紫外二次曲线法测定硝酸盐氮方法探讨

利用紫外二次曲线法测定水体中的硝酸盐氮,测量上限可达12.00mg/L,方法检出限为0.02mg/L。分析了7个浓度的硝酸盐氮标准样,实验室内相对标准偏差为1.3%,相对误差1.3%,各淡水水样加标回收率在94%～107%之间,符合水质监测的质量保证要求。氯离子干扰分析表明:氯离子在220nm处无特定吸收,浓度高达20g/L的氯离子对测定结果也无影响。试验取3份海水样品,加标2.0mg/L,回收率为99.6%±3.2%,达到实验室质量控制要求,利用该法测定含高浓度氯离子水样中的硝酸盐氮具有一定的可行性。     

紫外消解流动注射分光光度法测定地表水中总氮的实验研究

应用荷兰Skalar公司的SAN”连续流动注射分析仪测定地表水中的总氮,建立测定地表水中总氮的流动注射分析法.结果显示该方法分析速度快,分析速率可达32个/小时,仪器测定浓度与峰高响应值相关性很高,相关系数为0.9996,线性范围0.0 mg/L ～5.00 mg/L,方法检出限为0.03 mg/L,精密度RSD小于4％,均满足国家实验质量标准要求.紫外消解流动注射分光光度法测定地表水总氮具有分析速度快、准确度高、干扰少,适合大批量的地表水分析.     

在线消解流动注射光度法分析水中痕量磷

将流动注射分析技术与孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法相结合,并采用微波在线消解水样,建立了一种测定水中痕量总磷的快速分析方法。通过优化实验条件,检出限为0.003mg/L,线性范围为0.003～0.4mg/L。应用于天然水样的测定,结果令人满意。     

4-氨基安替比林直接分光光度法测定废水中挥发酚方法改进

对4-氨基安提比林直接分光光度法测定废水中挥发酚方法提出改进,用过硫酸钾取代铁氰化钾作为氧化剂使反应进行完全,显色反应的稳定性、重现性和准确性均较好。方法的最低检出限浓度为0.006 mg/L,测定下限为0.024 mg/L符合标准方法的要求。     

铬酸钡间接分光光度法测定硫酸根的方法研究

用铬酸钡间接分光光度法测定硫酸根,其摩尔吸光系数为2.8×10~4;检出限为0.7mg/L;定量下限为2.0mg/L。用于标准水样和工业废水的分析,效果良好。     

顶空——毛细管柱气相色谱法测定水中吡啶

建立了顶空进样-气相色谱法测定水中吡啶的分析方法。选择氢火焰离子化检测器(FID)测定,用保留时间定性,外标法定量。吡啶质量浓度在0.2 mg/L 5.0 mg/L范围内有良好的线形关系,相关系数为0.999 5,检出限为0.03 mg/L。三组吡啶溶液的相对标准偏差分别为4.27%、2.13%、1.68%,加标回收率在78.0 95.3之间。该方法分离度高,精密度、检测灵敏度高,线性相关性强,符合GB 3838-2002《地表水环境质量标准》的要求。同时还具有预处理简便,分析速度快,干扰少等优点。     

全自动间断化学分析仪测定地表水中的六价铬

用Smartchem200全自动间断化学分析仪测定地表水中的六价铬。六价铬浓度在0.01～0.10mg/L范围内与吸光度呈线性相关,其线性回归方程为Y=0.3204X-0.0002,相关系数为0.9995,检出限为0.001mg/L,水样加标回收率为90.6%～101%。该方法操作简便,测定结果准确,可应用于地表水样品分析。     

空气-乙炔火焰原子吸收法测定水中锶

用空气-乙炔还原型火焰原子吸收分光光度法测定水中微量的锶,在试样中加入硝酸镧溶液(10%)、氯化钠及氯化钾消除酸对测定水中锶的干扰和共存离子的干扰并抑制了电离干扰,提高了灵敏度,线性范围0.05～5.00mg/L,最低检出限浓度为0.01mg/L,回收率为90～104%.     

连续流动分析仪测定水体中氰化物的方法研究

文章对连续流动分析仪测定水体中氰化物的方法进行了研究.实验结果表明,在0～0.500 mg/L线性区间内该方法具有较高的精密度和准确度,其最低检出限为0.001 mg/L.与传统异烟酸-吡唑啉酮分光光度法相比,该方法具有自动进样、分析速率快、试剂耗量低等优点,可应用于大批量常规地表水分析.     

空气—乙炔火焰原子吸收法测定水中锶

用空气—乙炔还原型火焰原子吸收分光光度法测定水中微量的锶，在试样中加入硝酸镧溶液（10%）、氯化钠及氯化钾消除酸对测定水中锶的干扰和共存离子的干扰并抑制了电离干扰，提高了灵敏度，线性范围0.05-5.00mg/L，最低检出限浓度为0.01mg/L，回收率为90-104%。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙烯腈、丙烯醛

采用吹扫捕集-气相色谱测定水中丙烯腈、丙烯醛,优化试验条件。该方法具有较高的灵敏度、良好的线性、方法简便。丙烯腈检出限为0.002 mg/L;丙烯醛检出限为0.003 mg/L,标准样品测定的相对标准偏差为3.2%,实际样品的加标回收率为80.0%～110%。     

连续流动分析测定环境水样中的CODCr

本文介绍了利用新型的连续流动分析仪对环境水样中的化学需氮量(CODCr)进行分析测定,该法的分析速率35个样/h ,检出限1 3mg/L ,加标回收率为96 89%～10 2 4 9%。     

合山市东矿矿区煤矸石淋滤液特征及其环境影响分析

以广西合山市东矿矿区的一座大型煤矸石堆为研究对象,通过采集煤矸石堆上的煤矸石样品进行浸溶试验,对煤矸石矿物化学成分以及煤矸石浸溶液、淋滤液中水化学成分进行了测试并对环境的影响进行了对比分析。结果表明:在煤矸石浸溶试验过程中,浸溶液水样pH值一直处于6.3~6.6之间,略显酸性,浸溶初期10h内,只有Cd、As和Pb浓度相对较高;背景样的pH值为7.89,略显碱性,其中SO2-4、Cd、Ni、Pb浓度分别为9.097 9mg/L、0.000 1mg/L、0.001 5mg/L、0.000 5mg/L,As浓度小于仪器检测限,故没有检测出来,并且背景样中的各项指标均符合《地表水质量标准》中的一类标准;而3个煤矸石淋滤液水样pH值处于5.5~6.5之间,都显酸性,并且淋滤液水样中SO2-4、Cd、Ni、Pb、As的浓度均远远超出了背景样,其中超出最多的为D-1样品中的SO2-4浓度为背景样的207倍,超出最少的为D-3样品中的Cd浓度为背景样的7倍;煤矸石淋滤液中重金属Cd、Ni、Pb、As的浓度都超过了背景样及雨水样,对环境的危害较大,若煤矸石继续堆积在矿区还将进一步危及水体、恶化水质。     

金矿污染物-丁基黄原酸的监测方法研究

替代传统手工法,建立了紫外分光光度法和超高效液相色谱-质谱法测定水中的丁基黄原酸的方法,与传统的分光光度法相比,这两种方法具有较高的准确度和精密度,操作简便、不污染环境。紫外分光光度法检出限为0.005 mg/L、测定上限为12.00 mg/L。超高效液相色谱-质谱法,水样过滤后就可直接测定,检出限为0.2μg/L,在0.5 g/L～50 g/L范围内线性良好,准确度高,加标回收率为90.1%～97.0%,精密度好,相对标准偏差为2.3%～3.4%,适用于水中丁基黄原酸的快速监测。     

等离子发射光谱法快速测定自然水体中总硬度研究

采用等离子发射光谱法分别测定水体中钙和镁的含量,然后转换成总硬度值,建立了适用于各种自然水体中总硬度的快速检测方法具有简单快捷、灵敏度高、重现性好、线性范围广、结果准确等优势。钙的检出限可达0.010 mg/L,加标回收率在97.7%～102.4%之间;镁的检出限可达0.005 mg/L,加标回收率在97.3%～103.2%之间。该方法与EDTA滴定法比较,差异无统计学意义,钙镁在0 mg/L～50 mg/L的浓度范围内呈良好线性关系,可广泛应用于多种自然水体中总硬度的测定。     

地下水中ClO_4~-浓度测定的分光光度法优化

采用单因素批试验方法优化亚甲蓝络合-分光光度法测定地下水中Cl O4-浓度的实验条件,确定0.2 mol/L硫酸溶液、0.5 mmol/L亚甲蓝溶液、1,2-二氯乙烷、无水硫酸钠的最佳用量分别为1 m L、1.5 m L、5 m L和0.1 g。该方法的相对标准偏差优于4%,加标回收率在95%~108%;检出限为9μg/L,测定下限为31μg/L。实验结果表明NO3-是影响Cl O4-浓度分光光度测定最为显著的干扰离子,其对Cl O4-浓度测定的干扰程度随着溶液中NO3-浓度增加而增强。揭示出NO3-对Cl O4-浓度测定干扰的规律性,吸光度差值与NO3-浓度间显著的相关性(R2=0.988)为解决NO3-的干扰问题提供了有效的途径,拓展了亚甲蓝络合-分光光度法的应用范围。     

用Thermo Gallery测定水和废水中的氨氮

建立了运用Thermo Gallery水质多参数分析仪直接测定水和废水中氨氮的方法。利用Gallery水质多参数分析仪精确控制显色时间,将显色终点吸光度减去显色过程某一时刻的吸光度的差值与样品浓度建立定量关系进行分析;方法采用样品本身作为分光光度分析的参比,最大限度扣除了各种背景的干扰。在选定的条件下,方法的检出限为0.009 mg/L,测定地表水和废水分析的相对标准偏差分别为1.59%和0.68%,实际水样的加标回收率99.6%。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水样中乙醛和丙烯醛的方法,并对吹扫捕集测试条件进行优化,考察了吹扫温度和吹扫时间对吹扫捕集效率和方法检出限的影响。在50℃下,吹扫时间为20 min时,该方法乙醛和丙烯醛的检出限分别为0.001 2 mg/L、0.000 6 mg/L,相对标准偏差分别为3.5%～6.9%、2.9%～5.8%,加标回收率分别为91.6%～108%、92.0%～105%。与GB3838-2002推荐使用的分析方法相比较,该方法具有操作简便、灵敏度高、重复性好、基本上不消耗有机溶剂等特点,可满足地表水和废水中乙醛和丙烯醛的测定要求。     

离子色谱法测定工业循环冷却水中的钠、铵、钾、镁和钙

本实验研究了离子色谱法测定工业循环冷却水中的钠、铵、钾、镁和钙含量的方法。对该方法的检出限、精密度、加标回收率、线性进行了验证。结果表明,该方法的线性相关可达到0.999以上,精密度小于3%,检出限分别为钠0.015 mg/L,铵0.020 mg/L,钾0.010 mg/L,镁0.010mg/L,钙0.015 mg/L,加标回收率在97%~104%范围内。     

应急监测水中N-甲基哌嗪的气相色谱法

采用气相色谱直接进样法测定了水中N-甲基哌嗪,在3min内完成整个分析过程。直接进水样经毛细管柱分离水中的N-甲基哌嗪,用GC/FID测定,以保留时间定性,峰高定量。在浓度范围为8.44～80.32mg/L时,相对标准偏差为1.8%～2.9%,标准偏差为0.19～1.5mg/L。样品加标回收率为81%。标准曲线的相关系数为0.9992。检出限为0.08mg/L。