HPLC-高分辨飞行时间质谱测定水中多种微囊藻毒素

水样经HLB小柱富集、净化后，采用高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱同时测定水样中MC-LA、MC-LF、〖JP3〗MC-LR、MC-LW、MC-LY、MC-RR、MC-YR、MC-WR等8种微囊藻毒素。试验表明，8种微囊藻毒素在0500 μg/L～〖JP〗100 μg/L范围内线性良好，方法检出限为0001 μg/L～0005 μg/L，自来水空白样品3个质量浓度水平的加标回收率为725%～998%，5次测定结果的RSD为19%～112%。将该方法用于测定珠海本地水产养殖鱼塘和小型水库的水样，结果均未检出     

加压流体萃取-GC/MS法测定土壤中半挥发性有机物

采用加压流体萃取〖CD*2〗气相色谱/质谱联用法（ASE GC/MS）测定土壤中9种半挥发性有机物,分别考察萃取条件、氮吹浓缩、硅酸镁小柱净化和浓缩定容等前处理条件对半挥发性有机物测定的影响。通过优化试验条件,使方法在100 μg/L～1 000 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.01 mg/kg～0.04 mg/kg。土壤样品加标回收率为72.4%～954%,4次测定结果的RSD为2.1%～6.0%。将该方法应用于测定某重点行业企业用地周边土壤,除苯并（a）芘外其余8种半挥发性有机物均为未检出。     

连续曝气SBR快速培养AGS及同步脱氮除碳特性分析

配制模拟生活污水,利用序批式活性污泥法（SBR）反应器在连续曝气条件下进行好氧颗粒污泥（AGS）的培养,研究完全好氧〖JP2〗模式下AGS的快速培养及其同步脱氮除碳特性。结果表明：污泥第7天即出现颗粒化,平均粒径032 mm,〖JP〗连续曝气SBR中NH3〖FK（W。*9〗〖CD*2〗〖FK）〗N、TN、COD的去除率分别为953%、774%、975%;高通量测序分析结果显示,相较接种絮状污泥,与颗粒化相关的丝状菌属、动胶菌属丰度显著提高,HN-AD菌作为脱氮功能微生物,其物种多样性也得以丰富。     

固相微萃取-便携式GC/MS快速测定水中痕量有机磷农药

采用固相微萃取-便携式气相色谱/质谱联用法（In situ SPME/GC-MS）分析地表水和废水中6种有机磷农药，通过优化测定条件，使6种有机磷农药在200 μg/L~500 μg/L范围内线性良好。方法检出限为033 μg/L～122 μg/L，低、高质量浓度标准溶液6次测定结果的RSD为68%~175%，加标回收率为849%~109%，与实验室方法的测定结果基本一致。     

基于数字图像比色法测定水中氟化物

在酸性溶液中,氟能破坏二甲酚橙〖CD*2〗锆显色体系,使溶液颜色从紫红色变为橙色或黄色,通过采集图像颜色信息构建3个特征颜色分量的多元线性回归模型,用以定量测定水中氟。该方法在0 mg/L~1.5 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.03 mg/L。两个质量浓度水平的氟化物标准溶液6次测定结果的RSD分别为1.4%和1.3%,相对误差分别为0.3%和1.7%。     

固相萃取-LC-MS/MS测定土壤中多溴联苯醚

采用快速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）测定土壤中8种多溴联苯醚类（PBDEs）化合物,通过优化试验条件,使方法在100 μg/L～1 000 μg/L范围内线性良好,方法检出限为085 μg/kg～125 μg/kg。不同土壤样品的8种多溴联苯醚回收率为68.6%～127%,4次测定结果的RSD为4.8%～27.6%。将该方法用于测定电子废物拆解点周边的土壤样品,结果BDE-209测定值为未检出～168 μg/kg,BDE-183为未检出～560 μg/kg,其余6种BDEs均为未检出。     

危险废物鉴定中痕量多氯联苯的前处理优化分析

通过开展多种前处理技术对18种多氯联苯（PCBs）痕量分析的应用试验,对前处理影响因素和仪器条件进行优化,得出最佳参数,并将其应用于实际危废样品中痕量PCBs的测定。结果表明,以正己烷为萃取溶剂,萃取温度100 ℃,循环2次做加速溶剂萃取,用Si柱作为净化柱,洗脱溶剂体积为8 mL的净化条件下,18种PCBs在500 μg/L～500 μg/L范围内线性良好,方法检出限为004 μg/kg～031 μg/kg,加标样6次测定结果的RSD为45%～104%。实际危废样品测定结果为未检出～426 μg/kg,加标回收率为720%～105%。     

污染土壤中六价铬的测定

通过加入碱性消解液、MgCl2和磷酸缓冲溶液,建立了污染土壤中六价铬的分光光度测定法.方法在0 mg/L～0.200 mg/L范围内线性良好,检出限为0.16 mg/kg(以2.5 g样品计),土壤样品测定的RSD为4.6%,加标回收率为92.3%～107%.     

海水、地面水中磷酸盐测定方法

以人工海水、纯水为介质 ,采用先加钼酸盐后加抗坏血酸进行显色 ,在 70 0 nm波长下测定校准曲线 ,线性较好且没有显著性差异 ,方法稳定 ,可同时测定海水和地表水无机磷、地表水总磷。检出限低于 0 .0 1 mg/L;测定天然水样 ,相对标准偏差5.1 %～ 0 .9% ;测定加标水样加标回收率为 95%～ 1 0 5% ;重复测定加标回收率相对标准偏差为1 .3%～ 2 .7% ;重复测定质控样品和标准样品误差范围 - 0 .0 0 2～ + 0 .0 0 5mg/L、- 0 .0 0 8～ +0 .0 0 4 mg/L、- 0 .0 8～ + 0 .0 0 7mg/L,相对标准偏差 0 .8%、1 .2 %、1 .3% ,精密度、准确度可满足方法要…     

高效液相色谱法测定稻田中丙草胺残留

用二氯甲烷提取稻田水和水稻植株样品中的丙草胺，稻田土壤样品用二氯甲烷-甲醇混合溶剂（体积比为9∶1）提取，再用高效液相色谱仪测定。方法在0．02 mg/L～2．00 mg/L的范围内线性良好，相关系数为0．9998；稻田水、土壤，水稻植株中丙草胺的检出限分别为0．001 mg/L、0．005 mg/kg、0．01 mg/kg；对稻田水、土壤和水稻植株分别做3个浓度水平的加标回收试验，重复5次，平均回收率在75．5％～84．7％之间，测定结果的相对标准偏差为2．0％～10．5％。     

基于傅里叶红外光谱法测定燃煤电厂烟气中SO3与H2SO4

基于傅里叶红外光谱法（FTIR）监测燃煤电厂烟气处理流程中的SO3与H2SO4。结果表明,布袋除尘进口、出口和烟囱出口的SO3与H2SO4之和（SO3+H2SO4）分别为（2933±230）mg/m3、（2515±163）mg/m3和（1213±126）mg/m3;〖JP〗布袋除尘与湿法脱硫对SO3+H2SO4的去除率分别为1411%与4838%;控制冷凝法（国标法）测得布袋除尘出口SO3+H2SO4为2341 mg/m3,与FTIR测定结果基本一致。     

羊八井地热区典型植物对氟的吸附富集特征探究

采用水浴提取法处理羊八井地热区土壤和植物样品中可溶性氟，并用离子选择性电极法测定提取液及地热水中的氟。结果表明，地热水中氟离子最高为162 mg/L，土壤和植物中水溶性氟分别为347 mg/kg~937 mg/kg和189 mg/kg~164 mg/kg。氟离子在不同植物中的分布差异较大，嵩草属植物富集氟离子的能力最强，故可利用植物修复技术对高氟地热水、土壤净化处理，以降低氟污染。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷

采用微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷，优化了试验条件。汞在0μg／L-1．00μg／L、砷在0μg／L～20．0μg/L范围内线性良好，方法检出限汞为0．005mg／kg（以取0．1g样品消解定容至10mL计），砷为0．010mg／kg（以取0．1g样品消解定容至25mL计），植物样品测定的RSD≤4．5％，加标回收率为90．0％～107％。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中苯胺和联苯胺

用Waters Oasis MCX固相萃取小柱富集水中的苯胺和联苯胺，以2%氨水-甲醇混合溶液为洗脱液，采用高效液相色谱法DAD检测器在285 nm波长下测定。苯胺和联苯胺分别在0 mg/L～100 mg/L和0 mg/L～10.0 mg/L范围内线性良好，检出限分别为0.3 μg/L和0.1 μg/L，饮用水加标平行测定6次的RSD分别为0.9%和0.3%，回收率分别为98.3%～99.1%和97.6%～102%。     

杭州夏季一次降雨过程雨水中全氟化合物及主要化学组分的变化特征

采用分段采样的方式收集杭州市2018年8月2日—3日一场降水样品，测定其中16种全氟化合物（PFCs）及主要化学组分浓度。结果发现，此次降雨过程水样的pH值范围为5.04～5.32，均为弱酸性降水，酸雨类型为复合型，检出的主要阳离子为NH+4，主要阴离子为SO2-4和NO-3；样品中检出7种中短链PFCs，包括2种全氟烷基磺酸（PFSAs）和5种全氟烷基羧酸（PFCAs），ΣPFCs质量浓度范围为4.41 ng/L～25.2 ng/L，主要污染因子全氟辛酸（PFOA）质量浓度范围为096 ng/L～13.1 ng/L；降雨过程对大气污染清除作用的统计结果表明，区域大气环境中的主要化学组分及除全氟丁酸（PFBA）之外的PFCs污染主要吸附在云下大气颗粒物上；雨水中各污染因子浓度变化特征及相关性统计结果提示，杭州市大气中PFCAs和PFSAs两类PFCs可能来自不同的污染源。     

ASE萃取-GPC净化-HPLC法测定土壤中阿特拉津

以二氯甲烷-丙酮（体积比1∶1）为混合溶剂，用加速溶剂萃取仪萃取土壤样品中的阿特拉津，提取液通过凝胶渗透色谱净化，用高效液相色谱仪在220 nm波长下测定，试验表明，在0．05 mg/L～5．00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0．22μg/kg，对空白土壤进行加标回收，平行测定6次，平均回收率为88．2％～102％，RSD为4．5％～7．6％，符合农药残留分析的要求。     

连续曝气SBR快速培养AGS及反应器流态的CFD解析

配制模拟番茄酱废水,在高径比为10的SBR反应器中,考察连续曝气条件下好氧颗粒污泥（AGS）的除污性能和微生物特性的变化。建立流体动力学模型,模拟反应器中气〖CD*2〗液〖CD*2〗污泥三相流的流态,以了解其对污泥颗粒化的影响机理。结果表明：污泥完全颗粒化后,对番茄酱废水中COD、NH3-N和PO3-4-P的去除率分别为94.37%、93.55%和9092%;绿弯菌门(Chloroflexi)、拟杆菌门(Bacteroidetes)和厚壁菌门(Firmicutes)丰度显著提高,假丝酵母菌（Candidatus saccharibacteria）为除磷功能微生物;反应器内的流态结构呈环流和旋涡流,水力剪切力的大小与颗粒粒径呈正相关,颗粒形态与流态分布有关。     

两性修饰红薯渣对紫色土吸附Cu2+的影响

采用十二烷基二甲基甜菜碱对红薯渣（R）做两性修饰，修饰比例分别为0、100%和200%，将得到的3种两性修饰红薯渣（R、100BS-R和200BS-R）以1%质量分数加入紫色土（PS）中，制成PS（对照）、PSR、PS100BS-R和PS200BS-R 4种混合土样。用批量处理法探究各供试土样对Cu2+的吸附等温特征，并考察温度、pH值和离子浓度对Cu2+吸附的影响。结果表明：各混合土样对Cu2+的吸附等温线均符合Langmuir模型，最大吸附量为99.46 mmol/kg~136.53 mmol/kg，Cu2+吸附量呈现PS200BS-R>PS100BS-R>PSR>PS的趋势。温度和pH值升高均有利于Cu2+被吸附，当离子浓度为01 mol/L时吸附效果最佳。     

琉基葡聚糖凝胶分离富集-二溴对甲偶氮羧微乳液分光光度法测定微量镍

研究了在溴代十六烷基吡啶（CPB）、正丁醇、正庚烷、水自制微乳溶液存在下，镍与二溴对甲偶氮羧（DBpMCA）的显色反应，在pH值为9．07的Na2B4O7-HCl缓冲溶液中，镍与试剂形成淡红色配合物，最大吸收峰位于560nm波长处，表观摩尔吸光系数ε为2．8×10^5L／（mol·cm）。优化了试验条件，考察了共存离子的影响，方法在0．002mg／L～0．320mg／L范围内符合比尔定律，检出限为0．0006mg／L，生活垃圾、水、土壤样品测定的RSD为2．1％～5．2％，加标回收率为96．6％～104％。     

UPLC-QTOF-MS法测定水中多种全氟有机酸

采用固相萃取处理水样,超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法（UPLC-QTOF-MS）测定水样中14种全氟有机酸。通过优化试验条件,使方法在100 μg/L～100 μg/L范围内线性良好,方法检出限为087 μg/L～480 μg/L。空白水样的加标回收率为808%～113%,测定结果的RSD≤37%。将该方法用于测定厦门市某大学周边水样,结果14种全氟有机酸均为未检出。