大口径毛细柱测定工作场所空气中的甲醇

采用大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,该方法利用硅胶管采集空气样品,超纯水解吸,DB-FFAP（30 m×0.53 mm×0.5μm）色谱柱,氢焰离子化检测器（FID）进行测定。方法的校正曲线相关系数r=0.999 94,线性范围20.30~203.0μg/ml,检出限1.9μg/ml,最低检出溶度1.3 mg/m3（以1.5 L样品计）,相对标准偏差为0.28%~0.53%,平均解吸率为96.3%,标准样品检查结果在参考范围内。实验结果表明,大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,方法精密度好,准确性和灵敏度高,适用于工作场所空气中甲醇的测定。     

顶空-气相色谱法同时测定水中30种卤代烃

建立了同时测定水中30种卤代烃(包括氯苯类)的顶空-气相色谱法,研究了顶空条件对测定结果的影响。结果表明:在所建立的实验条件下,各卤代烃可实现良好的分离,线形范围内线性良好,相关系数r均大于0.990;检出限范围0.01~4.70μg/L,氯苯53.1μg/L;平均回收率85.0%~115%,RSD为0.5%~12.1%,方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度。另外,该方法避免了测定氯苯类物质时使用有机溶剂,减少二次污染现象发生。     

气相色谱法测定室内空气中挥发性卤代烃

建立了活性炭吸附-溶剂解吸-气相色谱测定室内空气中7种挥发性卤代烃的分析方法。样品经活性炭采样管富集后,用二硫化碳解吸,Agilent HP-1色谱柱分离,使用带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,以保留时间定性,外标法定量。当采样体积为10 L时,方法检出限范围是0.03~0.18 g/m3,加标回收率在72%~114%之间,相对标准偏差小于15%。结果表明,该方法可以应用于室内空气中痕量挥发性卤代烃样品的检测分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中三种氯酚类化合物

采用高效液相色谱法对2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚进行分离测定,分别比较了不同吸收波长下三种物质的响应值;并对流动相的有机相中含0.1%、0.2%、0.4%、0.5%甲酸时三种氯酚类物质的分离效率及灵敏度进行了比较和优化;进一步优化了流动相比例对分离效率的影响。并使用优化后的色谱方法进行了精密度和加标回收率实验,氯酚类化合物在20~1 000μg/L范围内线性关系较好,方法检出限为0.711~0.851μg/L,加标回收率79.0%~100.5%。结果表明,该方法分析时间较短,定量准确,适合用于地表水中氯酚类化合物的测定。     

离子色谱-衍生-分光光度法同时测定水中三价铬和六价铬

本文建立了离子色谱法同时测定水中三价铬和六价铬的方法。样品中的三价铬经柱前衍生后,泵入分析柱,与样品中的六价铬分离,分离后的样品经在线柱后衍生,流入可变波长检测器,分别在365 nm和540 nm检测。利用正交实验找出最佳分析条件:水浴加热2 min,加热温度80℃,柱后衍生液流速1.1 ml/min。方法在10 min内完成水中三价铬和六价铬分析,三价铬和六价铬线性范围分别为0.05～10 mg/L和0.005～1 mg/L,方法检出限低,分别为18.1μg/L和0.267μg/L,精密度分别为1.16%(0.4 mg/L Cr3+,n=7)和3.07%(0.08 mg/L Cr6+,n=7),样品分析时的加标回收率在96%～102%之间。     

顶空-毛细管气相色谱法测定水中三卤甲烷

采用项空-毛细管气相色谱法分析测定水中三卤甲烷(THM),样品在50℃静态顶空条件下平衡40 min,经HP-5毛细管色谱柱进行分离,采用气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷,对THM的回收率为96.0%~98.3%,相对标准偏差为1.2%~2.0%,检出限为0.008~0.07μg/L。所建立的方法简便、灵敏、准确,具有良好的精密度与准确度,可用于测定水中THM。     

离子色谱法测定钻井废水中的Cl-、Br-

利用离子色谱法测定钻井废水中的Cl~-、Br~-,实验结果表明,该方法能准确分析测定样品中的Cl~-和Br~-,相对标准偏差小于2%。同时该方法降低了干扰因素的影响,缩短了分析时间,提高了工作效率,能对钻井废水中的Cl~-和Br~-进行有效的分离,样品的加标回收率达到87%~109%,能准确测定Cl~-和Br~-。同时与硝酸银滴定法测定钻井废水中的Cl~-相比较,当样品中Br~-含量小于Cl~-和Br~-总含量的10%时,两种方法测定Cl~-含量的相对偏差小于5%。     

震后某工号建渣及土壤样品中铀的分析测定

采用激光荧光法对"5.12"地震后某工号建筑垃圾和土壤样品进行了铀的测定。方法检出下限D.L≤3×10-11g/mL,相对标准偏差RSD为7.4%,回收率达到86%~109%。对实验数据进行了分析和初步评价,结果表明,该工号所测样品铀含量基本处于天然本底水平。     

炼油废水回用于循环冷却水系统深度处理技术

为解决水资源紧缺问题,提高工业水资源的利用率,减少污水排放,采用臭氧催化氧化—活性炭吸附—石灰软化的工艺组合,深度处理炼油厂中二级处理达标排放的污水,探讨最佳工艺参数的选择,进行二级出水回用于循环冷却水的试验研究。试验表明:在臭氧氧化接触时间为40min,活性炭柱吸附通水流量为2L/h,石灰乳投加量0.32g/L、碳酸钠溶液0.06～0.10g/L、石灰软化搅拌15～20min,能使整套工艺达到最佳处理效果。小试阶段COD、氨氮、总硬度及总碱度的去除率分别达到96.00%、44.49%、64.61%、67.85%,硫酸根和氯离子均有所下降,通过整套工艺深度处理后,所得中水可作为循环冷却系统补充水。     

磁性活性炭催化臭氧氧化苯酚废水

以苯酚为目标污染物配制模拟石化废水,采用化学共沉淀法将铁氧化物负载在粉末活性炭上以提高粉末活性炭与处理水的分离效果,研究磁性活性炭(FPAC)催化臭氧氧化系统对目标污染物的处理效果。考察了臭氧流量、初始p H和磁性活性炭投加量对处理效果的影响以及磁性活性炭在多次使用后的稳定性。并对磁性活性炭进行SEM、EDX、BET以及BJH分析。结果表明:铁氧化物被成功的负载在粉末活性炭上,磁性活性炭在10min之内完全与处理水分离。在25℃,苯酚初始浓度为200mg/L、初始p H为9时、磁性活性炭投加量为3g/L和臭氧流量为0. 8L/min的条件下反应30min,催化系统的苯酚去除率为99. 80%。磁性活性炭重复使用6次后,对苯酚的去除率仍可达到98. 87%。     

含聚污水中聚丙烯酰胺含量测定

全面研究常规油田中聚丙烯酰胺含量测定的三种方法(淀粉-碘化镉法、浊度法、紫外分光光度法),并对每种方法进行方法学实验。淀粉-碘化镉法,在0~60 mg/L范围内有良好的线性(r2为0.992 6),平均回收率在97.36%~103.68%,回收率的RSD范围为2.37%~3.38%,重复性实验RSD为4.48%;浊度法,在0~200 mg/L有良好的线性(r★为0.988),平均回收率在95.60~103.68之间,RSD的范围为2.26%~4.50%,重复性实验RSD为4.64%;紫外分光光度法,在0~300 mg/L有良好的线性(r~2为0.995 3),平均回收率在95.25%~104.72%之间,RSD的范围为2.40%~4.22%,重复性实验RSD为2.47%。实验结果表明:三种方法均能实现含聚污水中聚丙烯酰胺含量的准确测定。     

液液萃取-气相色谱法测定水中16种有机氯农药

建立了液液萃取-气相色谱法(双柱、双ECD检测器)测定水中16种有机氯农药的方法,实验考察了氮气压力和水浴温度对测定结果的影响。结果表明:方法检出限为3.2~14.1 ng/L,所得各组分的相对标准偏差为4.0%~9.6%,平均回收率为80.8%~106%。文章通过在样品前处理过程中优化氮气压力和水浴温度这两个参数,氮气的压力调节为±0.6Psi,水浴温度为±36℃,回收效果更佳,具有定性更准确、定量更精确的特点。     

液相色谱法测定地表水中百菌清和溴氰菊酯

采用液液萃取-液相色谱法测定地表水中百茵清和溴氰菊酯,通过萃取条件优化试验,选择乙腈作为萃取剂,目标物在2.5~40μg/L之间线性良好,检出限为0.28~0.65μg/L。实际水样的加标回收率为84.8%~87.9%。实验结果表明,该方法具有操作简单、准确、灵敏、重现性好的优点,适用于地表水中百茵清和溴氰菊酯的测定。     

气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留

用等量体积混合的丙酮和石油醚作提出剂,弹性石英毛细管柱分离,电子捕获检测器,气相色谱法测定蔬菜中3种菊酯类农药残留。方法检出限（3S/N）为0.010mg/L~0.023 mg/L,相对标准偏差均〈7%,样品加标回收率在78%~91%范围内。方法简便快速,可满足蔬菜安全卫生的监督检测。     

顶空-毛细管气相色谱法分析气体样品中的甲醇

采用顶空-毛细管气相色谱技术建立了测定气体样品中甲醇的方法,并利用正交设计法研究了顶空实验条件,优化了顶空炉箱温度和加热平衡时间。在最佳实验条件下,甲醇的方法检出限为0.04 mg/L,线性范围为0.16~7.92 mg/L。其加标回收率为94.5%~102.5%,相对标准偏差为1.39%~7.55%。当采样体积为20 L时,方法的最低检出限为0.01 mg/m3。该方法能够满足污染源及无组织排放的气体样品中甲醇的测定需求。     

离子色谱法测定水中亚硫酸根和硫酸根

通过使用CIC-D120离子色谱仪对水中SO_3~(2-)、SO_4~(2-)测定,采用SH-AC-4亲水型阴离子色谱柱分离,优化淋洗液浓度配比和加入有机改进剂很好分离亚硫酸根和硫酸根离子。实验表明:采用3.3 mmol/LNa_2CO_3+7.4 mmol/LNaHCO_3+10%丙酮作淋洗液,SO_3~(2-)、SO_4~(2-)离子分离效果最好;对同一样品进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.4%;按标准加入法进行回收率试验,回收率在91.8%~101%之间。分析表明本法能使测定的选择性、准确性、精密度和速度得到改善,且都可以得到很好的线性和较低的检出限。     

TOC/TN分析仪测定水质中总氮的方法研究及应用

目前测定水中总氮(TN)含量采用的是HJ 636—2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》,其实验条件要求较为苛刻。用TOC/TN分析仪测定水质中总氮含量,测定样品的相对标准偏差为0.72%~4.64%,加标回收率为97.5%~103.0%,测定标准样品的相对误差为-4.33%~7.00%,精密度、准确度均能达到标准要求。该方法简化了实验步骤,提高了工作效率,可代替标准方法。     

气相色谱法测定水中CHCl3、CCl4 影响因素

为了准确的测定水中污染物CHCl_3和CCl_4浓度,采用顶空气相色谱法检测水中CHCl_3和CCl_4,讨论了实验环境、实验用水、采样容器等影响因素,达到准确测定的目的。测定CHCl_3浓度在1.00~10.00μg/L、CCl_4浓度在0.50~5.00μg/L范围内线性良好,测定样品中CHCl_3含量的相对标准偏差为0.44%~3.87%,CCl_4测定的相对标准偏差为0.94%~3.79%。     

离子色谱法检测无机阴离子用淋洗液改进

文章开展采用新型氢氧化钾淋洗液偏离HJ/T 84—2001《水质无机阴离子的测定离子色谱法》中规定的碳酸盐体系淋洗液的实验确认研究,对使用氢氧化钾淋洗液的离子色谱法测定阴离子的分离度、标准曲线、准确度、精密度和加标回收率进行一一评价,最终确认使用氢氧化钾淋洗液的离子色谱仪测定阴离子氟化物、氯化物、硫酸根、硝酸根能够满足实验要求,为使用此种淋洗液体系的离子色谱仪开展检测提供了质量保证依据。     

离子色谱法测定高含硫污水氯离子的方法研究

采用离子色谱法测定高含硫污水中氯离子(Cl-)含量,通过将样品稀释1 000倍后,对两种高含硫溶液进行测定,其色谱图显示的出峰时间分别在4.163min和4.167min,均比较符合Cl-标样4.10min的出峰时间,且峰形对称、分离清楚、结果可信。离子色谱法解决了其他分析方法无法解决的硫化物干扰Cl-测定的问题。