石墨炉原子吸收光谱法间接测定水中总磷和PO_4~(3-)

本文研究了以醋酸丁酯萃取磷钼杂多酸络合物的最佳条件和石墨炉的测定条件。选用含0.1％柠檬酸钠的0.3N硫酸溶液为洗涤剂,将有机相洗涤一次除去游离的钼,然后用石墨炉原子吸收光谱法测定有机相中钼,间接测定磷。方法简便、灵敏、准确。对于总磷和PO_4~(3-)的检出限分别为6.1×10-~(13)克和4.1×10~(-13)克。相对标准偏差为±1.9％和±1.3％。本法已用于测定饮用水和天然水中磷,结果与比色法一致。     

石墨炉原子吸收测定河流底泥和煤飞灰中铅、铜、镉和铬

本文应用硝酸—高氯酸—氢氟酸和高压闷罐溶样技术分解底泥和煤飞灰样品,继以石墨炉原子吸收法直接测定样品溶液中铅、铜、镉和铬。测定铅时,加入基体改进剂钯,能使样品中铅的允许灰化温度提高至1100℃。测定煤飞灰中镉时,采用石墨平台技术并加入基体改进剂硫酸铵。可以使镉的标准加入法曲线与水相校正曲线的斜率比接近1.0。且石墨平台测定镉的灵敏度为管壁进样的2倍。     

酶催化荧光法测定大气水相中过氧化氢

本文报道的酶催化荧光技术测定大气水相中H_2O_2,可以在野外采集样品,经简单前处理后带回中心实验室测定。方法的最低检测限为2×10~(-8)M,在1×10~(-7)M至2×10~(-5)MH_2O_2浓度范围内工作曲线呈线性,在2 × 10~(-6)M和1×10~(-5)M时的变异系数小于3.0％.若用流动注射方式工作,样品量小于1ml,2—3min 可以测定一个样品.     

在土壤及底泥重金属测定中不同前处理和分析方法的比较

采用硝酸-高氯酸-氢氟酸、硝酸-双氧水和王水3种酸消解体系,电热板和全自动石墨消解仪两种方式对样品进行前处理,原子吸收和ICP-MS两种测定方法对土壤和底泥国家标准样品以及实际样品中重金属进行测定.结果表明,硝酸-高氯酸-氢氟酸体系可以使样品完全分解,王水浸提土壤和底泥样品的效率在60.6%—87.7%之间,是硝酸-双氧水浸提率的1.3倍.全自动石墨消解仪和电热板相比受热均匀、操作简单,原子吸收和ICP-MS均可对前处理后的土壤和底泥样品进行准确测定,不同实验室可根据硬件条件选用不同的分析方法.     

大气中硝酸和颗粒物同时采集方法的研究

用5％氯化钠溶液浸渍的国产玻璃纤维滤膜采集大气中气态硝酸的效率为95±2.1％,该膜采样后至少可以保存50天不影响测定结果。按90lmin~(-1)的流量采样一小时,可以测定大气中浓度在2—110μgm~(-3)范围的硝酸。该膜测定的硝酸浓度和Whatman 41浸渍膜测定结果相对误差为10％。氯化钠溶液浸渍膜在采集过程中对SO_2的吸收率为2.9％。表明:选用有机膜,5％NaCI溶液浸渍膜和25％K_2CO_3-10％Gly溶液浸渍,同时采集大气中颗粒物、气态硝酸和二氧化硫是可行的。     

2-(2'-噻唑偶氮)-5-二乙基胺基酚与Fe(Ⅱ)的显色反应及其在环境分析中的应用

本文研究了TADAP与Fe(Ⅱ)的显色条件,测定了试剂的离解常数。确定络合物组成为1∶2、摩尔吸光系数ε=3.18×10~4 1。M~(-1)cm~(-1)、稳定常数K=2.26×10~(14)。利用络合物在762nm这一特征吸收能选择性测定Fe(Ⅱ)。该方法测定Fe(Ⅱ)比邻(?)灵敏度高三倍且选择性好,已用于环境样品与生物样品中铁的测定,获得满意结     

内蒙古呼和浩特市大气TSP和PM_(10)中PAHs的健康风险评价

于2012—2013年6月和12月采集了内蒙古呼和浩特市大气颗粒物样品,用GC-MS分析测定其中16种PAHs的浓度,并用苯并(a)芘(Ba P)致癌、致突变等效浓度、终身致癌超额危险度和预期寿命损失3个指标评价了内蒙古呼和浩特市大气颗粒物TSP和PM_(10)中PAHs的人群健康风险。结果显示:内蒙古呼和浩特市大气颗粒物TSP和PM_(10)中PAHs对成人、儿童的日均暴露剂量范围分别为0.71×10~(-6)~2.01×10~(-6)、0.45×10~(-6)~1.28×10~(-6)和0.31×10~(-6)~2.41×10~(-6)、0.19×10~(-6)~1.15×10~(-6)mg·kg~(-1)·d~(-1);TSP和PM_(10)中PAHs对成人和儿童的终身致癌超额危险度范围分别为2.21×10~(-6)~6.24×10~(-6)、1.41×10~(-6)~3.97×10~(-6)和0.95×10~(-6)~7.47×10~(-6)、0.60×10~(-6)~4.75×10~(-6),终身致癌超额危险度均处于可接受水平范围内(10-4~10~(-6))。TSP和PM_(10)中PAHs对成人和儿童的预期寿命损失范围分别为13.74~38.78、8.752~24.70和5.88~46.39、3.74~29.54 min。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鸡排泄物中总砷的方法研究（Study on the Determination Method of Total Arsenic in Fowl Dung by Microwave Digestion-Atomic and Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry）

建立检测鸡排泄物中总砷含量的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法.使用硝酸镁和硝酸钯混合溶液作为基体改进剂,在灰化温度1200℃、原子化温度2400℃条件下,采用石墨炉原子吸收光谱法测定鸡排泄物中的总砷含量.结果表明,总砷浓度在0～100ng·mL-1范围内符合郎伯-比尔定律,线性回归方程为Y=0.0013X+0.0098,决定系数0.9976,方法的回收率为98.8%～101.9%,精密度为2.81%,检出限为0.100mg·kg-1.     

在钴(Ⅱ)-硫氰酸盐-抗坏血酸介质中砷的极谱催化波

本文介绍了采用汞膜电极-流动电池极谱法研究碑催化波。在硫氰酸盐溶液中,当有二价钴盐存在时,得出灵敏的砷催化氢波,抗环血酸有抑制钴波和稳定氢波的作用,最适宜的支持电解质为0.1M KCNS-1.5×10~(-4)M Co(Ⅱ)-0.6％抗环血酸,砷的测定范围为1×10~(-8)—1×10~(-6)克/毫升,研究了催化波的反应机理,并应用于水质分析中。     

河流沉积物、土壤、桃叶中铜、铅、镉、锌的微分脉冲极谱溶出法直接同时测定

用悬汞电极微分脉冲极谱溶出法对河流沉积物、土壤、桃叶中铜、铅、镉、锌的分析进行了研究。试验了样品的消解方法和微分脉冲极谱溶出法测定的各种条件,样品经硝酸 盐酸消解后,过滤,滤液蒸近干,将滤液蒸干的残渣溶解于盐酸溶液,加入盐酸羟胺将三价铁还原至二价铁,直接同时测定4个元素,铜E_p=-0.13V、铅E_p=-0.42V、镉E_p=-0.63V、锌E_p=-1.03V(对Ag/AgCl电极),用标准加入法定证,所得的分析结果与原子吸收光谱法对照是一致的。     

南昌市道路尘PM2.5中重金属分布特征及健康风险评价

为了解南昌市道路尘PM_(2.5)中重金属元素的分布特征和健康风险,利用颗粒物再悬浮采样器采集了道路尘中的PM_(2.5)样品,用电感耦合等离子体质谱仪和原子荧光光谱仪测定了样品中11种重金属元素的含量.结果表明,道路尘PM_(2.5)中Mn、Zn、Cr、Cu、Pb、V、As、Ni、Co、Cd和Hg的平均含量分别为1014、208.17、106.47、102.40、62.12、39.59、28.93、24.07、7.86、0.58、0.53 mg·kg~(-1),除V和Co外均大于南昌市土壤元素背景值,整体上次干道和支路的金属含量会高于主干道重金属的含量,比国内外其他城市相对要低.地累积指数结果显示,Cd、Hg、Cu、Mn和Zn处于偏中度污染,As和Pb属于轻度污染,其余元素处于无污染水平.日均暴露剂量表明,Mn在儿童的非致癌日均暴露剂量最高(摄食:2.83×10~(-3) mg·(kg·d)~(-1),呼吸吸入:2.50×10~(-7) mg·(kg·d)~(-1),皮肤接触:6.87×10~(-6) mg·(kg·d)~(-1)),经口摄食是人体暴露的主要途径,Cr的终身暴露剂量最高(儿童:8.63×10~(-9) mg·(kg·d)~(-1),成年男性:9.12×10~(-9) mg·(kg·d)~(-1),成年女性:8.12×10~(-9) mg·(kg·d)~(-1)).11种重金属对儿童、成年女性和成年男性的非致癌风险值之和分别为0.58,0.19和0.17,小于可接受风险值1.0,As、Cr、Mn是主要贡献元素;5种致癌元素(Cr、As、Co、Ni和Cd)经呼吸途径对人体的总致癌风险值均小于可接受水平10~(-6),成年男性(4.29×10~(-7))略高于儿童(4.06×10~(-7))和成年女性(3.82×10~(-7)),Cr和As是主要贡献元素.     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定水中的微量铬

一、仪器和主要试剂 721型分光光度计;UV-300型自动分光光度计。 铬(Ⅵ)标准溶液为5.0微克/毫升;水杨基茧光酮(SAF)酒精溶液为3×10~(-3)M;溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)水溶液为2×10~(-2)M;缓冲溶液(pH6.2)为1M六次甲基四胺溶液,用1M盐酸调节。     

冬虫夏草重金属的含量测定和健康风险评价

收集了45个不同市售来源的冬虫夏草样品,通过微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其As、Pb、Cd、Cu等重金属含量,通过微波消解-原子荧光光谱分析法(AFS)测定其Hg含量.用靶标危害系数(THQ)和总危害指数(HI)对Hg、Pb、Cd、Cu等4种重金属进行非致癌健康风险评价,用终生致癌风险(R)对As进行致癌健康风险评价.实验表明,45个样品中,As含量超标率达到100%,Hg含量超标率也达到70%,其他3种重金属均未检出超标现象.4种重金属的THQ以及HI值均远远小于1.0,即表明4种重金属通过冬虫夏草的摄入不会对人体造成非致癌风险.以总砷计算R=6.39×10-5超出WHO规定的限值1.0×10~(-5);而以无机砷计算R=3.09×10~(-7)远远低于其限值.     

碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的研究

研究了用碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的方法,样品采用氧化镁—碳酸钠(2:1)混合熔剂,在恒温马弗炉中800℃加热1 h,使土壤中各种形态的硫转化为SO_4~(2-),冷却,用水超声浸提.离子色谱法测定.分析柱AS14A4-mm(4 mm×250mm),淋洗液0.008mol·L~(-1)Na_2CO_3、0.001 mol·L~(-1)INaHCO_3,再生液0.05mol·LH_2SO_4~(-1),流量1.0mL·min~(-1),进样体积20μL,外标峰面积定量.该方法测定土壤中硫检测限为0.8 mg·kg~(-1),在测量浓度范围内具有良好的线性关系.用该方法做精密度,相对标准偏差为3.91%.与不同地区的标准土做对比实验,所测结果跟标准值相比均在标准值范围内.实验证明该方法操作简便、快速.     

中国室内和室外灰尘中邻苯二甲酸酯的分布和健康风险评价

邻苯二甲酸酯(PAEs)是一类内分泌干扰物,作为塑料添加剂被大量生产和使用,其环境污染和风险评价已成为当今关注的焦点。对中国各地区88个室内灰尘样品和86个室外灰尘样品进行了调查,发现邻苯二甲酸酯在两类灰尘中广泛存在,10种邻苯二甲酸酯的总浓度分别为9.60~4 130μg·g~(-1)dw和0.102~1 430μg·g~(-1)dw,且室内灰尘中邻苯二甲酸酯含量高于室外灰尘。研究还表明,不同地区的邻苯二甲酸酯含量差异很大,但邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DnBP)和邻苯二甲酸二异丁酯(Di BP)在各地区都是主要组分,三者总量占总PAEs的95%以上。估算了成人和儿童每天通过灰尘摄入DEHP、Dn BP、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的总量分别为5.32×10~(-2)~1.81、2.21×10~(-2)~0.595、1.90×10~(-4)~5.62×10~(-3)μg·kg~(-1)bw·d~(-1)和1.20~8.32、0.704~3.47、4.48×10~(-3)~2.43×10~(-2)μg·kg~(-1)bw·d~(-1);灰尘中DEHP对成人和儿童的致癌风险(R)分别为7.45×10-7~2.53×10-6和1.68×10-5~1.16×10~(-4)。上述研究结果为进一步评价该类物质健康风险提供科学依据和基础资料。     

石墨烯-单壁碳纳米管修饰分子印迹传感器测定黑茶中槲皮素

本文以石墨烯(GR)和单壁碳纳米管(SWNTs)为修饰剂,研究其对金电极的增敏效果.并以邻氨基酚为功能单体,槲皮素为模板分子,于金电极表面通过电聚合制备对槲皮素具有特定选择性的分子印迹膜(MIP).采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了分子印迹膜的形成过程、结构、印迹效果和电化学性能.并用与槲皮素结构相似的化合物芦丁进行干扰实验,结果表明,该印迹膜对槲皮素有较好的选择性.优化了测定槲皮素的条件,绘制了槲皮素的工作曲线,该传感器对槲皮素浓度的线性响应范围3.00×10-7—1.92×10-5mol·L~(-1),线性方程为:I(μA)=~(-1)1.8505+2.6893lgc(mol·L~(-1)),(R=0.9935),检出限为1.00×10-7mol·L~(-1).5次重复测定结果的相对标准偏差为6.8%,放置10 d后,响应值为最初的92.5%,该传感器具有良好的重复性和稳定性.对黑茶样品中的槲皮素含量进行了测定,回收率在97.8%—104.0%之间,结果较为满意.     

气相色谱法测定环境空气和废气中的三甲苯

建立了毛细管柱气相色谱法测定环境空气和废气中三甲苯,三甲苯经活性炭吸附/二硫化碳解吸、DBFFAP毛细管柱分离、氢火焰离子化检测器检测.研究结果表明,本方法测定1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯的标准曲线的相关系数均为0.9999;当采样体积为30 L、进样量为2.0μL时,方法精密度为0.24%—0.39%、加标回收率为96.7%—108.3%、1,3,5-三甲苯方法检出限为8.4×10~(-4)mg·m~(-3)、1,2,4-三甲苯方法检出限为6.9×10~(-4)mg·m~(-3)、1,2,3-三甲苯方法检出限为7.5×10~(-4)mg·m~(-3).测试表明方法经优化性能后能有效去除干扰物的影响,采集后的样品可在4℃低温环境中保存7 d.     

铅—二甲酚橙络合吸附波及食糖中铅的测定

铅-二甲酚橙(XO)络合物的极谱行为的研究迄今尚未报导过.XO在0.025mol/L(NH_4)_2SO_4,0.1mol/L六次甲基四胺的溶液(pH5.0)中,出现一还原波,Ep_1=-0.64V(vs.SCE).再加入微量的Pb(Ⅱ)后,在较正的电位上出现一灵敏的还原波,Ep_2=-0.44V,ip与CPb(II)在5×10~(-8)—2×10~(_6)mo1l/L范围内成线性关系,并用于食糖中微量铅的测定,方法简便,可靠.用等摩尔连续变化法确定络合物的络合比为1:1.用单扫示波极谱、循环伏安法、常规脉冲极谱等研究极谱波的性质及其机理.实验证明.该波为络合吸附波.     

石墨炉原子吸收测定土壤中锡

土壤样品用高氯酸——硝酸——氢氟酸或在高压罐中分解后.以0.2％草酸水溶液提取,继以最大功率升温石墨炉原子吸收测定锡,将草酸介质与目前常用的盐酸介质比较.具有试剂空白低、灵敏度高和干扰少等优点,本文还讨论了用抗坏血酸消除高氯酸干扰的方法,在含锡量为3.5—12.5μg/g的样品中加入标准锡的回收率为92—112％,取锡含量为3.8μg/g的土壤样品,作七份平行试验,其相对标准偏差为3.2％。     

不同菌糠生物炭对水体中Cu2+、Cd2+的吸附性能

以菌糠废弃物为原料,采用限氧裂解法在500℃条件下制备香菇菌糠、猴头菇菌糠和平菇菌糠生物炭(LEBC、HEBC和POBC).利用SEM、XRD和FTIR等方法对吸附剂进行了表征;通过吸附动力学、等温吸附、生物炭酸化实验探究了3种菌糠生物炭去除水溶液中Cu~(2+)、Cd~(2+)的效果及机理.结果表明,在溶液初始pH 2—3时,3种菌糠生物炭对溶液中Cu~(2+)、Cd~(2+)的吸附量急剧增加.LEBC、HEBC、POBC对Cu~(2+)、Cd~(2+)的吸附符合准二级动力学模型,对Cu~(2+)的吸附速率分别为10.15×10~(-3)、7.08×10~(-3)、0.69×10~(-3) mg·g~(-1)·min~(-1),对Cd~(2+)的吸附速率分别为6.53×10~(-3)、5.19×10~(-3)、0.26×10~(-3) mg·g~(-1)·min~(-1).不同浓度下LEBC、HEBC、POBC对Cu~(2+)的吸附符合Langmuir模型,最大吸附量依次为56.74、11.98、77.32 mg·g~(-1);而Cd~(2+)的吸附符合Freundlich模型,最大吸附量依次为74.26、36.49、70.2 mg·g~(-1).LEBC在较短的时间内能达到较大的吸附量,可作为去除水体中Cu~(2+)、Cd~(2+)的优质吸附剂.XRD和FTIR等分析结果表明生物炭对Cu~(2+)、Cd~(2+)的吸附机制包括物理吸附、阳离子-π作用、官能团络合及沉淀.3种生物炭经酸化处理后,对Cu~(2+)、Cd~(2+)的吸附能力显著下降,表明生物炭中碳酸盐引起的Cu~(2+)、Cd~(2+)表面沉淀在吸附过程中起重要作用.