顶空/气相色谱—质谱法测定固体废物中挥发性卤代烃的研究

建立了顶空,气相色谱-质谱法同时测定固体废物中35种挥发性卤代烃的方法,系统地研究了顶空条件对测定结果的影响,优化了色谱分离条件。结果表明,各挥发性卤代烃可以实现良好的分离;标准曲线相关系数均大于0．99,检出限为2-3μg/kg,不同浓度的相对标准偏差分别为5．3％～19％,1．8％-17％和4．2％-15％,样品加标回收率为70．8％-118％。该方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,适用于固体废物中挥发性卤代烃的测定。     

捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物

建立了捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物的分析方法。采用正交实验设计对捕集阱顶空条件进行了优化,该方法相关系数0.995,加标回收率为90%~110%,方法检出限为0.08~0.39μg/L,相对标准偏差(n=7)为0.7%~4.8%,仪器检出限低于0.04μg/L。方法准确度和灵敏度较好,可以满足对地表水中25种挥发性有机物的检测要求。     

真空采血管顶空气相色谱法检测水中三氯甲烷、四氯化碳

采用真空采血管顶空填充柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳,结果表明,三氯甲烷在10.0～50.0μg/L,四氯化碳在0.5～4.0μg/L浓度范围内呈良好线性关系,其r值分别为0.9994和0.9998;三氯甲烷和四氯化碳RSD分别在1.64%~2.27%和1.45%~2.40%之间;加标回收率分别在97.0%~103.5%和94.0%~103.2%之间。该方法操作简单,具有较好的灵敏度和准确度,适用于水中三氯甲烷和四氯化碳的检测。     

土壤中挥发性芳香烃顶空气相色谱的测定研究

本文采用顶空-气相色谱法测定土壤中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、苯乙烯8种挥发性芳香烃。结果表明,8种挥发性芳香烃在1.23μg/L~250μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9 997~0.9 998,方法检出限(LOD,S/N=3)为0.37μg/L~0.52μg/L,回收率为80.18%~114.14%,RSD为0.82%~8.96%。该方法操作简单,检出限低,且适用性强,可用于土壤中挥发性芳香烃的快速定性定量测定。     

顶空-毛细管气相色谱法测定水中三卤甲烷

采用项空-毛细管气相色谱法分析测定水中三卤甲烷(THM),样品在50℃静态顶空条件下平衡40 min,经HP-5毛细管色谱柱进行分离,采用气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷,对THM的回收率为96.0%~98.3%,相对标准偏差为1.2%~2.0%,检出限为0.008~0.07μg/L。所建立的方法简便、灵敏、准确,具有良好的精密度与准确度,可用于测定水中THM。     

顶空气相色谱法测定水中甲醛、乙醛和丙烯醛

建立了顶空气相色谱法同时测定水中甲醛、乙醛、丙烯醛的方法。目标化合物连续测定9次的相对标准偏差分别为0.01,1.89,3.54;检出限分别为0.03μg/L,5.68μg/L,10.3μg/L,实际水样加标回收率在98%~101%。方法简便,快速,灵敏度高,基体干扰小。适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛、乙醛、丙烯醛的同时、快速测定。     

顶空-毛细管气相色谱法分析气体样品中的甲醇

采用顶空-毛细管气相色谱技术建立了测定气体样品中甲醇的方法,并利用正交设计法研究了顶空实验条件,优化了顶空炉箱温度和加热平衡时间。在最佳实验条件下,甲醇的方法检出限为0.04 mg/L,线性范围为0.16~7.92 mg/L。其加标回收率为94.5%~102.5%,相对标准偏差为1.39%~7.55%。当采样体积为20 L时,方法的最低检出限为0.01 mg/m3。该方法能够满足污染源及无组织排放的气体样品中甲醇的测定需求。     

气相色谱法测定水中CHCl3、CCl4 影响因素

为了准确的测定水中污染物CHCl_3和CCl_4浓度,采用顶空气相色谱法检测水中CHCl_3和CCl_4,讨论了实验环境、实验用水、采样容器等影响因素,达到准确测定的目的。测定CHCl_3浓度在1.00~10.00μg/L、CCl_4浓度在0.50~5.00μg/L范围内线性良好,测定样品中CHCl_3含量的相对标准偏差为0.44%~3.87%,CCl_4测定的相对标准偏差为0.94%~3.79%。     

用顶空-气相色谱质谱法测定固体废物中苯系物的分析方法

本方法采用静态顶空进样技术对固体废物样品进行处理,利用气相色谱质谱联用对固体废物中苯系物(9种)进行了测定分析,通过测定得到最低检出浓度为0.38~1.02μg/kg;加标回收率为76.6%~124.4%;RSD为2.2%~18.2%。本实验分析时间短,操作简单,灵敏及测定结果较为满意。     

液相色谱法测定地表水中百菌清和溴氰菊酯

采用液液萃取-液相色谱法测定地表水中百茵清和溴氰菊酯,通过萃取条件优化试验,选择乙腈作为萃取剂,目标物在2.5~40μg/L之间线性良好,检出限为0.28~0.65μg/L。实际水样的加标回收率为84.8%~87.9%。实验结果表明,该方法具有操作简单、准确、灵敏、重现性好的优点,适用于地表水中百茵清和溴氰菊酯的测定。     

气相色谱法测定室内空气中挥发性卤代烃

建立了活性炭吸附-溶剂解吸-气相色谱测定室内空气中7种挥发性卤代烃的分析方法。样品经活性炭采样管富集后,用二硫化碳解吸,Agilent HP-1色谱柱分离,使用带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,以保留时间定性,外标法定量。当采样体积为10 L时,方法检出限范围是0.03~0.18 g/m3,加标回收率在72%~114%之间,相对标准偏差小于15%。结果表明,该方法可以应用于室内空气中痕量挥发性卤代烃样品的检测分析。     

顶空-固相微萃取-气相色谱三重四级杆质谱联用测定水中有机氯农药和氯苯类化合物

建立顶空固相微萃取结合气相色谱-三重四级杆质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS/MS)对水中34种有机氯农药和氯苯类化合物检测的方法。探究萃取头类型、萃取时间、萃取温度及离子强度等条件对萃取效率的影响。实验结果表明采用二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维头、萃取时间为20min、萃取温度70℃、氯化钠(NaCl)加入量2.0g时,萃取效果较好。使用弱极性HP-5MS(固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷)毛细柱分离,三重四级杆全扫模式定性,动态多反应监测模式(dMRM)联合内标法定量,方法线性范围4~400ng/L,相关系数(R2)大于0.99,方法检出限为3.5~8.5ng/L,样品加标回收率为70.2%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.98%~15.8%。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞

建立了微波消解—原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞的方法。通过对消解体系以及灯电流、载气流量、屏蔽气流量等仪器参数进行优化,确定了最佳实验条件。在优化的实验条件下,采用原子荧光光谱法同时测定砷和汞的检出限分别为0.02μg/L和0.01μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～4μg/L,两元素的加标回收率在92%～102%之间,相对标准偏差砷为0.9%～3.1%,汞为1.5%～3.4%,完全适用于土壤环境样品的检测。     

碰撞反应池ICP-MS同时测定地下水中十七种稀土元素

为了建立碰撞反应池ICP-MS同时测定地下水中十七种稀土元素分析检测方法,采取内标校正法,选用铑、铟、铼、铋为内标元素,结合优化的仪器条件和碰撞反应池技术,校正分析过程中的干扰和漂移。外标法定量,加标回收对方法进行质量控制。结果表明十七种稀土元素浓度在0.50~50.0μg/L范围内,具有良好的线性关系,标准曲线相关系数r≥0.999 6;方法检出限为0.001~0.036μg/L;在空白溶液和实际水样中分别添加高、中、低三个水平的稀土元素标准溶液测定方法回收率,加标回收率为85.7%~105%,实际水样的相对标准偏差为0.5%~3.5%。碰撞反应池ICP-MS具有灵敏度高、检出限低、干扰少、精密度好、准确度高、谱线相对简单、线性范围宽及多元素同时分析等优点,适用于地下水中稀土元素的测定。     

ICP-MS法同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素

文章采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素,以115In-103Rh为双内标校正系统,优化测量同位素,地表水经0.45μm滤膜过滤比对测定等试验内容。其金属元素在0~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.003~0.5μg/L,标准样品的测定值均在保证值范围内,平行测定的RSD为0.3%~1.3%,实际水样加标回收率为92.3%~102%。     

土壤中苯胺类污染物的液相色谱测定

试验建立了土壤中苯胺类污染物的液相色谱测定方法,优化了试验条件。方法线性关系很好,7种苯胺类成分的检出限在0.1μg/kg~0.5μg/kg之间,空白加标试验的相对标准偏差RSD在1.8%~4.8%之间,基质加标回收率在63.8%~92.7%之间。实际样品的测定结果表明该方法分离效果好,能够满足土壤中苯胺类分析的要求。     

阻抑光度法测定痕量乙醇的研究

文章研究了在稀硫酸介质中,乙醇阻抑高碘酸钾氧化中性红褪色反应的各种反应条件,建立了阻抑光度法测定痕量乙醇的新方法。讨论了体系酸度、试剂浓度、反应温度、反应时间、干扰离子等因素对反应体系的影响。选择530nm作为测定波长,确定了阻抑反应的最佳条件。在所选择的试验条件下,方法的线性范围为1.0~7.0μg/25mL,检测限为4×10~(-6)g/L。表观摩尔吸光系数ε=3.68×10~4L/mol·cm。对该方法进行了精密度测定,其相对标准偏差RSD5%。该方法用于水样中痕量乙醇含量的测定,并进行了加标回收试验,平均回收率为98.6%~98.7%。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中5种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱对水中5种磺胺类抗生素的测定分析方法。将水样经固相萃取后进样,经ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用串联质谱电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法的线性范围为5.0~100.0μg/L,线性相关系数均大于0.995,样品100倍浓缩后,检出限低至0.009μg/L;在5.0~100.0μg/L范围内,高中低3个水平的加标回收率为80.2%~90.7%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~12.0%。该方法能够满足《国务院关于印发水污染防治行动计划的通知》限制使用抗生素等化学药品开展专项整治的需要,是一种高效、准确、灵敏度高的方法。     

溴化衍生-气相色谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用溴化衍生-气相色谱技术,建立了地表水中丙烯酰胺的分析方法。分别使用工作曲线和标准曲线对丙烯酰胺进行定量分析。实验结果表明:利用溴化衍生生成,β-二溴丙酰胺的工作曲线线性范围更宽,灵敏度更高。用乙酸乙酯萃取衍生物,萃取浓缩后进行气相色谱分析,方法检出限为0.03μg/L,工作曲线在0.20~10μg/L范围内具有良好的线性相关性。地表水样品的加标回收率为87.6%~97.8%,其相对标准偏差为2.03%~5.31%。     

气相动态顶空法分析水源水中61种挥发性有机物

建立了用于饮用水源水中61种挥发性有机物（VOCs）同时进行分析的气相-动态顶空进样-气相色谱-质谱法（D-HS-GC-MS）,VOCs包括集中式生活饮用水地表水源地特定项目中的31种VOCs。用D-HS-GC-MS法对水样中VOCs进行分析,获得良好的标准曲线线性关系（均大于0.995,溴二氯甲烷除外）,除乙醛、丙烯醛、丙烯腈和环氧氯丙烷的方法检出限分别为15 g/L、13 g/L、11 g/L和11 g/L外,其余VOCs的方法检出限均介于0.10～0.58 g/L,饮用水源水实际样品加标回收率和RSD分别为75.8%～116%和1.16%～21.6%（n=3）。气相-动态顶空进样法相对于常见的吹脱捕集法具有不直接接触样品的优势,避免了仪器被样品污染,用于饮用水源水中几十种VOCs的同时分析,在常规监测中可节省大量的人力物力投入。