流动注射分光光度法测定水中硫化物

采用流动注射分光光度法测定水中的硫化物，在酸化条件下，通过在线蒸馏释放出H：S气体，在酸性介质中与对氨基二甲基苯胺和三氯化铁反应，形成亚甲基蓝，于660nm处比色测定。方法检出限为0．004mg／L，精密度和准确度均较好，操作简便，能满足大批量水样及时准确分析的需求。     

简化亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物

对亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物预处理的吹气时间进行了简化实验，并与原方法作了对照，根据测定的精密度和加标回收率的结果，得出可将原方法的吹气时间由25min减少以10min，节省时间，并满足了测定方法规定的质量要求。     

流动注射对氨基二甲基苯胺光度法测定水体中的硫化物

为了克服分光光度法反应时间难以控制引起的方法精密度、准确度不高的弱点，采用流动注射技术与分光光度法相结合的方法，用微机化流动注射分析仪准确控制时间，优化了实验条件，建立了测定痕量硫化物的流动注射分光光度方法。分析速度每小时80次，擎一质量浓度在0．02～0．8mg／L与吸光度A具有良好的线性关系。方法直接测定海水和鱼塘水中的硫化物获得满意的结果，回收率分别为100．28％和97．13％。     

国家环保总局发布7项水环境污染物监测方法标准

为提高环境监测工作的规范化程度，保证工作质量，2007年3月12日，国家环保总局批准并发布了7项国家水环境污染物监测方法标准，新标准自2007年5月1日起实施。此次新发布的标准包括《水质汞的测定冷原子荧光法》《水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法》《水质氯化物的测定硝酸汞滴定法》《水质锰的测定甲醛肟分光光度法》《水质铁的测定邻菲哕啉分光光度法》《水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》《水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法》等。这些监测方法标准主要是为满足实施《地表水环境质量标准》的需要而制定。     

化纤厂废水硫化物测定方法选择及干扰消除

亚甲基蓝分光光度法(简称亚甲蓝光度法)和碘量法是测定硫化物较常用的两种方法,前者一般适用于低含量S2-的分析,后者则适用于高含量S2-的分析[1]。废水中硫化物的测定一般用碘量法。由于废水的成分复杂,干扰因素较多,碘量法测定的结果有时会存在较大的差异,测定中应注意消除干扰。1　实验　　取某化纤厂废水样,现场加适量Zn(Ac)2和NaOH溶液固定。实验室吸取适量水样,过滤,用蒸馏水洗涤沉淀3次,再经酸化-吹气分离处理后,分别用碘量法和亚甲蓝光度法测定硫化物含量。结果发现,两种方法测定化纤厂排放口废水样,存在较大差异,碘量法的测…     

水和土壤中硫化物分析方法的对比研究

对亚甲基蓝分光光度法测定水和土壤中硫化物的标准分析方法进行了对比研究,主要对比了两种方法的校准曲线、线性范围、方法检出限、精密度、准确度及加标回收率实验。研究表明,土壤分析方法在绘制校准曲线上实际操作更方便,且相关系数、线性范围均能够满足实际水样分析要求。同时,在水样预处理的过程中,NaOH作为H_2S吸收液,具有回收率高,重现性好,克服了现性方法回收率低的特点。     

水质——可溶性硫化物的测定—亚甲基兰分光光度法

水质──可溶性硫化物的测定──亚甲基兰分光光度法ＩＳＯ１０５３０第一版［编者按］本篇译文是ＩＳＯ新推荐的方法，虽然也是吹气法，但因采用了全磨口封闭装置，改变了硫化物回收的不稳定状况，回收效果较好，故予以刊载。请大家试用，并及时将试用情况返回中国环境监...     

关于水和废水中硫化物测定的几个问题

用碘量法测定废水中的硫化物,可能因无法消除干扰而使测定结果存在较大误差;对于同一废水样品,当碘量法和亚甲基蓝分光光度法的测定结果存在显著性差异时,可用Pb(Ac)2半定量法进行判定;对于某些化纤企业的废水,用氢氧化钾-乙醇溶液洗涤沉淀,可消除碘量法测定的干扰。使用光度法时,校准曲线的线性范围可由0～25μg,扩展到0～40μg。5 0μgS2- ml的ZnS混悬液置于冰箱内保存至少可以稳定一个月。     

流动注射分光光度法测定废水中硫化物的研究

在硫化物的直接显色分光光度法 (GB/T1 71 3 3 -1 997)的基础上 ,对在线气体扩散 -流动注射分光光度测定废水中硫化物的管路参数等条件作了探讨。实验结果表明 ,硫化物的浓度在 0～ 1 0 mg/L范围内 ,具有良好线性关系。通过在线气体扩散分离技术 ,提高了分析速度 ,分析频率达 2 6次 /小时 ,方法的相对标准偏差在 3 .0 3 %～ 8.5 3 %之间 ,回收率在97.0 %～ 1 0 4.0 %之间。     

酸化吹气-气相分子法测定固体废物中硫化物

采用酸化吹气装置结合气相分子吸收光谱仪对固体废物中硫化物进行测定。考察酸性试剂的选取、加入量及酸化吹气反应时间对测定结果的影响,得出最佳的前处理条件为加入10 mL体积比为1∶1的磷酸,酸化吹气45 min。为确保吸收液中硫化物不被氧化,向吸收液中加入一定量抗氧化剂。结果表明:当抗氧化剂加入量为5 mL时,吸收液中硫化物的浓度可在6 h内保持稳定。方法的标准曲线相关系数为0.999 9,检出限为0.19 mg/kg,实际固体废物样品的相对标准偏差为2.7%～6.1%,加标回收率为91.0%～93.0%。将气相分子吸收光谱法和亚甲基蓝分光光度法进行比对,结果表明2种方法对固体废物中硫化物的测定无显著差异。     

水中石油类和动植物油类测定标准的探讨

对水中油类测定的新旧标准---《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（ HJ 637-2012）和《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（ GB/T 16488-1996）作比较，前者的内容中增加了总油的定义，修改了干燥剂的处理条件、样品体积的测量方法及萃取条件和萃取液脱水方式，删除了絮凝富集萃取的内容。试验证明，改进后的方法降低了检出限和空白干扰，样品体积测量更加准确。     

紫外分光光度法与亚甲兰分光光度法测定水中硫化物方法的对比及评价

对测定水和废水中溶解性硫化物的亚甲兰分光光度法及紫外分光光度法进行了对比性研究，并通过实际标准样品的测定，对2种测定方法在测定下限、线性范围和灵敏度及准确性等方面进行了评述，并提出了相关建议。     

甲基蓝褪色分光光度法测定 NO -2 - N

《水和废水监测分析方法》(第 3版 )中测定水样ＮＯ-2 -Ｎ采用Ｎ - ( 1 -萘基 ) -乙二胺分光光度法和离子色谱法。如用甲基蓝测定ＮＯ-2 -Ｎ ,利用ＮＯ-2 在酸性介质中使甲基蓝褪色的反应原理 ,在最大吸收波长 60 3ｎｍ处 ,褪色程度随ＮＯ-2 浓度增加而变浅 ,从而建立测定ＮＯ-2 -Ｎ的新方法[1 ] 。1　试验1 1　主要仪器与试剂Ｆ 72 1分光光度计 ;0 2 5ｍｇ/ｍＬＮＯ-2 -Ｎ标准储备液 ,置冰箱内保存 ;1ｍｇ/ＬＮＯ-2 -Ｎ标准使用液 ,使用当天配制 ;4× 1 0 - 5 ｍｏｌ/Ｌ甲基蓝溶液 ;0 2 5ｍｏｌ/Ｌ盐酸溶液。1 2　测定步骤1 2 1　标…     

N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法测定水中游离氯方法的优化

按照国标方法《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》HJ586-2010绘制游离氯标准曲线时存在曲线的相关系数经常0.999,无法达到国标要求(标准曲线回归方程相关系数应0.999)的问题。通过研究化学反应过程中的影响因素并优化实验条件,使标准曲线的相关系数达到了国标要求,准确性也符合方法要求。     

消毒剂中PHMB和PHMG的测定方法探讨

依据《胍类消毒剂卫生标准》(GB 26367—2010)聚六亚甲基双胍(PHMB)的曙红比色法,改用5 cm比色皿可使吸光度值变高,线性范围变宽,该方法亦可用于聚六亚甲基单胍(PHMG)的测定。紫外分光光度法适用于测定含PHMB的单方消毒剂;高效液相色谱法用于区别PHMB和PHMG,并能够排除其他组分的干扰。     

大气中硫化氢测定方法研究

对用亚甲基蓝分光光度法测定大气中硫化氢的标准溶液、样品的稳定性、温度对试剂空白的影响等问题进行了一些研究。得出：硫化氢标准使用液用磁性锌氨络盐吸收液配制，冰箱保存至少可稳定２个月；温度对试剂空白值有影响，应根据不同显色温度，确定不同显色时间；绘制标准曲线和样品测定应用同一量器迅速加入显色剂，以提高其灵敏度。     

石油类测试中不同品牌四氯乙烯试剂的稳定性

多年来四氯乙烯试剂的稳定性一直是业内关注的难题,其稳定性显著影响《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637—2018)的实施。针对市场上8个品牌四氯乙烯试剂开瓶后的吸光度开展测试,研究四氯乙烯试剂稳定性。结果显示:科密欧化学试剂有限公司、国药集团化学试剂有限公司、南京化学试剂股份有限公司、天津基准化学试剂有限公司、天津傲然精细化工研究所和吉林市吉联油脂化工有限公司6家厂商生产的"环保级"等相关级别四氯乙烯试剂稳定性较好,在开瓶7周时间内可以满足《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637—2018)标准中针对四氯乙烯试剂的要求。Sigma Aldrich和Alfa Aesar品牌四氯乙烯试剂虽然稳定性较好,但吸光度不满足上述标准中针对该试剂的要求,不可用于该方法检测。通过采取相关工艺(如提高纯度、调整溶剂的酸碱度、添加稳定剂等),可提升四氯乙烯试剂稳定性。该研究成果可为《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637—2018)标准中四氯乙烯试剂的保存时间及使用等提供一定参考。     

流动注射分光光度法测定天然水中亚硝酸根

采用流动注射分析技术,以N-(1-萘基)乙二胺为显色剂在540nm比色,建立了流动注射分光光度法测定亚硝酸根含量的方法。在30个／h样分析速度下,检测限为0．008mg／L。用于天然水样测定,结果令人满意。     

来稿摘登

来稿摘登大气中硫化氢测定方法研究沈菁黄建（四川绵阳市环境监测站，６２１０００）本文对用亚甲基蓝分光光度法测定大气中硫化氢的标准溶液、样品稳定性、温度对试剂空白的影响进行了研究。①Ｈ２Ｓ标准贮备液以硫化锌胶体溶液为好。浓度稳定，冰箱保存可稳定一个月以上...     

测定污染源氯气甲基橙分光光度法的改进

甲基橙分光光度法测定氯气是氯的特殊反应。现就甲基橙分光光度法测定污染源氯气时出现的问题进行讨论,并提出改进方法。1　吸收液的配制根据《空气和废气监测分析方法》甲基橙分光光度法测定污染源氯气,用作采样吸收液的甲基橙贮备液需用8 46×10-4ｍｏｌ/Ｌ溴酸钾标准溶液标定。在标定过程中,发现终点很难控制,不同的操作者滴定结果相差很大,即使同一操作者标定的重现性也不好。究其原因,该方法要求滴定将近终点时,每加入1滴溴酸钾标准溶液必须振摇5ｍｉｎ,但在操作中,振摇的时间不好掌握,并且每个人振摇的频率和强度也不太一样,加之…