微波消解——原子荧光分光光度计测定海水中的Pb

利用HNO3(微波消解)-HClO4(恒温赶酸架)体系对海水进行消解,并使样品处于K3[Fe(CN)6]-(NH4)2S2O8体系条件下,采用原子荧光技术对样品中的Pb进行测量.在选定的最佳测定条件下,标准曲线线性范围为0～50 μg/L.20μg/L Pb标准液测量标准偏差为1.45,检出限0.19μg/L,回收率92.8%～106.5%.实验结果较满意.     

液液萃取-气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药研究

建立了二氯甲烷液液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种有机氯农药的方法。标准曲线线性良好,17种化合物的相关系数R2均大于0.999。当取样量为200 mL时,方法检出限在0.015μg/L~0.062μg/L之间。以超纯水样品进行基质加标实验,重复测定6次的相对标准偏差为1.2%~6.2%,平均加标回收率为72.8%~93.5%。方法简单快捷,精密度良好,准确性高,适用于地表水中痕量有机氯农药的测定。     

超声萃取-高效液相色谱法测定土壤中苯并[a]芘研究

采用超声萃取-高效液相色谱荧光检测法对土壤中苯并[a]芘含量进行定性、定量分析.土壤样品用正己烷/二氯甲烷(1+1)超声萃取,萃取液经硅胶柱或佛罗里硅土柱净化浓缩定容,乙腈-水为流动相,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,荧光检测器激发波长为280 nm,发射波长为420 nm,外标法峰面积定量.结果显示:该方法检出限低,苯并[a]芘的检出限为0.15μg/kg.这种方法具有很好的精密度,相对标准偏差为3.9%~8.4%.实际水样加标回收率范围在72.5%~85.8%.能够满足土壤的监测要求.     

流动注射化学发光法测定水中微量偏二甲肼

采用luminal-KMnO4体系化学发光法,对水中微量偏二甲肼的含量进行了测定,分别考察了pH值、鲁米诺浓度、高锰酸钾浓度、载流速度以及载流管长度对发光强度的影响,确定了最佳试验条件,并在此条件下得出偏二甲肼标准含量曲线,其线性范围为1.0×10-6～1.0×10-5 g/L,检出限为1.0×10-7 g/L.     

原子荧光光度法测定水中锑方法探讨

通过原子荧光光度法来测定水中的总锑,采用5%的盐酸和5%硫脲-5%抗坏血酸预处理样品,然后以2%的硼氢化钾和0.5%的氢氧化钾作为还原剂,以及5%盐酸作为载流液,测定水中的锑,其检出限为0.2μg/L,测定方法的相关线性大于0.999,精密度高,水样的加标回收率为99.5%~101.5%,实验方法干扰少,操作简便,灵敏度高,适合水中锑的测定。     

海水中挥发酚的在线蒸馏-流动注射分析

采用流动注射分析仪测定渔业养殖海水中的挥发酚.方法的检出限为0.89μg/L;线性范围为0.002～0.1 mg/L,线性相关系数r≥0.999;其相对标准偏差为1%～5%,样品测定频率为18样/h.本方法操作简便、灵敏度较高,线性范围、精密度和准确度均符合国家标准.对海水水样加标回收率的测定为90%～110%,结果令...     

气相色谱法和分光光度法测定水中的黄磷方法比较研究

对气相色谱法和分光光度法测定水中黄磷的方法进行了比较.在一定浓度范围内,气相色谱法和分光光度法测定水中黄磷得到的标准工作曲线线性均良好;当取样体积为250 mL时,气相色谱法和分光光度法测定水中黄磷的检出限分别为0.1 μg/L和2.0 μg/L,均符合《地表水环境质量标准》的要求;两种方法的精密度均符合实验方法要求;方法也均具有较强的抗干扰能力;气相色谱法和分光光度法测定实际水样中的黄磷,相对偏差均小于5.0%.     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定地表水中的痕量锡

利用AFS-9330双道原子荧光光度计测定水中的锡,以1.0%的盐酸作为载流液、1.0%的硼氢化钾为还原剂,荧光强度与其质量浓度在0⁴0μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.9992,方法检出限为0.06μg/L,相对标准偏差在1.79%40μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.9992,方法检出限为0.06μg/L,相对标准偏差在1.79%².83%之间,加标回收率为91.0%2.83%之间,加标回收率为91.0%¹03%。     

间隔流动注射分光光度法测定空气中氰化氢

探讨了空气中氰化氢的间隔流动注射分光光度分析方法。实验结果表明:该方法在浓度0.000~0.100 mg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.36μg/L,当采样体积为30L时,最低检出质量浓度为0.000 12 mg/m3,平行样相对标准偏差为0.7%~2.6%,标准考核样测得相对误差为1.8%;与异烟酸-吡唑啉酮分光光度法相比,两者的分析结果相对偏差<8%。该方法检出限低,精密度和准确度好,操作简便,分析速度快,特别适合大批量样品的测定。     

连续流动分析法测定地表水中硅酸盐

建立了连续流动分析法测定地表水中硅酸盐的方法。样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样,线性响应良好,基体干扰小,硅酸盐方法检出限为0.006mg/L,加标回收率为97.5%~105%,精密度为0.1%~4.2%。该方法具有方便、快捷、检出限低、精密度和准确度高等优点,可以满足大批量样品的分析。     

吹脱捕集-热解析-气相色谱法测定水中苯系物含量的探讨

建立了吹脱捕集-热解析的方法对样品进行浓缩,提高了方法的灵敏度,降低了方法的检出限。用微量的甲醇作中间溶剂,使水中苯系物这一分散体系,变为均匀稳定的单液相状态,方法的准确度和精密度较高。当进样量为3mL时,苯系物的各组分检出限在0 1～1 0 μg/L之间,浓度与峰高线性关系良好(r >0 998) ,线性范围在10 3～10 4 μg/L之间,方法的变异系数在1 0～6 5 %之间,回收率在92 7%～10 5 3%之间,该方法操作简单实用性强,能够充分满足生产要求     

高效液相色谱三重四级杆串联质谱联用直接进样法测定饮用水水源中的阿特拉津研究

采用高效液相色谱三重质谱联用直接进样法测定地表水中的阿特拉津,样品经0.2μm滤膜过滤后直接上机测定,前处理无需消耗有机溶剂。选用SunFire C18(5μm*4.6 mm*150 mm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸乙腈∶0.1%甲酸水=7∶3,流速为0.5 ml/min;质谱条件为电喷雾离子源(ESI+)电离,采用串联质谱多反应监测方式(MRM)检测。该法测定饮用水水源中阿特拉津的最低检出限为0.018μg/L,精密度为0.4%~1.0%,准确度为-0.2%~-6.6%,线性范围为0.5μg/L~100.0μg/L,相关系数为0.999 8,线性良好,能满足环境监测工作的实际应用。     

电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地表水中痕量钒

建立电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地表水中的钒的方法。优化了仪器条件后,水样经硝酸酸化后,用ICP-MS直接测定溶液中的钒含量。方法在0.0μg/L-100μg/L范围内线性良好,仪器检出限为0.04μg/L,其回收率在98.4%-100.2%之间,相对标准偏差小于1.0%。本方法具有检出限低,准确度高,精密度好的特点,完全满足地表水、饮用水等实际样品的测试的需要。     

吹扫捕集-气质联机法测定水中三氯乙醛

用吹扫捕集-气相色谱/质谱法对水中三氯乙醛进行了测定,研究了吹扫时间、NaOH溶液加入量对三氯乙醛响应值的影响,确定的实验条件为:吹扫4 min,每40 ml水样中加入0.20 ml NaOH溶液,标准曲线范围在1.0～200μg/L时,线性相关系数可达0.999,取样量5 ml时,检出限0.21μg/L。精密度和准确度实验结果为:空白水分别加标2.0μg/L和20μg/L时,6次平行测定的平均回收率分别为108%和94.4%,RSD分别为3.1%和2.4%。     

顶空气相色谱法测定海水中三氯乙醛

三氯乙醛是海水淡化杀生剂副产物,随浓海水排放入海,对海洋生物具有致畸性,建立海水中三氯乙醛检测方法,具有重要意义。本文采用顶空方法对海水样品中的三氯乙醛进行分离富集,建立了气相色谱-电子捕获检测器(μECD)的分析方法。讨论了顶空时间、顶空温度、水样盐度等实验条件对顶空富集效率的影响。方法在0.05~20.0 μg/L范围呈线性关系,相关系数0.9996,方法检出限(3S/N)为0.006 μg/L,相对标准偏差(RSD)0.51%~1.9%,加标回收率在96.1%~113.9%之间。     

NaOH-Na_2CO_3混合消解测定铬渣中六价铬

采用NaOH-Na2CO3、MgCl2和H3PO4缓冲溶液混合消解体系对铬渣进行处理,建立了铬渣中六价铬的测定方法。结果表明,此方法在0 mg/L~0.200 mg/L范围内线性良好,检出限为0.15 mg/kg(以0.5 g样品计),铬渣样品的RSD为5.5%,加标回收率为91.7%~106.3%。方法操作较为简便,精密度与准确度均符合要求。     

测汞仪测定固定污染源废气颗粒物中的总汞

选用MA-2000型测汞仪对固定污染源废气颗粒物中的总汞进行测定,将所采集的样品加入固体添加剂后,按设定模式直接进样进行分析.采用标准土壤样品(ESS-4)进行方法的准确度和精密度试验,同时进行了方法检出限和实样测试.结果表明该方法检出限为3×10-4 μg/m3,远低于标准排放限量要求;准确度和精密度均能满足分析质量控制要求.     

离子色谱法测定地下水中碘离子

建立毛细管离子色谱-积分安培检测法测定地下水中碘离子的方法.样品经0.20 μm滤膜过滤后注入离子色谱仪,采用IonPac AS16阴离子交换分离柱分离,62.5 mmol/L NaOH溶液梯度洗脱,由安培检测器积分安培检测模式定量检测.方法检出限为0.20 μg/L,线性范围5～100μg/L,相关系数0.9999.重现性良好,相对标准偏差小于0.6％(n=9).加标回收率为91.2％～106.0％.     

超声提取气相色谱法测土壤中硝基苯类化合物

采用超声波提取-气相色谱法测定土壤中7种硝基苯类化合物。硝基苯和对硝基甲苯的方法检出限为0.010 0 mg/kg,其他5种硝基苯类化合物为0.000 1~0.001 0 mg/kg。标准溶液平行测定的RSD在3.7%~4.5%,实际样品的加标回收率为68.6%~120%。结果表明该方法操作简便,线性范围良好,检出限低,精密度好,定性定量准确;经实际样品测定,完全能满足土壤中硝基苯类化合物的监测要求。     

固体废物浸出液中挥发性有机物顶空/气相色谱测定方法研究

采用顶空/气相色谱法(HS/GC)对固体废物浸出液中挥发性有机物顶空前处理条件、气相色谱分离、定性和定量分析条件进行了研究,优化了固体废物浸出液中挥发性有机物分析的顶空前处理条件和气相色谱分离条件,分析了方法的检出限、精密度及回收率等质量控制参数。在最佳条件下,方法检出限为0.57~10 g/L(以10 ml样品计),精密度为0.5%~9.9%,回收率为89.2%~110%。