茜素络合剂-微分吸附计时电位法测定高含铁量土壤中铝形态

研究了茜素络合剂-微分吸附计时电位法(AC-ASV)测定土壤溶液中铝形态的最佳条件,着重探讨了共存离子,特别是土壤溶液中的无机离子和有机阴离子对测定铝的影响,建立了测定土壤溶液中铝形态方法。用该法可测定总反应性铝、总单核铝[Ala]和稳定性单核铝[Ali],由总反应性铝减去总单核铝求得酸溶性铝[Als],由总单核铝[Ala]减去稳定单核铝求得不稳定单核铝[Alo],与标准的Driscoll方法(阳离子树脂交换分离-8-羟基喹啉-原子吸收法)进行了比较。结果表明:茜素络合剂(AC)-微分吸附计时电位法灵敏度较高,铁的干扰较少。该法适合于测定含铁量比较高的土壤溶液中的铝形态。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定酱油中的铅

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定酱油样品中的痕量铅,样品无需前处理与稀释,直接进行测定.外标法绘制工作曲线、在线内标法校准基体效应,方法简便、快速.根据所建立的方法,对实验室间比对实验的酱油考察样品进行了分析,测定值与参考值吻合,相对标准偏差为2.5%.用加标回收实验评价了该方法的准确性,回收率为94.2%-102%,结果令人满意.     

超级微波消解-ICP-MS法测定人工沉香中的11种无机元素

本文采用超级微波消解对样品进行前处理,以钪、锗、铑、铟、铼和铋作为内标物消除基体干扰,碰撞/反应池技术消除质谱干扰的方式测定了人工沉香中的铝、铬、锰、铁、铜、锌、砷、镉、钡、汞和铅.建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定人工沉香中的11种无机元素,并收集两种结香方法10批人工沉香样品进行测定.结果表明,所测元素在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数为0.9991—0.9999,方法检出限为0.001—3 mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.4%—5.5%,加标回收率为85.6%—109%,标准物质的测定结果与认定值相符.     

碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的研究

研究了用碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的方法,样品采用氧化镁—碳酸钠(2:1)混合熔剂,在恒温马弗炉中800℃加热1 h,使土壤中各种形态的硫转化为SO_4~(2-),冷却,用水超声浸提.离子色谱法测定.分析柱AS14A4-mm(4 mm×250mm),淋洗液0.008mol·L~(-1)Na_2CO_3、0.001 mol·L~(-1)INaHCO_3,再生液0.05mol·LH_2SO_4~(-1),流量1.0mL·min~(-1),进样体积20μL,外标峰面积定量.该方法测定土壤中硫检测限为0.8 mg·kg~(-1),在测量浓度范围内具有良好的线性关系.用该方法做精密度,相对标准偏差为3.91%.与不同地区的标准土做对比实验,所测结果跟标准值相比均在标准值范围内.实验证明该方法操作简便、快速.     

锡精矿中氟的测定新方法

研究了柠檬酸钠-硝酸钾-三乙醇胺体系应用于锡精矿中氟量的测定方法,讨论了该体系测定时pH范围、TISAB用量、锡量、铝量及其他共存元素的影响。该方法测定的标准偏差小于0.02%,回收率为98%～101%。     

锌络合物吸附波及其在海洋沉积物分析中的应用

锌-乙二胺络合物在单扫描示波极谱仪上能产生十分灵敏的极谱吸附波,本文选定测定锌的最佳支持电解质条件为2.5％乙二胺-0.012N盐酸。在0.005—0.2微克/毫升范围内,锌浓度与吸附波呈线性关系,峰电位为-1.42伏。对该波的极谱行为作了初步探讨,根据浓度梯度法测定络合比的方法确定了锌与乙二胺络合物组成为[Zn(eN)_3]~(2 ),其吸附在汞电极上还原产生峰电流。实验表明,共存离子在一定范围内不干扰,用本法测定水系沉积物标准样,结果相符。应用于海洋沉积物的分析,不需要分离可直接加底液测定沉积物中的锌。     

气相色谱法测定大气中C_2-C_5醛

Dario A. Levaggi等用1％NaHSO_3溶液作吸收剂,结合分光光度法测定甲醛和丙烯醛,可以一次采样测定大气中全部C_1—C_5醛。这个方法在国外已被广泛采用。我们为了进一步了解该法的操作条件和选择适合国内条件的色谱柱,做了一些试验,并在现场作了试测。     

钙镁试剂-示波计时电位法快速测定天然水中不同形态铝

采用钙镁试剂 (CLG) 示波计时电位法 ,分别在中性和碱性条件下直接检测天然水中的无机单核铝 [Ali]和总单核铝 [Ala]浓度 .并用该法测定了酸消化水样中的总铝 [AlT],由 [Ala]-[Ali]间接得到有机单核铝 [Alo],[AlT]-[Ala]得到酸溶态铝 [Alr],从而实现了水中五种Al形态的电化学测定 .实验结果表明 :在pH9 0的 0 5mol·1 - 1KCl+ 0 1mol·1 - 1Na2 B4 O7缓冲溶液中 ,CLG切口为Ep1=-0 75V ,加入铝后出现新切口 ,Ep2 =-0 90V ,检测线性范围为 8× 1 0 - 6— 4× 1 0 - 5mol·1 - 1,检测下限为 6× 1 0 - 7mol·1 - 1,在 3× 1 0 - 5mol·1 - 1Al时 ,相对标准偏差为 4 8% (n =1 0 ) .在中性条件下测定的是无机单核铝 ,而在碱性条件下则是总单核铝 (包括无机单核铝和有机单核铝两部分 ) .     

巯基棉富集分离-氢化物发生原子吸收法分别测定水中痕量不同价态的硒

本文首次提出利用微孔纤维素滤膜和巯基棉纤维分离、富集水中痕量的单体硒、四价硒和六价硒、然后用氢化物发生-原子吸收分别测定的方法.初步探讨了该分离方法的作用原理、讨论了截留、吸附、还原、氧化、解脱、测定等步骤的最佳条件,以及水样的釆集、前处理和共存物干扰与消除等问题. 实验表明,该法富集倍数大,分离简便,选择性强,可准确测定天然水及污染河水中痕量不同价态的硒和总硒.     

铅—二甲酚橙络合吸附波及食糖中铅的测定

铅-二甲酚橙(XO)络合物的极谱行为的研究迄今尚未报导过.XO在0.025mol/L(NH_4)_2SO_4,0.1mol/L六次甲基四胺的溶液(pH5.0)中,出现一还原波,Ep_1=-0.64V(vs.SCE).再加入微量的Pb(Ⅱ)后,在较正的电位上出现一灵敏的还原波,Ep_2=-0.44V,ip与CPb(II)在5×10~(-8)—2×10~(_6)mo1l/L范围内成线性关系,并用于食糖中微量铅的测定,方法简便,可靠.用等摩尔连续变化法确定络合物的络合比为1:1.用单扫示波极谱、循环伏安法、常规脉冲极谱等研究极谱波的性质及其机理.实验证明.该波为络合吸附波.     

钴(Ⅱ)-5-Br-PADNm络合物吸附波研究

本文研究了Co(Ⅱ)-5-Br-PADNm络合物的极谱行为.在0.15mol/l NaOH溶液中,当有0.5％盐酸羟胺存在时,Co(Ⅱ)-5-Br-PADNm络合物在-0.90V呈现一灵敏络合物吸附波,利用此波可测定低至5.0×10~(-9)mol/l的钴.用均匀设计-单纯形法选择了最佳底液条件,应用电毛细曲线、直流极谱、脉冲极谱,i-t曲线、交流阻抗和循环伏安等多种电化学技术研究了Co(Ⅱ)-5-Br-PADNm的电极反应机理;提出了用5-Br-PADNm借示波极谱法测定痕量钴的方法,用于茶叶中钴的测定得到满意结果.     

高效液相色谱法同时测定雾霾中的16种多环芳烃

建立ASE-HPLC联用方法快速测定雾霾中的多环芳烃.用加速溶剂萃取法提取雾霾中的16种PAHs,在35min内实现了16种PAHs的良好分离测定,其中苊烯的荧光反应较弱,采用紫外检测器进行检测.该方法节约了大量的前处理时间,提高了检测的灵敏度.     

双向观测电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的常微量元素

采用密封罐消解法前处理土壤样品,双向观测ICP-AES法测定了土壤GBW07423和GBW07424标准物质中的多元素的含量.实验结果表明,该方法线性相关系数良好(r0.9999),精密度高RSD3%,测定结果准确,分析结果与标准值相吻合.双向观测ICP-AES,可实现一次进样,可同时测定土壤中的微量元素.     

铁、铝氧化物和土壤对苄嘧磺隆的吸附

用平衡吸附法研究了苄嘧磺隆在两种土壤(广州赤红壤、湖南红壤)和两种人工合成氧化物(针铁矿、铝氧化物)中的吸附,以及pH对吸附的影响.结果表明:(1)用Langmuir,Freundlich和Temkin等温方程描述供试样品对苄嘧磺隆的吸附,其中Freundlich吸附等温方程拟合的结果较佳.在苄嘧磺隆的实验浓度范围内和一定的pH条件下,吸附苄嘧磺隆的量随其浓度的升高而增加,其顺序为:铝氧化物＞湖南红壤＞针铁矿＞广州赤红壤.(2)苄嘧磺隆在供试样品中的吸附量随溶液pH值的升高而减小.     

库仑法测定植物叶片中含氯量

本文报导了应用库仑法来测定植物叶片含氯量的方法。采用浸提-库仑法测叶片吸氯量及燃烧-库仑法测叶片总含氯量,并分别做了二方法的精度试验和回收试验,测定精度及其准确度均能符合污染分析的要求,且具有自动、快速、简便、样品用量少等优点。 用相同样品,采用浸提-库仑法与经典的浸提-Volhard法测定并比较之,其结果一致。因此,该法可把植物叶片含氯量的常规容量分析推广到半微量的仪器分析。 燃烧-库仑法的特点是燃烧样品在充满氧气的瓶中并被电解液所吸收,然后直接用库仑法测定,因此它能测得叶片中总含氯量。实验结果表明,燃烧-库仑法与浸提-库仑法所测叶片含氯量一致。我们认为,在氯气污染环境下生长的植物,主要以吸收形式积累氯,并无生理过程转换成有机氯。     

电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中的16种稀土元素

采用微波消解和干法灰化两种前处理方法,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定了茶叶中的16种稀土元素.外标法绘制校准曲线,分析了国家标准物质茶叶GBW07605和GBW10016,测定值与标准值吻合,样品测定的精密度在0.6%-6.3 %,方法检出限为0.04-0.43 μg·kg-1.用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为96.0%-108.0%之间.     

植物根际微生态区域中铝的环境行为研究进展

铝毒是酸性土壤(pH<5.0)中影响植物生长的重要因素.根系环境中的铝离子可影响矿物营养的获取,增加植物对铝胁迫的风险.植物通过根系分泌有机酸、生物酶和其他物质来解除或减轻铝的毒害.从铝胁迫对根系分泌系统的影响、根际微环境中铝的毒理效应和根际微环境中铝的抗毒机制等3个方面对植物根际微生态区域中铝的环境行为研究进展进行了综述,并对今后该领域的研究方向进行了展望.     

微波消解ICP-AES法测定飞灰中的多种金属元素

本文参考最新"十二五"环境标准,采用微波消解前处理飞灰样品,ICP-AES法测定了欧洲标准物质BCR-176R(European Reference Materials(ERM))飞灰中的10种金属元素的含量.实验结果表明,该方法线性相关系数良好r0.99992,方法检出限低,精密度高,RSD小于2.0%,测定结果与标准值吻合,可同时测定飞灰中的多种金属元素.     

离子选择电极Rittner和Ma法测定地下水中Na~+

本文提出用离子选择性电极Rittner和Ma法代替火焰光度法测定地下水中Na~+。该法的优点是与电极的斜率无关,准确快速。测标准Na~+溶液相对误差为0.2％,相对标准偏差为7.1‰;测水样相对标准偏差为22.6‰。优于火焰光度法和其它离子电极方法。     

微波消解ICP-AES法测定土壤中的多种金属元素

采用微波消解法消解环境土壤标准物质NIST2710、NIST2711和ESS-4,使用ICP-AES双向观测法进行测定,采用了内标校正和元素间校正两种校正方法解决了土壤样品基体复杂、共存元素干扰大的难题,研究了土壤中多元素同时测定的分析方法.实验结果表明,土壤中的As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、V和Zn等多种元素的测定值与给定的标准值吻合,该方法线性相关系数大于0.99997,完全能满足土壤分析要求.