滤膜氟离子选择电极法测定大气中氟化物的改进

通过对国标方法中标准溶液系列的配制、样品滤膜处理方法进行研究,改进滤膜采样氟离子选择电极法测定大气中氟化物的实验方法,并利用改进方法对大气样品和氟化物标准样品进行对比实验。结果表明,标准样品的标准偏差为0.010~0.019 mg/L,相对标准偏差为3.0%~3.2%;大气样品的标准偏差为0.058~0.12μg/m3,相对标准偏差为4.2%~4.5%,加标回收率在95%~105%之间,满足国家标准的要求。     

关于植物中氟化物测定结果的计算

针对植物中氟化物测定时由于绘制校准曲线的标准溶液体积与分析样品的定容体积不一样而引出的结果计算时的某些问题，提出了正确的计算方法和建议。     

镉、铜、铅、锌混合标准溶液系列稳定性试验

用原子吸收法测定镉、铜、铅、锌时,每次配制一系列混合标准溶液均需一定的时间和试剂。为节约起见,对配制的镉、铜、铅、锌混合标准溶液系列进行稳定性试验,以考察其稳定时间。1　试验试验仪器、试剂和测定步骤均按文献[1]。吸取混合标准溶液各若干毫升,分别移入5个1000mL容量瓶中,用0 2mol/L硝酸定容,作放置试验,见表1。　表1　镉、铜、铅、锌系列混合标准溶液质量浓度　mg/L混合标准溶液V/mL5 0010 0030 0050 00100 00镉0 050 100 300 501 00铜0 250 501 502 505 00铅0 501 003 005 0010 0锌0 050 100 300 501 001 1　稳定性试验1 …     

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的优化探讨

对亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量时萃取液初滤液弃去量进行了探讨。经试验，应弃去前二杯10mm比色皿所接的滤液，将第三杯滤液用于比色，其结果准确可靠。另外，对不同部门生产的标准溶液进行了比对，结果发现，采用国家环保部生产的标准样品进行量值溯源、考核、比对或仪器校正等也均应采用其相同标准溶液配制系列所做的曲线方程进行结果计算。     

每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性

采用Ｎ-(1萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮时,需用每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液绘制标准曲线。ＧＢ7493-1987[1]认为:每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液应“在使用时当天配制”。经对此亚硝酸盐氮溶液的稳定性进行实验,发现它相当稳定,并不需要“使用时当天配制”。　　按文献[2]的方法配制每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液(供实验用),并于2℃～4℃保存。每间隔一段时间,测定1次该标准溶液的浓度。每次测定时,用新标定的亚硝酸盐氮标准贮备液配制成每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液,以此绘制标准曲线,计算实验的亚…     

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮预处理方法的改进

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮时 ,必须作去除水中所含氯离子的预处理 ,以消除其对测定的干扰。通常是先用硝酸银标准溶液滴定 ,测出氯离子的浓度 ,然后另取水样 ,加入一定量的硫酸银标准溶液 ,使生成氯化银沉淀而加以除去。今发现 ,改用硫酸银标准溶液代替硝酸银标准溶液滴定测定氯离子 ,同样可行。其优点是避免了因两种标准溶液标定时带来的误差。由于是根据硫酸银标准溶液的滴定数 ,然后向水样中加入一定溶液量 ,所以当配制硫酸银标准溶液时 ,不需要作十分精确的标定 ,从而缩短了操作时间。酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮预处理方法的改进@林…     

石油类测定质量自控方法探讨

探讨了水中石油类测定中自控标准样品的配制方法,按1∶1∶1的比例配制正十六烷、姥鲛烷和甲苯混合标准溶液,对国家标准样品的测定值在保证值范围内。配制的20.0 mg/L和1.00 mg/L高、低两种质量浓度的混合标准溶液,连续7 d随水样同时测定的相对误差≤7.0%,RSD在1.3%～6.7%范围。     

离子色谱法测定饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐氮和硫酸根

采用离子色谱法测定饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐氮和硫酸根其有别于常规的化学分析法，可以不用配制显色剂等溶液，快速高效且灵敏度高．     

对氯苯酚在水环境可吸附有机卤素监测中的应用

选用对氯苯酚固体和市售对氯苯酚标准溶液分别配制成2种可吸附有机卤素(AOX)标准溶液和标准样品进行实验。结果表明,使用对氯苯酚固体配制的AOX标准溶液,其分析曲线和带标分析结果良好,检出限为6.6μg/L,加标回收率为80.1%~106%;使用市售对氯苯酚标准溶液配制的AOX标准样品,其测定结果均在参考不确定度范围内,加标回收率为94.0%~103%,测定值与真值的相对误差为-6.0%~2.5%。可见,选用对氯苯酚作为标准物质和标准样品应用于环境地表水和工业废水中AOX监测分析的质控过程是可行的。     

原子吸收光谱法测定酸雨中K、Na、Ca、Mg方法改进

用0．1％硝酸溶液配制混合标准溶液，不加抗干扰试剂，火焰原子吸收光谱法直接测定酸雨中K、Na、Ca、Mg，方法精密度、准确度满足酸雨监测的分析要求。     

双三角解析法快速配制环境监测分析中的标准溶液

介绍了在环境监测分析中精确配制一定浓度标准溶液的快速方法。利用双三角解析法称量标准物质和配制标准溶液，实验过程快速、准确。在环境监测分析应用中取得较好效果，不确定度无显著差异。     

热分解法测定水质中总氮的不确定度分析

采用实验测定和误差分析的方法,对TOC分析仪测定水质中总氮含量的不确定度进行了分析,测量过程中不确定度的来源有样品重复性测量、标准曲线拟合、标准溶液配制、测量仪器本身等,量化估算了不确定度的各分量。结果表明,标准曲线拟合是影响水质中总氮测定不确定度的主要因素,其次为标准溶液配制所产生的不确定度,样品重复性测量和测量仪器本身所产生的不确定度也不容忽视。同时提出了在测定过程中减小不确定度的有效途径。     

4-氨基安替比林直接光度法测定污水中高浓度挥发酚

以50.00 mg/L的苯酚标准溶液配制校准曲线系列,按4-氨基安替比林直接光度法加入试剂进行显色反应,于波长510 nm,用5 mm比色皿测定溶液的吸光度,可将测定上限扩大到12.5 mg/L。高浓度的含酚污水往往直接或稀释较少倍数就能测定。本法的检出限为0.06 mg/L,显色体系可稳定60 min,RSD<4%,加标回收率为96.8%~102.5%,与标准法的测定结果无显著性差异。     

总氮测定时校准曲线的制备

按照ＧＢ 1 1 894- 89碱性过硫酸钾消解 -紫外分光光度法测定水中总氮 ,在标准溶液系列的制备中含氮量为 0 μｇ～ 1 0 0 μｇ。实测校准曲线时 ,标准溶液系列最高点含氮为 1 0 0 μｇ的吸光值高达0 92 9± 0 1 2 4 ,而一般常用的可见光分光光度计测定吸光值大于 0 8时已是估计值 ,读数误差较大。为此 ,建议参照《水与废水监测分析方法 (第 3版 )》所载 ,最高测点为 80 μｇ ,从而提高校准曲线的准确度和相关性。总氮测定时校准曲线的制备@高凤霞$仪征市环境监测站!江苏仪征211400…     

亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性试验

ＧＢ７４９３－８７认为：１．００ｍｇ／Ｌ亚硝酸盐氮标准溶液在使用时，应当天配制。现经５０天试验证明，该溶液置于２０℃以下比较稳定。     

六价铬标准溶液保存时间的试验

《水和废水监测分析方法(第4版)》二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬,所用1．0mg／L六价铬标准溶液要当天配制。为提高工作效率,作1．0mg／L六价铬标准溶液常温条件下的保存时间试验。     

火焰原子吸收法测定水中铁、锰含量的不确定度评定

从样品消解、分析、计算全过程对火焰原子吸收法测定水中铁、锰进行分析,根据JJF 1059-1999对其测量不确定度进行评定。结果表明,测定水中铁的不确定度主要来源于消解过程、标准溶液及配制、重复测定样品;测定水中锰的不确定度主要来源于消解过程、工作曲线拟合、标准溶液及配制。水中铁、锰含量的结果可分别表示为：（2.58±...     

DPD分光光度法测定水中游离余氯的探讨

采用DPD分光光度法测定水中的游离余氯，验证了用高锰酸钾替代氯制剂配制标准溶液的有效性，方法在0 mg/L～0.800 mg/L范围内符合朗伯-比尔定律，检出限为0.01 mg/L。使用次氯酸钠标准体系和高锰酸钾标准体系分别测定废水样品及其加标样，并用硫酸亚铁铵滴定法作比对验证，结果显示3种方法具有可比性。     

减量法称取基准物质应当注意的一种情况

在环境监测日常分析工作中,对基准物质的称量,是一项经常接触到的、至关重要的技术操作。它直接关系到测定结果的准确与否。《环境水质监测质量保证手册》中规定:“使用基准物质直接配制标准溶液时,应用减量法精确称取至0.1mg”。     

化学需氧量计算方法的改进

用测定空白蒸馏水化学需氧量代替硫酸亚铁铵标准溶液，方法省时，方便，且准确可靠。