石墨炉原子吸收法直接测定海岸带海水中的铜、铅、镉——以硝酸为基体改进剂

一前言海水中重金属元素铜、铅、镉的分析测定,是海洋环境监测的重要项目之一。由于它们在海水中的含量极微(ppb级),加上大量盐类及多种元素的复杂基体效应,使对这些元素的分析测定较为困难。用萃取或离子交换等手段预分离及浓集海水中的重金属是成功的,但需要较多的步骤及较长的时间,并可能引入污染,因而用于大量海     

无焰原子吸收分光光度法快速测定ppb和ppm级的金(不用有机溶剂萃取)

<正> 金的地球化学勘探要求一个灵敏度达到ppb级的快速分析方法。在测定之前必须使金富集并从样品基体中分离出来。多数方法是溶样后把呈溴络合物形态的金萃取到有机溶剂中,然后用火焰原子吸收法测定。但这些方法达不到ppb级的灵敏度。Hildon和Sully(1971)以碲作共沉剂用盐酸肼使Au沉淀,再     

天然水的采样和样品保存

现代科学的迅速发展,促使环境水体的监测质量不断提高,各种元素的检出限逐渐下降。常用仪器分析对许多元素的检出限都已达到0.1—10ppb(如阳极溶出、无火焰原子吸收、中子活化等方法)或者更低。目前已知,水质微量分析中几乎处处都有“陷阱”,微量成份极易污染或失少。许多在10~(-6)(ppm)数量级范围不曾引起人们注意的误差因素,到了10~(-9)(ppb)数量级甚至可以使分析结果失去意义。因此,水质分析的质量控制问题     

黄磷污染区饮用水中磷的测定

黄磷是剧毒品,0.1克就可以使成年人致死。它同汞相似,对人体是积累性中毒,所以黄磷的国家各级排放标准和最高允许浓度都参照汞的标准执行。目前测定黄磷废水中元素磷,多采用钼兰法、钼锑抗法和磷钼酸——甲基紫三元络合物光度法,检测下限一般为3ppb。上述方法用于测定黄磷污染区饮用水中微量元素磷(检测下限要求在0.1ppb级)重现性和灵敏度亦难达到要求。本方法介绍黄磷污染区饮用水中微量元素磷的测定,检测下限为0.0001毫克/升。     

质控工作中的空白值测定

空白值是用水或纯溶媒代替实际样品以与实际样品完全相同的方法步骤所测得的全分析过程的信号值或相应的浓度值。在实验室考核、评价或协作试验中,空白值可反映其试剂、用水及操作条件等实际情况,也可估算方法的实测下限。因此,空白值的测定,是十分必要的。空白值波动较大。其相对标准偏差往往在百分之几十,甚至百分之几百。因而,在环境分析中,只有把空白值降至可以忽略不计,才能消除由于空白值波动所带来的对分析结果的影     

环境标准参考物质

环境物质种类繁多,千差万别,如水、大气、土壤、动植物、人体组织、食品等环境物质,它们基体复杂,所含各种痕量元素成分的浓度又很低(通常在ppm级至ppb级)。因而分析环境物质,特别是分析其中的痕量元素成分往往不容易得到准确的结果,而在各个实验室之间、各种分析方法之间、不同的分析人员之间经常出现不一致的结果,严重时偏差可达一、二个数量级。要改变这种状况,就必须使用环境标准参考物质。     

阳极溶出法研究容器壁表面对铅和镉的吸附特性

研究水的污染化学和野外采样或实验室分析工作中配制溶液和存放样品都涉及到在容器中贮存的问题,在贮存过程器壁对溶液中重金属离子有吸附作用.但环境中不少金属的测定值为ppb或亚ppb级,因此器壁对金属的吸附作用就不可忽视,否则会引起实     

原子发射光谱分析的新技术——感耦高频等离子体光源(简称ICP)

<正> 现代科学技术的发展,对分析技术提出了越来越高的要求。许多超纯物质和材料要求分析ppb级的杂质含量。环境科学的发展也经常要求分析ppb级甚至更微量的污染物。对于这些要求,过去常用的一般激发光源如:各种电火花、交直流电弧等,就显得无能为力了。六十年代(国内74年开始)出     

海南岛某些热带植物的地球化学特征

海南岛地带性植被为热带常绿季雨林.因生态环境的不同.还有热带雨林、热带山地常绿阔叶林和稀树草原植被等、土壤类型和地球化学成分及植物的种类,决定了海南岛某些植物的地球化学组成.根据热带主要植被类型的树种分析,得到了Si、Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Ca、Pb、Mg、K等十种元素的平均背景含量.针叶树和草本植物中Si、Fe、Mn、Cu、Zn的含量要比阔叶树高.营养元素Ca的含量以针叶树高,Mg和K含量以草木和阔叶树为高.同时,植物根、茎、叶等各部分的元素含量也不尽相同.热带植物、土壤、岩石中Pb的背景值分别是40ppb、20.9ppm、28.8ppm.公路旁的木麻黄树(Casuarina equisetifolia)叶中的含Pb量为264ppb,皮含Pb为2400ppb.这可能与公路附近空气污染有关.     

离子色谱法分析电厂水中ppb级的甲酸乙酸和丙酸

电厂水中ppb级有机酸是引起腐蚀的可疑因素之一,所以需要了解有机酸含量。离子色谱法是一种高灵敏度又能同时分离多种离子的分析方法。它可以直接分析水中痕量有机酸而不必将样品浓缩或衍生。Pohl等人曾报导用离子色谱法分析ppb级有机酸,并申请了专利。但文章没有提到ppb级的定量情况,近年来,杨泽蓉     

原子吸收光谱测定重金属影响因素分析

原子吸收光谱分析通常用来测定微量元素,目前常采用石墨炉原子吸收法测定试液中ppb级或更低的痕量和超痕量元素,因此对实验过程中的污染防治就显得尤为重要.文章阐述了在原子吸收光谱测定微量元素的过程中,实验环境、水和试剂的纯度、器皿清洁度、气体(包括燃气、助燃气和惰性保护气体)的纯度以及原子化器等诸多因素均会对测定结果的准确性产生影响.对以上影响因素逐一分析并提出改进建议,以减少分析误差提高测试准确性.     

用混合胶束增溶分光光度法测定环境水样中痕量铍

本文研究了在CTMAB和吐温-20混合表面活性剂存在下,Be(Ⅱ)与DBPF显色反应的条件。用本法直接测定环境水样中ppb级铍,结果令人满意。     

海底多金属硫化物矿床中的金

东太平洋海底扩张中心7个多金属硫化物矿床中的48个热液沉淀物样品的化学全分析表明,金的富集具有明显不同的模式。发现两个硫化物矿床样品中含金量高,即轴向海山和勘探者海岭南部。采自轴向海山矿床顶部的一个重达160kg的样品由二氧化硅、重晶石和闪锌矿组成。该样含金达6700ppb,平均为4900ppb。勘探者海岭南部的样品含金达1500ppb,平均660ppb。对这两个地区所采多种样品进行的详细矿物学研究及化学全分析表明,金的沉淀受元素伴生和共生次序的控制。浓度约为200ppb的金与高含量的铜(>1wt％)和钼(达470ppm)伴生;浓度高于800ppb的金与高含量锌(>10wt％)、钡(>3wt％)和二氧化硅(>20wt％)伴生;浓度高于1200ppb的金则与高含量的铅(>0.1wt％)、银(>100ppm)、砷(>300ppm)和锑(50—100ppm)伴生。两地所采的含金量最高的样品,均在非晶质二氧化硅基质中含有晚期泉华状低温铅、砷、锑、银和硫的硫盐。这些硫盐可能是金的贮集场所。 采于其他玄武岩型海底矿床(北纬21度地区、加拉帕戈斯裂谷、胡安德富卡海岭南部因代沃海岭)的贫金样品(<200ppbAu),与轴向海山和勘探者海岭南部样品相比,从发表的数据看,其金属和硫的含量高,但SiO_2含量低。瓜伊马斯盆地热液矿床下伏的沉积物,较洋中脊玄武岩富Au,但这些矿床中所采的样     

岩石中5ppb碲的分析

在美国地质调查所1972年的一项研究中,用灵敏度为100ppb的方法,分析了爱达荷的12,000个土壤和岩石样品中的碲。虽然只有10％的样品的含碲量在检出限之上,但据此他们圈定了一个深部矿化带,从而激起了对这个元素的地球化学的兴趣。这里提出的5ppb的方法,大体上使原来的原子吸收方法落入检出限之上和之下的岩石样品的百分数反了过来。     

冷蒸气原子吸收测定水和尿中总汞——一氯化溴快速消解有机汞的探讨

在酸性介质中,利用一氯化溴快速破开芳基—Hg和烷基—Hg两种键,从样品中定量回收总汞。一氯化溴空白低,无需提纯,还可作为保护剂使用。不用加热处理,仅需两种试剂和消解时间为5—180min的简便、快速、多种形式汞的回收率高于92%,对含汞量为0.2ppb尿样、0.5ppb河水、1.3ppb废水六次平行测定的变异系数分别为3.8%、4.3%、2.4%,与规定的硫酸—高锰酸钾法有良好的可比性。对常见污染物(氯化物、硫化物、乙醇、苯酚、丙酮等)不产生干扰。     

用中子活化分析法测定地质样品中锇、铂、钯的放射化学分离流程

在大量实验的基础上，建立了一种新的基于N1923萃取，用中子活化法同时测定地质样品中Os、Pt和Pd的放射化学分离流程。抗坏血酸可有效地控制OsO4的挥发丢失，N1923可将Os、Pt和Pd同时萃取收集，回收率可达90％以上。用Allelide陨石标准参考物（SRM）进行检验，测得的Os值（448～738ppb）与SRM值（400～770ppb）很一致。此外，用该法补充了Allende陨石和FishClay标准参考物中缺少的相应元素的丰度值。     

大气自动监测系统技术研究鉴定会于成都召开

一九八三年元月五日至九日于成都召开大气自动监测系统技术鉴定会。参加这次鉴定会的有来自全国43个单位50余名代表。四川省科委负责同志主持会议,对成都科技大学和成都市监测站合作研究的大气自动监测系统技术进行鉴定。该项研究是采用气相色谱火焰光度法对大气中ppb级主ppm级的氮氧化物和硫化物(H_2S,SO_2,CH_5SH,CS_2)进行测定。本法灵敏、快速、准确、选择性好。H_2S和SO_2的最低检出量为40—50ppb;用离子     

基于不同因素对地表水中总氮测定空白值影响的探讨

实验室在运用《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ 636-2012)测定水中总氮时,总会出现空白值偏高的状况,本文就对空白值影响较大的两个因素(碱性过硫酸钾和实验用水)进行了研究,结果表明:优级纯过硫酸钾的空白值能达到国标要求,分析纯过硫酸钾的空白值高于0.030,进行重结晶两次后空白值可达到要求,且制备的标准曲线相关系数能达到0.99996。根据市售价格,重结晶两次后回收的分析纯过硫酸钾单价远远低于优级纯,性价比高。超纯水的空白值能满足实验要求,但纯水的空白值高于0.030,无法满足要求。     

CTMAB为萃取剂石墨炉原子吸收法测定水中痕量铋

原子吸收法测定水样中痕量铋国外已有报道。因实际水样中铋的含量极低,直接测定相当困难,故常需要预富集处理。已使用的方法有共沉淀富集、离子交换富集、浮选分离富集、萃取后蒸发浓缩等多种方法。但这些方法操作费时,有的选择性较差。本工作表明,以水溶性季胺盐溴代十六烷基三甲基胺(CTMAB)作为萃取剂,能一次定量萃取水样中的痕量铋,并能与大量共存离子分离,进而用高灵敏度无焰原子吸收法测定。该方法简单、快速,适用于水样品中ppb级痕量铋的测定。以含铋4.5 ppb的水样测定,方法的变异系数为8.5％。对ppb级的样品进行标准加入试验,回收率为95％—105％。     

气相提取法测定水中痕量氯酚类化合物和有机氯农药

气相提取法(Gas-phase Extraction)是一种新发展的痕量有机化合物的富集技术。使溶剂和含有有机物的水溶液分别成为蒸气,然后在气相中进行传质和连续提取,气体冷凝后变成液体,再进行蒸气提取。此过程循环进行。预富集完毕后,用紫外分光光度法和气相色谱法电子捕获检测器检测。本工作主要用气相提取法测定水中ppb级水平以上氯酚类化合物和有机氯农药。方法具有提取效率高、溶剂用量少、设备简单、操作简便、分析时间短等特点。实验部分一、仪器及试剂自制微型气相提取器(图示)。