L～80.0mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9997;方法检出限为6.00μg/L,当取土壤样品10.0g时,方法检出限为0.03mg/kg;空白土壤的加标回收率为97.4% ～103%;测定实际土壤样品的RSD为3.0% ～3.9%.通过比较超声波萃取、四氯化碳热浸法和快速溶剂萃取法的前处理效果,显示出超声波萃取法的优越性.     

自动搅拌萃取-紫外分光光度法测定常州市城市饮用水水源地石油类

根据《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ 970—2018)的要求,以正己烷为溶剂,采用自行设计的搅拌式液液萃取器处理样品,萃取相经硅酸镁吸附脱除极性物质后,用紫外分光光度法测定常州市城市饮用水水源地的石油类指标。结果表明:方法检出限为0.01 mg/L,线性范围为0~16.0 mg/L,相关系数为0.9998,4种不同浓度配制样品测定的相对误差为-15.0%~4.0%,相对标准偏差为2.2%~8.8%。各项技术指标均满足《HJ 970—2018》相关质量控制要求,相比手动萃取-红外分光光度法,自动搅拌萃取-紫外分光光度法能有效提高分析效率和降低职业危害。     

离子色谱法测定地表水中总氮

采用碱性过硫酸钾消解水样,OnGuardⅡBa柱萃取、过滤,去除消解液中大量硫酸盐,离子色谱法测定地表水中总氮含量。试验表明,方法在0ms／L～20．0mg／L之间线性良好,相关系数r为0．9994,方法检出限为0．007mg／L。该方法与国标法同时测定标准物质,测定值均在定值范围内,6次平行测定结果的RSD分别为2．3％和1．8％,地表水样的加标回收率为95．7％～105％。实际水样的测定结果与国标法比对,无明显差异。     

4-氨基安替比林直接光度法测定污水中高浓度挥发酚

以50.00 mg/L的苯酚标准溶液配制校准曲线系列,按4-氨基安替比林直接光度法加入试剂进行显色反应,于波长510 nm,用5 mm比色皿测定溶液的吸光度,可将测定上限扩大到12.5 mg/L。高浓度的含酚污水往往直接或稀释较少倍数就能测定。本法的检出限为0.06 mg/L,显色体系可稳定60 min,RSD<4%,加标回收率为96.8%~102.5%,与标准法的测定结果无显著性差异。     

紫外分光光度法直接测定水中酚

通过实验证明,用紫外分光光度法测定水中挥发酚,方法简便、精密度和准确度较好,适用于地表水、地下水和废水中挥发酚的测定,结果令人满意。     

石油类测定质量自控方法探讨

探讨了水中石油类测定中自控标准样品的配制方法,按1∶1∶1的比例配制正十六烷、姥鲛烷和甲苯混合标准溶液,对国家标准样品的测定值在保证值范围内。配制的20.0 mg/L和1.00 mg/L高、低两种质量浓度的混合标准溶液,连续7 d随水样同时测定的相对误差≤7.0%,RSD在1.3%～6.7%范围。     

浊点萃取-分光光度法测定水中痕量六价铬

利用非离子表面活性剂Triton X-114的浊点现象萃取,以二苯碳酰二肼为显色剂,采用分光光度法测定水中痕量六价铬,优化了试验条件,考察了共存离子的干扰。方法在0mg／L-12.0mg／L范围内线性良好,检出限为0.0015mg／L,标准溶液测定的RSD为2.7％,水样加标回收率为98.1％-102％。     

水杨酸法检测水质氨氮的改进方法

该氨氮检测方法是对水杨酸分光光度法的改进,通过将50 g/L的水杨酸改为150 g/L的水杨酸钠,将有效氯为3. 5 g/L的次氯酸钠溶液改为5 g/L的二氯异氰尿酸钠溶液,增加了检测试剂的稳定性和贮存时间,同时将氨氮测定上限从1 mg/L提高至2. 5 mg/L,并将显色时间从60 min优化为30 min,使得此方法更为便捷。该方法的氨氮标准曲线线性关系良好,相关系数为0. 999 6,准确性和精密度高,加标回收率良好,适用于不同类型水质中氨氮的检测。     

流动注射分光光度法在线分析水中总铁

采用流动注射邻菲哕啉分光光度法在线分析水中总铁,考察了显色剂、消解液、酸度、反应盘管长度、载流流量、注样体积、采样时间等因素对试验的影响。方法在0.100mg／L-10.0mg／L范围内线性良好,检出限为0.04mg／L,实际水样平行测定的RSD≤3.7％,加标回收率为95.0％-96.0％。