直接进样石墨炉原子吸收法测定动物脏器中微量铅

本文描述了一种直接进样原子吸收测定动物脏器中微量铅的方法。动物脏器被预先捣碎至一定微粒,然后配置成悬浊液直接被注入石墨原子化器进行分析。由于不经过样品消解、分离与富集等操作,铅损失的可能性大大减小。整个过程几乎不用其他化学试剂,因而可避免因使用化学试剂而带进的污染。实验中研究了颗粒度、石墨炉工作温度等因素对结果的影响。用该法对几种动物脏器的分析证明,方法的分析精度可达3.5—8.6％,加入回收率在90—108％之间。本法可作为一种测定动物样品中痕量金属元素的快速、简便的分析方法。     

石墨炉原子吸收法测定海水中金属微量元素

前言海水中金属微量元素的测定,多有报道。但用无污染采样、封闭型柱浓缩萃取分离的方法,报道甚少。我们采用无污染方法采样,以DDQ整合树脂为吸附剂,用微型柱萃取浓缩分离,以石墨炉原子吸收法测定海水中微量金属元素,获得较满意的结果。     

用Y_(2×8)阳离子交换树脂富集——原子吸收分光光度法测定水体中微量金属

<正> 水体中微量金属元素用火焰原子吸收分光光度法直接测定是困难的,样品需要经富集浓缩后才可检出,目前富集的方法多采用蒸发浓缩,螯合萃取及离子交换等,但前者较耗时间,且溶液容易外溅,造成样品相互污染,螯合萃取虽然克服了蒸发浓缩法的上述缺点,但是由于螯合萃取的条件苛刻,难以同时富集九种金属离子。本文提出了用Y_(2×8)阳离子交换树脂富集——火焰原子吸收分光光度法直接测定水体中九种微量金属元素,并试验了树脂富集容量,富集条件,解脱条件,方法回收率,同蒸发浓缩法进行了比较,并用精密度一偏性试验程序检验了方法的适用性和可行性。本方法快速,灵敏,     

石墨炉原子吸收法测定海水中锌——用柠檬酸作基体改进剂

海水中痕量金属的分析一般采用共沉淀或溶剂萃取预富集后用石墨炉原子吸收法测定,但在操作过程中需要各种超纯试剂和聚丙烯器皿,而且在分离过程中也难免试样不被沾污,尤其是对痕量锌的测定。用石墨炉直接测定海水中锌的方法具有取样少,减少沾污和操作简便等优点,但基体对锌的原子化有严重的抑制作用。实验证明,用文献[1]所列条件:在100℃干燥30秒,450℃灰化25秒,2500℃原子化6秒,在波长213.9毫微米处测得锌的回收率仅为20—30％。用基体改进效应可以消除基体干扰。在海水中加     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬

建立了土壤中总铬测定的石墨炉原子吸收分光光度法;以塞曼效应扣除背景,优化了石墨炉灰化、原子化温度、停留时间及基体改进剂用量。结果表明:当原子化温度为2 700℃,灰化温度为700℃,原子化时间2 s,灰化时间为9 s;基体改进剂用量为3~5μL时,仪器可以达到最佳工作状态。该方法铬元素浓度在0~32μg/L内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,检出限为0.3 mg/kg;对土壤标样GSS-1和ESS-1的铬测定精密度均小于5%,相对误差在-4.8%~-0.7%之间,方法的灵敏度和准确度均符合要求。因此,石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬具有原子化温度高、干扰少、灵敏度高等特点可适用土壤中总铬的测定。     

石墨炉原子吸收法直接测定海水中铜、镉、铅、砷

前 言 对海洋水质分析监测是进行海洋环境质量评价的基础,特别是重金属元素含量的测定,是正确评价海洋环境的必要条件。为此,研究测定海水中痕量铜、镉、铅、砷的方法,在海洋环境保护工作中有其重要的意义。 测定海水中痕量元素时,因碱金属和碱土金属的氯化物含量高,基体组成复杂,有严重的背景干扰,故国外文献报导中大多采用萃取法分离基体后进行测定,操作步骤烦琐,有机试剂有毒。用石墨炉法直接测定海水中的铜、镉、铅、砷在国内报导较少,在国外只是进行了部分工作。本文应用具有高灵敏度特点的石墨炉原子吸收光谱法,通过应用基体改进效应和改进石墨炉原子化器,排除了海水基体氯化钠和镁、钙、锶等对铜、镉、铅、砷的干扰影响,并可直接进样测定。从而省去冗长的化学预处理、萃取分离等步骤。并成功地应用于直接测定海水中的痕量铜、镉、铅、砷。方法快速、简便,适用于常规分析。     

氢化物原子吸收法测定水中锑

<正> 水中微量锑的分析,国内广泛采用孔雀绿分光光度法。该法操作烦琐,灵敏度差,在测定中需用毒性较强的苯作萃取剂。美国采用原子吸收法将水样直接用空气——乙炔火焰进行分析,但方法灵敏度低。近年来,氢化物原子吸收法发展很快,有关水中锑的方法研究有较多报告。本文在前人的基础上采用简易的氢化物发生器和T形电热石英管原子化器为分析手段,在盐酸-碘化钾-硫脲体系中,以硼氢化钠作还原剂,将锑还原成锑化氢,用原子     

利用直接原子化原子吸收光谱法测定硅酸盐岩石中的Li、Be、Co、Ni、Cu、Rb、Cs、Pb和Bi

研究了通过固体硅酸盐试样的直接原子化进行Li、Be、Co、Ni、Cu、Rb、Cs、Pb和Bi的原子吸收光谱法测定的最佳实验条件。一份1.0mg粉末试样(粒度0.3～25μm)与等量石墨粉末混合。按已制定的加热程序使置于石墨炉内的微型石墨杯内的混合样原子化。利用加入含500ngK的水标准溶液作为测定Rb和Cs的离子化缓冲剂来进行校正。9个地球化学标准参考岩石试样的分析结果与推荐值极为吻合。测得值与推荐值的相关系数为0.0993;相对标准偏差(n=5)低于10％。     

海水中铜铅锌镉的分析方法研究

海水中铜铅锌镉金属元素的测定方法主要分为原子吸收法和阳极溶出伏安法.经过实验分析,比较两种分析方法的优缺点.结果表明：原子吸收法分析,海水样品需要经过前处理富集浓缩,灵敏度较高,方法稳定性强;阳极溶出伏安法可以直接进样,同时测定海水中铜铅锌镉四种金属元素,但是该方法检出限较高,测定低浓度样品,结果的重复性较差.通过优化实验条件,可以提高两种方法的适用性.     

氢化物原子吸收光谱法测定饮用水中的痕量砷

本文介绍的氢化物分析技术其装置由进样、排气、清洗、排液方便的半自动氢化物发生器,活动式电热原子化器和随时可更换的石英吸收池等所组成。此法用惰性气体氮气(或氩气)作载气、将发生器中的氢化物送入原子化吸收池,直接测得饮用水中痕量砷。达到方法简便快速,易于消除干扰,灵敏度比火焰法约提高2～3个数量级,满足了饮用水中痕量砷的测定。     

预电解富集—非火焰原子吸收法测定土壤中痕量汞

前言目前,汞的测定方法有比色法冷原子法。Hatch 和 Ott 应用冷原子法测定了土壤中的汞。此外,尚有采用注射器的静态测定法以及使汞先富集到金属上,然后通过加热或电热作用直接原子化的测定方法。采用无火焰原子吸收法测定汞的灵敏度已达到0.0002微克。其中,冷原子法被认为是测汞的较好方法,已广泛用于土壤中痕量汞的分析。此方法是利用金属汞在常温下蒸汽压较高和在空气中不易被氧化的特点,用还原剂将消化后试样中汞离子还原成金属汞,通入空气吹出后测定。但整个操作过程较复杂,重复性不够稳定。本文采用控制阴极电位电解富     

石墨炉原子吸收分光光度法测定净水剂中的Pb、Cd、Cr

采用石墨炉原子吸收分光光度法对净水剂聚合氯化铝中的Ｐｂ、Ｃｒ、Ｃｄ进行了测定．研究了样品的处理方法，考察了分析过程中的灯电流、灰化温度、原子化温度等因素对灵敏度的影响，确定了石墨炉的最佳工作条件．方法的相对标准偏差低于４．４５％，检出限Ｐｂ：０．０２ＰＰｂＣｄ：０．０１ＰＰｂＣｒ０．００６ＰＰｂ．实验表明此方法快速、简便、灵敏．分析结果令人满意．     

用石墨和钽面层电热原子化测定硅酸盐岩石和四个新的地质参考物料中的稀土元素、钇和钪

<正> 在以前的工作中,岩石的Sc、Y和镧系元素是用石墨炉原子吸收法测定的。该方法是用两份草酸钙和一份氢氧化铁共沉淀分离稀土元素后,再用手工注入(石墨炉)样品溶液。由于岩石成因模拟需要对各种超镁铁岩和普通岩石以及造岩矿物中的痕量稀土元素进行测定,因此需要一种更快速、更灵敏的测定方法,特别是对较轻的镧系元素更是如此。在配有自动进样装置的更现代化的石墨炉出现后,我们尝试了使用这套设备和更快速的分离方法     

石墨炉原子吸收法直接测定水中钼

用石墨炉原子吸收法测定水中钼.用不带平台的热涂层石墨管,将灰化温度提高到1850℃,原子化温度定为2380℃,取得较好效果.对6个样品测定,相对标准差<10%,加标回收率在96.6～101%之间,精密度和准确度较好.     

用石墨炉原子吸收光谱法测定高矿化度水中的砷、镉、铅和硒

一种利用恒温平台石墨炉原理,以硝酸钯和硝酸镁的混合物作为化学改进剂及以Zeeman背景校正的石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)已用于直接测定医疗用高矿化水中的As、Cd、Pb和Se。这些水含浓度为20～40g/L的盐,主要是钠和镁的氯化物、重碳酸盐和硫酸盐。在石墨炉操作程序中利用原子化前冷却至20℃的步骤可减少背景吸收,改进剂硝酸镁的用量增至原定方案的5倍可改变被测物的峰形,在此条件下,分析氯化物和重碳酸盐型水时未发现有干扰,但硫酸钠和硫酸镁型水必须稀释,而且即使如此仍存在干扰。使用无基体的标准液进行校正,但为了检验其准确性仍强调使用加入回收法。所提方法的检测限(4.65σ)对于未稀释的样品为:As 2.0μg/L,Cd 0.05μg/L,Pb 1.0μg/L,Se 1.5μg/L。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中的锡

研究了硝酸－高氯酸体系消解、石墨炉原子吸收法测定土壤中锡的方法。采用酒石酸－锆复合溶液作基体改进剂,锆涂层热解石墨管为原子化器。方法的检出限为3μg/L(样品消解溶液)。实际样品测定的相对标准偏差小于7.5%,加标回收率为90%～97%。      

石墨炉原子吸收光谱法测定岩石中的钇和稀土元素

<正> 把Y、Nd、Sm、Eu、Dy、Ho,Er、Tm和Yb的高氯酸盐乙醇溶液吸入一氧化二氮-乙炔焰中,得到了这些元素的良好灵敏度,从而设计出一种测定各种岩石和矿物中上述元素的原子吸收法。但是,火焰原子吸收法的灵敏度不能满足大多数岩石中痕量Pr、Gd、Tb和Lu的测定要求。为此,笔者研究了更加灵敏的石墨炉原子化技术。 其他分析工作者已用电热原子化法研究了一种或     

石墨炉原子吸收光谱仪的节能效果分析

石墨炉原子吸收光谱仪目前已被各个部门广泛应用于痕量金属元素测定分析。而contrAA700高分辨火焰/石墨炉一体连续光源原子吸收光谱仪,利用高能量氙灯,即可测量元素周期表中67个金属元素。检出限优于普通原子吸收,无需更换空心阴极灯。作为实验分析人员,操作contrAA700连续光源原子吸收光谱仪这台仪器的节能效果结论与大家分享一下关于实验过程中的一点心得。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中的钡

研究了石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中钡的方法。确定了石墨管类型、最佳升温程序和酸消解体系等的测定条件,并通过实际样品检测验证了方法的可行性。结果表明,采用热解涂层石墨管,当溶液钡浓度为0~50μgL,最佳灰化温度为1 000℃,最佳灰化时间为8.0 s,最佳原子化温度为2 600℃,最佳原子化时间为2.8 s时,钡浓度与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1,方法检出限为2.7 mgkg,相对标准偏差为2.7%~5.4%,实际样品的加标回收率为89.5%~94.5%。     

MT-1石墨炉测温仪

石墨炉原子吸收光谱分析,目前已发展成一种重要的痕量分析手段,广泛用于环境监测、医疗卫生、生物样品的分析等. 石墨炉法的分析精度、灵敏度和抗干扰能力均与石墨管的温度和升温速率有关.石墨炉原子化机理的研究也需要准确测量石