影响磷矿废渣中氰化物测定的干扰去除

若按常规的测定程序 ,即先用乙酸锌、酒石酸溶液蒸馏 ,然后取蒸馏液用硝酸银滴定或用异烟酸 -吡唑啉酮显色后分光光度法测定。但实验表明 ,馏出液在硝酸银滴定或异烟酸 -吡唑啉酮显色过程中都会出现黑色沉淀 ,使测定工作无法继续。通过推测 ,黑色沉淀可能是由于存在硫离子 ( S2 +)引起的。为去除其对滴定和显色过程的干扰 ,可在馏出液中加入适量碳酸镉 ( Cd CO3)或碳酸铅 ( Pb-CO3)粉末使硫离子 ( S2 +)形成沉淀 ,然后过滤除去硫离子 ,过滤液再用磷酸、EDTA蒸馏 ,馏出液再按硝酸银滴定法或异烟酸 -吡唑啉酮用分光光度法即可测定。影响…     

测定COD用硝酸银消除氯离子干扰

测定水样COD时,存在氯离子干扰。经试验,采用100g/L硝酸银溶液可消除氯离子的干扰,方法如下:取20 0mL水样(或取适量稀释至20 0mL)置于250mL的回流锥形瓶中,加入10 00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻球或沸石,然后滴加硝酸银溶液至出现砖红色沉淀为止,如硝酸银溶液量超过5 0mL,需对水样进行稀释。其余步骤与标准回流法相同。用国家环保总局标准物质研究所COD标样加入不同质量浓度氯离子进行分析,结果见表1。表1　COD标样分析结果mg/L样品号加入氯离子COD测定均值1502062200204310002054200020354000203　　标样保证值为208mg/L,不…     

高含硫炼油水中氰化物的测定

用铜离子除硫的操作方法 :1取适量水样于蒸馏瓶中进行稀释 ,使含氰量在异烟酸 -吡唑啉酮光法度测定下限 ( 0 .0 0 4 mg/ L)、上限 ( 0 .2 5mg/ L)之内。尽可能增加稀释倍数 ,降低含硫量。 2慢慢滴加 1 0 %硝酸铜溶液 (为的是控制反应速度 ,减少对氰的吸附 ) ,不断轻轻振荡蒸馏瓶 ,观察到硝酸铜滴下后不再生成黑色硫化铜为止 (像指示剂一样 ,使之加入的铜不过量 )。酸化蒸馏 ,将沉淀吸附的氰蒸出来 ,以便按标准方法进行分析。高含硫炼油水中氰化物的测定@乔福裕$锦州市环境监测站!辽宁锦州121001…     

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮预处理方法的改进

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮时 ,必须作去除水中所含氯离子的预处理 ,以消除其对测定的干扰。通常是先用硝酸银标准溶液滴定 ,测出氯离子的浓度 ,然后另取水样 ,加入一定量的硫酸银标准溶液 ,使生成氯化银沉淀而加以除去。今发现 ,改用硫酸银标准溶液代替硝酸银标准溶液滴定测定氯离子 ,同样可行。其优点是避免了因两种标准溶液标定时带来的误差。由于是根据硫酸银标准溶液的滴定数 ,然后向水样中加入一定溶液量 ,所以当配制硫酸银标准溶液时 ,不需要作十分精确的标定 ,从而缩短了操作时间。酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮预处理方法的改进@林…     

铵离子对COD测定的干扰及干扰的消除方法

水样中只存在铵离子时对COD的测定几乎没有影响,而当铵离子与氯离子同时存在时,除了氯离子带来的干扰外,铵离子也会对COD的测定产生干扰。针对此现象,研究建立了加碱氮吹法,此法可有效去除COD测定中浓度小于1 000 mg/L铵离子的干扰,并确定了最佳除铵离子条件为过量加碱、600 m L/min的氮气流量和3 h的通气时间。通过7次平行测定含铵离子干扰物的水样,该方法的相对标准偏差为3.3%~6.5%,加标回收率为90.2%~97.0%,表明方法具有较好的精密度和准确度,能够较准确测定含有铵离子干扰水样的COD。     

酚二磺酸法测定地表水中NO_3—N方法的改进

1.样品预处理当Cl~-含量超过10mg.L时,对测定结果产生干扰.在去除Cl~-时,对有些水质样品来说,成分复杂,干扰因素较多,使AgCl的沉淀效果不好.即按“方法”操作,加入Ag_2SO_4后,无论放置过夜或80℃加热絮凝,然后过滤,结果均不理想.经试验加入大量Al(OH)_3使之共沉淀(每100ml水样加Al(OH)_3悬浮液20ml),结果比较好,显色也正常(黄色透明).不过,由此将导致样品体积增大(稀释),最后在测定结果中以相应的稀释倍数即可扣除其影响.     

扣除基体空白值在比色测定地下水中氨氮时的应用

测定水中的氨氮常采用纳氏试剂光度法。此法操作简便、灵敏度高,但新疆地区水中的钙、镁和铁等金属离子、硫化物、颜色及悬浊物等均干扰测定。对于有颜色或浑浊的水样,常用絮凝沉淀过滤或蒸馏法预处理,以消除干扰。但通常遇到的外观较清洁的水样,分析时往往不经任何预处理就直接加试剂测定。这通常不能保证分析质量,由下述实验说明。     

硝酸银滴定水中氯离子一种新的终点误差校正方法

水中氯离于属常规监测项目,测定方法较多采用硝酸银滴定法,但在空白试验校正终点误差时,存在下列不足:①水样滴定到终点是由乳白色转变到砖红色(因为AgCl白色沉淀先生成,白色沉淀出现以后就掩盖了K_2C_rO_4.的黄色),而空白是由透明的黄色转变到砖红色,两者色调变化不尽相同,测试者对空白滴定易产生判断误差.②水样滴定过程中,生或的AgCl沉淀对被测离于有较强的吸附,而空白试验中消耗滴定剂AgNO_3的体积很小,难以校正沉淀对被测离子吸附所带来的误差.文献     

硝酸银沉淀－颗粒物返还法去除COD样品中的氯化物

将样品中的颗粒物分离出来后，向样品中加入适量硝酸银，除去生成的氯化银沉淀，再将预先分离的颗粒物合并到水样中，混匀后测定。经过这样处理，既去除了水样中的Ｃｌ－，又保留了水样中原来的组份，保证了ＣＯＤ测定结果的准确性。     

锌—镉多相还原法测定硝酸盐氮

水中硝酸盐氮的测定,常用比色法和物理化学法.比色法中,酚二磺酸法精密准确,但试剂制备和实验操作麻烦,且受氯离子(>10mg/L)和亚硝酸盐氮(>0.2mg/L)的严重干扰,对这两种离子含量较高的水样去除干扰步骤繁;物理化学法中的紫外分光光度法,简单快速,但灵敏度低;离子选择电极法受氯离子和碳酸氢根(HCO_3~-/NO_3~->5)干扰;锌—镉还原柱法,灵敏度高,但还原速度慢,且因流速不同使得试样和还原剂接触     

镉汞齐还原——偶氮光度法测定水中硝酸盐氮

在环境水质监测中,用于测定硝酸盐氮的方法有酚二磺酸法,紫外光度法和镉汞齐还原法等.酚二磺酸法易受共存离子的干扰,处理水样手续烦琐;紫外法对测定硝酸盐含量低、有机物含量高的水样准确性差,而镉柱法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好、抗干扰能力强等优点.本文提出了镉柱法测定NO_3~--N的最佳实验条件,并与其它几种测定NO_3~--N的方法进行了对比,讨论了对于不同污水选用不同的预处理方法,介绍了干扰离子共存的情况。     

硫化物 间接火焰原子吸收法

硫化物　间接火焰原子吸收法概述１．原理：水和废水中的硫化物，是指水体中可溶解的氢硫酸盐，硫化物及可溶性的金属硫化物，以及非离解的硫化氢。将水样酸化后转化成硫化氢，用氮气带出，被含有定量过量的铜离子吸收液吸收。分离沉淀后，通过测定上清液中剩余的铜离子，...     

荧光光度法测定水样中痕量硫化物

研究了以汞 ( ) -2 -(2′-羟基苯基 )苯并咪唑荧光熄灭体系测定痕量硫化物的新方法。实验表明 ,当硫离子浓度在 1 .0× 1 0 - 8～ 9.5× 1 0 - 6 mol/ L范围内时 ,体系荧光强度与硫离子浓度呈线性关系 ,检测下限达 9.0× 1 0 - 9mol/ L,采用酸化 -吹气法可消除共存离子的影响。方法具有很高的灵敏度 ,同时表现出良好的稳定性和重现性。用于实际水样中硫化物的测定 ,获得了满意的结果     

监测分析中的几个问题

1 保有硫化物水样时NaOH不可多加,且要尽快分析测定S~(-2)水样时要在现场固定.笔者曾用蒸馏水配成不同浓度的标准溶液,用ZnAc固定后,进行加与不加NaOH的多次比较试验,结果表明:不加NaOH的不同浓度的S~(-2)平均回收率为(92—107)%,而加NaOH使pH大于10的平均回收率为(135—190)%,如果废水中含有可被氢氧化锌凝聚沉淀的还原性物质时,其正干扰更为严重.     

钡 铬酸盐间接分光光度法

钡　铬酸盐间接分光光度法概述１．方法原理：钡离子在铬酸盐的中性或氨性溶液中生成铬酸钡沉淀，该沉淀不溶于醋酸，一而溶于稀无机酸。以此特点，将沉淀分离出来，用稀的无机酸溶解，将释放出的铬酸根离子，用二苯碳酸二姘测铬的方法，间接测定钡离子。２．干扰及消除：...     

气相分子吸收光谱法测定印染废水中氨氮的影响因素

采用气相分子吸收法光谱测定印染废水中的氨氮,并对相关影响因素进行探讨。结果证实,硫化物和尿素会对氨氮的测定产生负干扰,硫化物干扰可用乙酸锌-乙酸钠固定液沉淀法去除,尿素干扰可以用稀释法去除,但仅适用于氨氮质量浓度0.10 mg/L且稀释后尿素质量浓度≤100 mg/L的水样;苯胺、浊度和色度对测定无干扰,可直接检测。     

采用碘量法测定硫化物中值得注意的几个问题

针对碘量法测定水样中硫化物含量时硫离子具有较强的还原性，对测定结果影响较大的问题，提出了为减少测定误差采取的一些措施。     

含泥沙的地表水总氮测定准确度的提高方法

针对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定含泥沙的地表水中总氮时,数据准确度常受到絮凝沉淀的干扰的问题,采用一次性0.45μm水相针式滤器过滤消解后水样,快速有效地去除絮凝沉淀的干扰,达到了提高含泥沙的地表水总氮测定准确度的目的。结果表明,该方法相对标准偏差2.0%,加标回收率为92.0%~96.5%,符合实验室质控要求。     

无汞盐快速法测定水和废水中的COD

在56％硫酸介质、重钾酸钾的化学氧化体系中,以少量的硫酸银作催化剂,使用钼酸铵、硫酸铝钾为助催化剂、消解15分钟,测定水和废水中的COD。对于含氯离子水样则加1ml25％硝酸银溶液,使生成难以离解的氯化银沉淀,从而抑制氯离子干扰,代替毒性的硫酸汞,避免了汞盐对环境的污染     

流氰酸盐分光光度法测定水和废水中硫化物

目前硫化物的测定方法有对氨基二甲基苯胺光度法、碘量法、硫离子选择电极电位滴定法等。这些方法都存在干扰物质多且难以消除,测定范围窄,精密度和准确度都差的缺点。为了寻求一个快速灵敏的测定硫化物方法,本研究对试剂加入量、pH范围、曲线变化情况、颜色稳定时间、空白值、精密度、准确度、本法与其它方法的对比试验等都进行了分析,确定了最佳测定条件。