环境自动监测站固定式辐射监测仪性能测试与评价

参考计量技术规范《固定式环境γ辐射空气比释动能(率)仪现场校准规范》(JJF 1733—2018),对辐射环境空气自动监测站78台高气压电离室开展辐射特性测试。现场校准方面,仅88%的电离室满足1±0.2的响应范围要求;78台电离室的重复性均不超过1%,响应的非线性均不超过6.5%,符合规范要求。针对电离室开展辐射性能测试,发现电离室在9.0×10^-2~1.0×10⁹ μGy/h范围内的响应均不超过1±0.2;电离室对164 keV以上的光子的能量响应趋于1.0,对60 keV以下的光子无响应能力,而当光子能量在60~164 keV范围内时,响应曲线会因γ光子与电离室内部惰性气体的光电效应出现"鼓包";电离室不具备对核临界事故脉冲辐射的监测与警示能力;电离室能够在2 s内给出测量范围内的准确示值,但在分段电压的交界处,响应时间会延长至180~360 s;电离室的响应受环境温度、湿度变化的影响大小不足±0.01,表明电离室的环境适应性优良。     

回收石油醚效果浅析

一、透光率试验:用经脱芳烃并重蒸馏过的石油醚(30～60℃,以下简称WYM),从待测水样中萃取油品,经无水硫酸钠脱水后过滤(滤纸预先用WYM洗过),将滤液置于蒸馏瓶中于65±5℃水浴上蒸馏,用细口瓶接收溜液,在滤液所剩较少时,取下蒸馏瓶,倾出滤液于瓷蒸发皿中(用WYM洗净),放在65±5℃恒温箱中赶尽残剩的石油醚,得石油标准油品,备用。另取馏液经脱芳烃并重蒸馏得石油醚,待测(以下简称DCM)。用蒸馏水(新鲜)作参比,10mm石英比色皿,在254nm处,测定WYM和DCM的透光率(表1)。     

用三氯化铁定量测定苯酚的探索与应用

探索用三氯化铁作显色剂定量测定苯酚,测定波长５８０ｎｍ,线性范围１００×１０－３～１００×１０－２ｍｏｌ／Ｌ,相对误差小于±１％,与紫外吸光光度法的测定结果吻合     

恒温恒湿法测定悬浮物

用烘干恒重法测定悬浮物,过滤前后滤纸都必须烘干,有时烘几次才能达到恒重,甚为烦琐。受测定ＴＳＰ的启示,尝试了用恒温恒湿法测定悬浮物。将平衡室（同ＴＳＰ）放置在天平室内,平衡室温度保持在２０℃～２５℃之间,温度变化小于±３℃;相对湿度小于５０％,变化小...     

可吸入颗粒物和挥发性有机物中流量采样器的研制

本文设计的带有10μm粒径选择入口的可吸入颗粒物采样头和用XAD—2树脂采集透过滤膜的挥发性有机物装置,经发生标准粒子校准后的50％截留点粒径为10.1μm,误差10％(10±1μm),采气流量为1001/min,流量计刻度误差为4％。挥发性有机物采样效率>95％。     

SO_2连续采样实验室分析法实验室质量保证措施探讨

一、校准曲线的绘制 《规范》要求,标准曲线应每月重新绘制,要求标定标准溶液后至少做二次,共做二天。校准曲线的斜率b在0.039±0.003吸光度范围内,截距a应小于0.050吸光度。其变动范围应小于0.008吸光度。实验表明(结果略——编者),显色温度范围为19℃～28.5℃,两人的校准曲线斜率b为0.040±0.002吸光度,截距a     

PHB磷化氢检测管的研究

本文叙述了用金盐溶液浸渍硅胶做指示剂而制成的磷化氢检测管。该管与DQJD—1型多种气体检定器配套使用,可以准确地测定磷化氢的浓度。检测范围0.05～1.0 mg/l;相对误差一般在±15％以内它适用于在粮食仓库熏蒸杀虫过程中和其它接触磷化氢有害气体的工业部门检测磷化氢浓度。     

碱性过硫酸钾消解测定城市污泥中总氮

城市污水处理厂污泥经风干粉碎后，用碱性过硫酸钾溶液在高压器皿中于124℃消解，取上清液以紫外分光光度法测定总氮。对11个污泥样品测定，相对标准差≤1．5％精密度较好。并用L-谷氨酸标准物加入11个溶液样品中作回收试验，回收率在94％～107％之间，准确度亦较好。     

重量法测定降尘方法的改进

①坩埚的恒重:将洗净的瓷坩埚及盖子(盖子不盖上)置于有盖的搪瓷盘中(搪瓷盘内两端各用稍高于瓷坩埚的烧杯撑着),在105±5℃烘箱中烘3小时,待过2小时后再开启烘箱继续脱水恒重30～50分钟,在干燥器内冷却至室温称重W_(01).将坩埚再放于105±5℃烘箱中烘30～50分钟,置于干燥器中冷却至室温,称重W_(02),可得|W_(01)-W_(02)|相似文献   

低浓度SO_2检测管的研制

通过对常见的几种检测管法的比较，筛选出灵敏度较高的亚硝基铁氰化钠法；同时筛选出载体为６０—８０目的素陶瓷，指示剂浓度为２０％。玻璃管内径为２．０—２．３ｍｍ，采气速度为０．３（Ｌ／ｍｉｎ），采样体积为１２Ｌ，以此条件进行实验．结果表明，检测管变色长度对应ＳＯ２浓度的相关性很好；变异系数均小于１１０％，检测的重现性较好。检测管的测定值与理论值的平均相对误差为５．０９％（＜±１５％），最大相对误差为７．１３％（＜±２５％），准确度较高．测定结果可靠；与化学法比较，两者无显著性差异；浓度小于０．１５ｍｇ／ｍ３的Ｈ２Ｓ及浓度小于０．０１ｍｇ／ｍ３的ＮＯ２对ＳＯ２检测管无干扰．     

纳氏试剂比色法测定海水中的氨氮

进行了用纳氏试剂比色法直接测定海水中氨氮的试验。试验表明，可用酒石酸钾钠溶液—氢氧化钠溶液作为掩蔽剂排除海水中钙、镁离子对测定的干扰。着重对氢氧化钠溶液用量、显色剂用量和显色时间进行了试验，以用200g／L氢氧化钠溶液2．5mL，纳氏试剂1．5mL，显色25min为最佳测定条件，并对水样中的盐度影响作了考察。氨氮质量浓度在0．01mg／L—0．40mg/L范围内符合比耳定律，检出限为0．01mg／L；平行样相对偏差为9％，加标回收率在91％—108％之间；相对盐度为10—32的海水可以直接测定。     

安庆市PM2.5碳质组分污染特征及来源解析

2020年3月2日—2021年2月28日在安庆市政务服务中心楼顶设置监测点,手工采集PM_2.5样品,运用多波段碳分析仪(DRI Model 2015)分析样品中碳质组分有机碳(OC)和元素碳(EC)质量浓度;利用OC/EC法、相关分析法和主成分因子分析法对PM_2.5中碳质组分的污染特征和可能来源进行解析。结果显示:安庆市手工采样期间PM_2.5平均质量浓度为(45.9±28.1)μg/m³,OC和EC的平均浓度分别为(8.0±3.4)、(1.4±0.6)μg/m³,在PM_2.5中占比为17.4%、3.1%。四季OC平均浓度分布为冬季(9.7±4.2)μg/m³ >春季(9.0±2.5)μg/m³ >秋季(8.3±2.9)μg/m³ >夏季(5.1±1.6)μg/m³,EC平均浓度分布为冬季(1.7±0.5)μg/m³ >春季(1.7±0.6)μg/m³ >秋季(1.3±0.4)μg/m³ >夏季(0.8±0.3)μg/m³。OC/EC范围为3.11~12.14,平均值为5.83,表明安庆市存在二次有机碳(SOC),SOC均值为(2.89±1.94)μg/m³,分别占OC和PM_2.5浓度的36.1%、6.3%;四季OC、EC相关性不显著,r均小于0.85,说明安庆市的碳质组分较复杂;在不同空气质量等级条件下,OC质量浓度随着污染等级的升高而逐渐升高,EC质量浓度随着污染等级升高而先升高后降低。利用主成分分析法进行来源解析发现,道路扬尘、燃煤、柴油车尾气是碳质组分的主要来源。     

碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的六价铬

采用碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的六价铬,样品消解温度控制在90 ℃～95 ℃范围内,消解时间为1 h,消解液pH值调节至9.0±0.2。方法检出限与测定下限分别为0.05 mg/kg与0.20 mg/kg,对不同基体实际样品平行测定的RSD为1.4%～13.0%,加标回收率为93%～130%。     

改良紫外分光光度法测定光气

本文将国内外常采用的苯胺溶液作吸收剂测定光气的方法进行了改进,检测下限由2μg/10ml提高到0.1μg/10ml。加标回收率在100±5％范围内经改良的方法适用大气中光气浓度的监测,同时也可用于车间空气和管道废气(50mg/m~3以下时)的监测。     

化学需氧量两种分析方法成本核算对比

目前 ,一般都采用滴定法测定化学需氧量 ,因所用试剂量大 ,分析时间较长 ,上海市嘉定区环境监测站后改用ＨＡＣＨ公司的化学需氧量反应器和分光光度计来测定化学需氧量。通过 3年来 ,用光度法对污染源化学需氧量的监测分析 ,将这两种方法从分析成本核算的角度进行了统计和对比。1　准确度用两种方法对中国环境监测总站两个ＣＯＤ标样进行测定。标样保证值为 (1 0 3± 7)ｍｇ/Ｌ ,光度法测定结果为 1 0 5ｍｇ/Ｌ ,滴定法为 1 0 3ｍｇ/Ｌ ;标样保证值为 (82 6± 4 48)ｍｇ/Ｌ ,光度法测定结果为 84 1ｍｇ/Ｌ ,滴定法为 83 7ｍｇ/Ｌ。两种方…     

毛细管柱气相色谱法测定空气中苯胺

本文采用带有热离子检测器的弹性石英毛细管柱做为分离柱,分离效率高,多种苯系物不干扰测定。空气中微量的苯胺用苯富集后直接进行色谱测定。本方法在0.5μg/ml—1000.0μg/ml范围内呈线性,相对标准偏差<0.8％,检出限为4.5×10(-5)μg。采样14.5L时,最低检测浓度为0.012mg/m~3。     

Sb(Ⅲ)—3,5—Br_2—PADAP—OP体系的研究——水和废水中锑的光度测定

本文以3,5—Br_2—PADAP作显色剂,OP表面活性剂增溶,直接测定水和废水中的微量锑。体系在含15％OP、2.5％KI,0.12～0.25NHCl介质中,络合物的最大吸收位于630nm,摩尔吸光系数:5.2×10~4 l·mol~(-1)·cm~(-1),在10ml显色液中,锑量在0～25μg范围时,符合比尔定律。     

基于主成分分析的β射线法PM2.5测量准确性影响因素分析

采用主成分分析法探究环境温度、湿度、动态加热温度、采样流量、分离器切割性能、走纸精度、本底值分析时间、采样时间等8项因素对β射线法PM2.5测量准确度的影响,定量分析各影响因素的贡献率并提出主要影响因素的影响程度、控制范围及方法。结果表明：走纸精度、动态加热温度及采样流量的贡献率之和为54.2%,对β射线法PM2.5测量结果影响较为明显。为使测量结果误差＜5%,滤带定位误差应不超过1.3 mm,动态加热温度控制在45 ℃～50 ℃范围内,采样流量偏离在±0.8 L/min以内。     

2021年苏州黑碳气溶胶浓度特征及来源解析

于2020年12月1日—2021年11月30日利用7波段黑碳仪（AE-31）观测苏州地区黑碳（BC）浓度变化特征,并使用黑碳仪模型和后向轨迹模型分析BC排放来源和潜在源区。结果发现,苏州地区BC年平均质量浓度为（1.29±0.64）μg/m³,冬季BC质量浓度最高,为（1.61±0.89）μg/m³,秋季为（1.34±0.61）μg/m³,春季为（1.23±0.48）μg/m³,夏季最低,为（1.03±0.43）μg/m³。各季节工作日、非工作日BC质量浓度日变化均呈早晚双峰分布规律。BC质量浓度与风速、气温、降水量呈负相关,与相对湿度相关性并不显著。黑碳来源解析结果表明,相比于固体燃料（如煤和生物质燃烧）,液体燃料（如交通排放）对苏州BC质量浓度的贡献在各季节均占主要地位（74.2%～76.3%）,且夏季最高,冬季最低。同时,后向轨迹模拟和浓度轨迹权重分析的潜在源区结果显示,与本地污染相比,影响苏州地区BC的更多为输送型气团;各季节BC的潜在源区也稍有差异,主要以西南方向的影响为主。     

氮氧化物标准曲线的斜率与显色温度的关系

在大气监测工作中，作为质量保证措施之一，要求标准曲线的斜率b控制在一定的范围，以检验标准溶液的准确度以及试剂的质量。《空气和废气监测分析方法》（以下简称《方法》）中用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中氮氧化物时，仅指出在20℃时标准曲线b的范围为0．190±0．003吸光度／μgNO-2·5ml。但在实际样品分析中，显色温度不一定恰好是20℃，当温度变化时，标准曲线的斜率是如何变化的，通过实验对以上问题加以讨论。l实验部分1．1仪器与试剂所用试剂均按《方法》中盐酸察乙二胺分光光度法配制。721分光光度计（上海第三分析仪器厂…