应用ICP-MS技术分析土壤及污泥中的关键元素的方法研究(二)

ＰＴＦＥ密封罐消解方法虽然可以对多数土壤的全消解标准物获得满意的结果 ,但该方法使用了高危险高腐蚀性的ＨＦ ,长期分析必须给ＩＣＰ ＭＳ仪器安装昂贵的抗ＨＦ的Ｐｔ锥系统 .ＰＴＦＥ密封罐消解必须将样品加热过夜 ,样品处理周期较长 .如果改用微波炉加热方法将进一步提高     

黄河(清水河段)表层沉积物中8种重金属的存在形式

本文用原子吸收分光光度计测定了黄河 (清水河段 )表层沉积物中的重金属Ｃｕ ,Ｚｎ ,Ｐｂ ,Ｃｄ ,Ｆｅ,Ｃｏ ,Ｎｉ和Ｍｎ的含量 ,并对其存在形式进行了研究 .1　样品的采集清水河段位于黄河喇嘛湾黄河大桥东 ,北纬 40°,东经 1 1 2° .样品自然干燥后过筛分目 ,粒度1 0 0— 1 2 0目 ,样品为黄褐色细沙 .取样时间为 2 0 0 0年 6月 2日 .将 2 0 0 0 0ｇ干燥样品分别用Ｈ2 Ｏ ,ＭｇＣｌ2 ,ＨＡｃ ＮａＡｃ,ＮＨ2 ＯＨ·ＨＣｌ,ＨＮＯ3 Ｈ2 Ｏ2 溶液萃取后 ,分为水溶态、可交换态、碳酸盐结合态、Ｆｅ Ｍｎ氧化物态、有机态 .继续用ＨＦ ＨＣｌ…     

ICP-AES法测定大气颗粒物中的金属元素

颗粒物质是重要的大气污染物 ,由于颗粒组分复杂 ,往往要进行多种项目的测定 .采用玻璃纤维滤膜或过氯乙烯滤膜收集样品 ,对于金属元素样品的收集并不理想 .本文使用微孔滤膜收集环境空气中的金属元素 ,样品消化后用ＩＣＰ ＡＥＳ法进行测定 ,分析了环境空气中的铬、铜、锰、锌、镍、铁 ,并对其分析条件进行了探讨 .1　主要仪器与试剂ＫＢ 1 2 0ＴＳＰ大气采样器 ;岛津ＩＣＰＳ 1 0 0 0Ⅱ电感耦合等离子体光谱仪 ,Ｃｚｅｒｎｙ Ｔｕｒｎｅｒ单色器 ,1ｍ焦距 ,光栅刻线 3 6 0 0条·ｍｍ- 1 ;微孔滤膜 (孔径 0 2 2 μｍ、直径 9ｃｍ) ;所有玻…     

消解方法对煤矸石中砷含量测定的影响

选择山西不同地区不同硅铝含量的4种煤矸石,通过实验得到湿法消解和微波消解的优化条件,采用配置氢化物发生器的电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-AES)对消解液中的砷含量进行测试,对比了微波消解(酸解液:4 mL HNO3、2 mL HF、1 mL H3PO4)和湿法消解(酸解液:5 mL HNO3、1 mL HF、1 mL HClO4、1 mL H3PO4)对煤矸石中砷含量测定的影响,以确定适合测定煤矸石中砷含量的前处理方法.结果表明,微波消解耗时短、体系密闭,可有效防止砷的挥发与样品间的交叉污染,结合HG-ICP-AES测试,测试结果精密度高、回收率良好,可以满足煤矸石中砷含量准确测定的要求.     

测定废弃线路板中重金属的酸消解方法比较

重金属含量一般采用原子吸收光谱仪(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-MS,ICP-AES)等方法测定.测定前需要对固体样品进行预处理.目前,常用的预处理方法有直接加热酸消解法、微波消解法和高压釜消解法等.而直接加热酸消解法是目前相对最常用的方法.     

土壤重金属测定两种前处理方法的比较

样品的前处理方法对于土壤中重金属含量的准确测定是一个重要的环节.国外许多文献是基于对土壤样品的王水消解方法,如ISO方法11466和欧洲DIN 38414-S7王水法,该方法广泛地应用于土壤、沉积物和灰尘等复杂基体的研究.而我们多采用混酸完全消解的方法,如国家标准方法GB/T17140和GB/T17139等;台湾环境监测所公布的土壤消解方法(NIEA S321.63B)近似国外的王水消解法,与美国环保局USEPA SW846-3050酸溶方法也有些类似. 本文用四酸完全消解法和王水提取法进行研究,并对上述方法在三种不同土壤重金属含量条件下对测定结果的影响做一比较,为类似研究提供参考.     

川莓的化学成分

川莓 (ＲｕｂｕｓｓｅｔｃｈｕｅｎｅｎｓｉｓＢｕｒ .ｅｔＦｒａｎｃｈ .)为蔷薇科 (Ｒｏｓａｃｅａｅ)悬钩子属植物 ,分布于两湖和西南地区 ,其根和叶可用于治疗痨伤吐血、咳血、月经不调等[1] .该植物的化学成分还未见报道 ,我们将其根和叶用甲醇室温提取 ,提取物经硅胶柱层析分离纯化得到的 5个化合物 ,经波谱分析和与标准品对照分别鉴定为草莓苷Ｆ1(ｋａｊｉ ｉｃｈｉｇｏｓｉｄｅＦ1,1)、( ) 表儿茶素 ( 2 )、胡萝卜苷 6′ 棕榈油酸酯 ( 3)、胡萝卜苷 ( 4 )和β 谷甾醇 ( 5) .1　实验部分1 .1　仪器、材料和样品ＮＭＲ谱用Ｂｒｕｋ…     

天津市大气颗粒物铅的同位素丰度比测定

对天津市 2 1个玻璃纤维滤膜大气颗粒物样品采用稀酸浸出法溶解后 ,测量了铅浓度、铅含量和同位素丰度比 (2 0 6Ｐｂ/2 0 7Ｐｂ) .并采用聚类分析方法对样品进行分组讨论 .1　样品的采集和测定本文旨在观察汽油无铅化进程中 ,大气颗粒物中铅来源的变化情况 .1 998年和 1 999年是汽油无铅化的关键时期 .大气颗粒物样品由天津市环境保护监测中心提供 ,采集于玻璃纤维滤膜上 .采样地点是天津市侯台站和天津市站两个国控站点 .采用ＫＢ 2 0型中流量采样器采集 2 4ｈ的ＴＳＰ样品 .从1 998年 1 1月到 1 999年 2月期间共采集样品 2 1个 .消解大气…     

离子色谱法在测定饮用水中痕量溴酸盐标准方法中的应用

溴酸盐是公共饮用水体系经臭氧消毒产生的一类无机消毒副产物 .研究表明 ,当人终生饮用含5 0 μｇ·ｌ- 1 溴酸盐的水时 ,其致癌率为 1 0 - 4 ;饮用含 0 5 μｇ·ｌ- 1 溴酸盐的水时 ,其致癌率为 1 0 - 5,因此 ,溴酸盐被国际癌症研究机构定为 2Ｂ级的潜在致癌物 .对饮用水中痕量溴酸盐的检测分析也成为一个热门的研究领域 .1 993年 8月 ,美国国家环保局 (ＵＳＥＰＡ)公布了编号为 3 0 0 0的方法 ,该方法是ＵＳＥＰＡ建立的第一个用离子色谱 (ＩＣ)测定水中常见阴离子的方法 ,在实际样品测定中得到了广泛的应用 .1 997年 9月 ,ＵＳＥＰＡ…     

三酸消解法测定粮食中总汞的研究

粮食样品中总汞测定的消解,一般都采用HNO_3-H_2SO_4-V_2O_5电热板(或沙浴)加热法,但此法因样品受热不均匀,易发生炭化现象,且消解条件难以掌握,导致分析重复性较差,效果不佳,王明和金钦汉等人都得出了同样的结论.文献[5]曾用HNO_3—H_2SO_4-HC1作消解液,用于鱼体样品中总汞测定的消解.本人用此三酸的混合液,进行稻谷、麦类(元麦、大麦、小麦)豆类(黄豆、蚕豆)等粮食样品的消解,并研究了消解条件,作了不同种类粮食中总汞的精密度和准确度测定试验,还用美国国家标准局的标准大米粉中汞量进行了核对.     

聚硅氯化铝（PASC）的形态分布及转化规律：Ⅲ.Al—Ferron逐时络合比？…

本文对Ａｌ－Ｆｅｒｒｏｎ逐时络合比色法和＾２７Ａｌ－ＮＭＲ法对ＰＡＳＣ和ＰＡＣ中铝的形态分布测定结果进行了对比分析的讨论。结果表明。在ＰＡＣ中,Ａｌ１３和Ａｌｂｈ之间具有良好的对应关系。Ａｌ１３／Ａｌｂ比值为１．０左右。但对ＰＡＳＣ而言,情况有所不同,在低碱化度（Ｂ）和低Ａｌ／Ｓｉ摩尔比情况下,Ａｌ１３和Ａｌｂ之间的不存在对应关系,Ａｌ１３和Ａｌｂ比值远远小于１．０,随着Ｂ值和Ａｌ／Ｓｉ摩尔比的升     

水中微生物有害物质的LC/MS分析

蓝藻细菌可产生名为微藻素 (藻毒素 )的环状七肽肝毒素 .这类物质用ＧＣ或ＧＣ/ＭＳ很难分析 .相比之下 ,用ＨＰＬＣ方法可有效地分离多肽 ,电喷雾 (ＥＳＩ)质谱亦非常适于大分子的检测 ,故液质联用 (ＬＣ/ＭＳ)技术可以用于检测及鉴定各种微藻素 .分析条件色谱柱 :ＳｙｍｍｅｔｒｙＣ1 8流动相 :乙腈与甲酸水溶液 (梯度 )检测 :电喷雾正离子 (ＥＳＩ+)化合物 :微藻素ＲＲ ,ＹＲ及ＬＲ样品 :废水及加标水样图 1　不同锥孔电压下 1ｍｇ·ｌ- 1 之ＲＲ样品的ＥＳＩ+质谱图化合物名称 :ＲＲ相关系数 :0 9993 5 0校正曲线 :75 4 96 5 ｘ +0响…     

热表面电离同位素稀释质谱法用于河泥中痕量镉和铅的准确测量

同位素稀释质谱法 (IDMS)是国际物质量咨询委员会 (CCQM)国际比对的基准方法之一 ,也是痕量元素分析的最准确的方法 .本工作用热表面电离同位素稀释质谱法测定了国际关键比对CCQM K1 3河泥样品中的痕量铅和镉 .同时对测量结果的不确定度进行了评定 ,取得了好的测量结果 .1　样品的配制和化学前处理按最佳稀释比例用减量法称取稀释剂和待测样品 ,置于石英烧杯或聚四氟乙烯消解罐中消解 ,分离 ,然后将配制的标定浓缩同位素的混合样品置于超净台中的红外灯下缓慢蒸干 ,以备涂样用 .称取约 1g的比对样品 (CCQM K1 3比对样品是港湾沉积物…     

部分取代苯类在江水中的生物降解与结构相关性研究

测定了２７种取代苯类化合物在松花江江水中的生物降解性．采用量子化学ＭＯＰＡＣ６．０－ＡＭ１法计算了化合物的分子量(ＭＷ)、生成热(Ｈｆ)、分子总表面积(ＴＳＡ)及最高占有轨道能(ＥＨＯＭＯ),结合辛醇/水分配系数ｌｇｐ及酸解离常数ｐＫａ对其中２２种化合物的ＢＯＤ值进行多元线性回归分析,得到如下模型:ＢＯＤ＝１０５．７３－０．４３９ＭＷ－０．０７６Ｈｆ－６．６６０ｌｇＰｎ＝２２,Ｒ２＝０．８２１,ＳＥ＝８．２５０,Ｆ＝２７．５６,Ｐ＝０．０００应用所得模型对其余５个化合物的生物降解性进行了预测．只有一个化合物的相对预测误差大于２０%,为２０．８%．平均预测误差为１２．４%．     

土壤/沉积物中14种金属元素的ICP-MS准确测定方法

建立了微波和湿法两种消解方式的不同条件下土壤/沉积物中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Se、As、Sr、Mn、Pb、Cd、Ba和Fe共14种金属元素的ICP-MS准确测定方法.比较了微波消解不同称样量及湿法不同消解体系、温度对不同金属元素的消解效果.以103Rh和195Pt作为ICP-MS测定时的内标元素,针对不同测定元素选择合适的监测质量数及碰撞/反应模式.结果表明,微波消解称样量为0.10 g、消解体系为硝酸-盐酸-氢氟酸时,除Mn、Sr、Ba、Fe等半金属外大部分金属元素消解效果良好;湿法消解采用硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸(5∶1∶1∶5)体系、消解最高温度为180℃时消解效果最佳,14种金属元素测定结果均在标准值范围内,但需防止少数易挥发元素如As、Se、Pb等在蒸酸过程中挥发损失.分别采用上述两种消解体系对湖底沉积物和两种国际比对土壤样品进行了前处理,并以ICP-MS进行了准确测定,14种金属元素的RSD均在0.10%—3.32%范围之间,国际比对中As、Cd、Pb、Mn的测定结果与初步公布结果一致.该方法重复性好、准确度高,适用于常规土壤/沉积物样品的准确测定.     

利用Waters Oasis MAX小柱提取/HPLC分析酸性农药残留物质

Ｏａｓｉｓ ＨＬＢ吸附剂是 Ｗａｔｅｒｓ公司研究开发的用于样品前处理的固相提取产品,可以提取各种不同样品基质中的酸性、中性及碱性物质．Ｏａｓｉｓ ＭＡＸ是以 Ｏａｓｉｓ ＨＬＢ填料为基础合成的新型提取吸附填料,具有疏水作用及阴离子交换两种不同的提取机理．ＭＡＸ填料对酸性物质有其独特的选择性,可用于酸性物质与中性及碱性物质的分别提取．     

在土壤及底泥重金属测定中不同前处理和分析方法的比较

采用硝酸-高氯酸-氢氟酸、硝酸-双氧水和王水3种酸消解体系,电热板和全自动石墨消解仪两种方式对样品进行前处理,原子吸收和ICP-MS两种测定方法对土壤和底泥国家标准样品以及实际样品中重金属进行测定.结果表明,硝酸-高氯酸-氢氟酸体系可以使样品完全分解,王水浸提土壤和底泥样品的效率在60.6%—87.7%之间,是硝酸-双氧水浸提率的1.3倍.全自动石墨消解仪和电热板相比受热均匀、操作简单,原子吸收和ICP-MS均可对前处理后的土壤和底泥样品进行准确测定,不同实验室可根据硬件条件选用不同的分析方法.     

一种新的快速测定水中COD的消化一分光光度法

探讨了在MnSO_4-CuSO_4复合催化剂、硫-磷混酸体系中,对样品进行恒温密封消解,用分光光度法测定溶液的COD值。实验得出测定化学需氧量的最佳条件:混酸H_2SO_4-H_3PO_4体积比为4:1,催化剂MnSO_4-CuSO_4质量比为1:2,MnSO_4-CuSO_4的总量为0．03g,消解温度为165℃,消解时间为15min。实验结果表明,此方法的测定结果与重铬酸钾法测定结果的相对误差≤5%,且有较好的重现性及较高的准确度与精密度。本法可同时消解多个试样,适用于大批量试样COD的测定,使试样的消解时间由标准法的2h缩短到了15min,同时用MnSO_4-CuSO_4复合催化剂代替价格昂贵的A_(g2)SO_4,大大降低了分析成本。     

土壤和沉积物中痕量元素的ICP质谱法测定

人们对环境中污染物 (特别是重金属 )的“安全”水平的关注与日俱增 ,要分析的元素更多 ,浓度更低 ,从而暴露出当前所用分析技术的局限性 ,需要进一步提高分析方法的灵敏度和可分析的元素数量 .尽管ＧＦＡＡＳ (石墨炉原子吸收光谱 )和ＩＣＰ ＯＥＳ (感耦等离子体发射光谱 )仍是环境元素分析中最常用的技术 ,但ＩＣＰ ＭＳ (等离子体质谱 )是具有更高灵敏度的分析技术 ,不久肯定会被普遍接受 .ＨＰ 4 50 0台式ＩＣＰ质谱仪具有实际惯常分析应用所必需的可靠性和易于操作 ,可进行亚ｎｇ·ｍｌ- 1级 (ｐｐｂ)浓度水平的多元素快速分析 .本篇…     

吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.