超高效液相色谱-串联质谱快速测定水中的苦味酸

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定地表水及饮用水中苦味酸的方法,并用于实际水样的检测分析。结果表明:水样经0.22μm滤膜过滤,可直接采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪多级反应监测(MRM)模式定量检测水中苦味酸;最佳分析条件下,苦味酸的检出限为0.153μg/L,其线性检测范围为0.5~10.0μg/L,线性相关系数为0.999 7;采用该方法检测地表水中的苦味酸,不同水平(0.5μg/L,4.0μg/L和8.0μg/L三个水平)样品加标回收率在96.2%~97%之间,相对标准偏差在1.42%~4.84%之间,且方法简便快捷、绿色环保。     

改进离子色谱法测定水样中高氯酸盐、氯酸盐和亚氯酸盐

建立一种快速准确的离子色谱法同时测定环境水样中痕量的ClO_4~-、ClO_3~-和ClO_2~-。该方法基于Dionex ICS2100离子色谱仪,采用亲水性强的Ion Pac AS20阴离子分析柱,选用KOH淋洗液,以1.0 mL/min流速梯度淋洗。研究结果表明,待测样品中ClO_4~-、ClO_3~-、ClO_2~-含量低于100μg/L时,进样量为300μL,在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数0.999 8,检出限为1μg/L,加标回收率为94.15%~96.91%,相对标准偏差≤3.43%。待测样品中ClO_4~-、ClO_3~-、ClO_2~-含量高于100μg/L时,进样量为25μL,在100~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数0.999 1,检出限为10μg/L,加标回收率为91.30%~96.28%,相对标准偏差≤0.59%。该方法简单快速,可满足EPA推荐的饮用水中高氯酸盐限量质量浓度(1μg/L)检出要求,同时重现性好、回收率和准确性高,具有重要的应用价值。     

全自动固相萃取-串联四级杆质谱测定水中16种多环芳烃

建立了采用全自动固相萃取(SPE)净化,浓缩,气相色谱-串联四级杆质谱二级质谱监测(GC-QQQ-MS/MS)同时测定水中16种多环芳烃的方法。通过优化样品前处理条件和仪器分析条件,取样体积为1.0L时多环芳烃的最低检出限为0.06~0.27μg/L,最低定量限为0.21~0.91μg/L。针对三组加标浓度为10μg/L、100μg/L、500μg/L的样品,平行测定6次,平均回收率在79.84%~108.43%,相对标准偏差在3.17%~9.27%。     

关于气相色谱法测定水中丙烯酰胺的研究

研究并建立了毛细柱气相色谱-微池电子捕获检测器测定水中丙烯酰胺的方法。水样中丙烯酰胺经溴化衍生后,用乙酸乙酯萃取,经气相色谱法分析,取l00ml水样时方法检出限为0．017μg／L。丙烯酰胺在0．50～12．50μg／L范围内线性良好,在低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为99．3％～114％,相对标准偏差为0．4％-3．5％。本方法准确度高、精密度好,适用于水中丙烯酰胺测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水环境中的铍含量分析

本文阐述了使用石墨炉原子吸收光谱法测定江水中铍含量的方法与步骤。选用原子吸收分光光度计和铍元素空心阴极灯进行样品测定,试验结果显示,该方法的检出限为0.00223μg/L,回收率为95%~98%之间,线性范围分别为0~2μg/L,是一种简单、快速、准确测定水质中铍含量的较好的检测方法。     

高效液相色谱质谱法测定地表水中丙烯酰胺

文章探索了高效液相色谱质谱法检测丙烯酰胺的方法:将水样直接进样,用高效液相色谱质谱仪测定,其检出限为0.1μg/L,方法回收率在93.6%~112%,相对标准偏差范围2.3%~7.9%。完全满足世界卫生组织、《生活饮用水标准》和《地表水环境质量标准》设定的丙烯酰胺限量0.5μg/L的要求。且此方法前处理操作简单,结果准确可靠。     

火焰原子吸收光谱法测定空气中钾及其化合物方法探讨

火焰原子吸收光谱法测定空气中钾及其化合物时,标准系列钾离子浓度在0~2μg/m L时钾离子含量与溶液吸光度呈线性关系。回归方程为y=0.2919X+0.0116,相关系数0.999,方法检测限为0.02μg/m L,精密度为1.3%~2.5%,测量误差为-5.0%~-3.0%,加标回收率为91%~105%。该方法检出限、精密度、准确度都能够满足空气中钾及其化合物的测定。     

制药废水中头孢类抗生素残留检测方法及环境风险评估

基于固相萃取-超高效液相色谱-两级串联质谱(SPE-UPLC/MS/MS)技术,建立了制药废水中头孢克洛、头孢曲松、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑啉、头孢呋辛、头孢西丁、头孢噻吩和头孢拉定共9种头孢类抗生素的测试方法,定量限为27.5~131.8ng/L,目标物回收率为72.8%~102.2%;利用该技术,检测某采用两级生物氧化工艺的制药废水处理厂各级单元出水,共检测出头孢曲松、头孢唑啉、头孢噻肟和头孢呋辛4种头孢类抗生素,其在进水中平均浓度分别为7.6,12.9,5.6,91.6μg/L,在一级氧化出水中平均浓度分别为4.2,5.2,2.2,37.4μg/L,在二级氧化出水中平均浓度分别为2.0,2.7,0.6,24.4μg/L;风险商值法评估制药废水出水中残留的头孢曲松、头孢唑啉、头孢噻肟和头孢呋辛的环境风险均为高风险等级.     

地表水环境质量标准中3种特定有机物吹脱捕集气相色谱/质谱联用检测方法研究

建立了吹脱捕集气相色谱/质谱法测定水中丙烯腈、松节油、四乙基铅3种挥发性有机物的方法。测定结果表明:所建方法具有操作简单、灵敏度高、重复性好,且前处理无需有机溶剂萃取、绿色环保。丙烯腈、松节油和四乙基铅3种挥发性有机物的检出限在0.05~0.30μg/L,均能满足《地表水环境质量标准》中特定项目的监测要求。在对实际水样的测定中,该方法测得的相对标准偏差在2.28%~17.9%内,回收率在75.0%~114%,表明该方法具有较好的精密度及准确度,可用于实际水样中3种特定有机物的测定。     

饮用水中卤氧化物离子色谱分析方法研究

直接大体积进样,建立生活饮用水中卤氧化物溴酸盐(BrO3-)、亚氯酸盐(ClO2-)、氯酸盐(ClO3-)含量的离子色谱(IC)法。优化的色谱条件为:Metrosep A Supp 7(250 mm)色谱柱配以Metrosep A Supp1保护柱,淋洗液为3.6 mmol/L Na2CO3与1.0 mmol/L NaHCO3;流速为0.6mL/min;进样量为100μL,抑制型电导检测器。方法结果显示:卤氧化物与常见共存阴离子完全分离,标准曲线在(5.0～400)μg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.999),精密度高(相对标准偏差RSD<5.0%),样品加标平均回收率在90.8%~105%之间。按S/N=3,BrO3-、ClO2-、ClO3-的检出限分别为(0.9、0.7、1.0)μg/L。该方法操作简单、分离效果好,可与常见阴离子实现同时分析,灵敏度高,重现性好,适合于饮用水中消毒副产物中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐的同时测定。     

吹扫捕集/气联用测定水中25种有机物研究

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中25种挥发性有机物的方法。采用相对经济的氮气作为吹扫气体,优化了吹扫捕集和色谱条件,结果表明,25种挥发性有机物的色谱分离情况较好,在2.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限在0.02~0.2μg/L范围内。方法的相对标准偏差(RSD)均小于5%,平均回收率为87.3%~108.3%。该方法前处理简单快速,采用内标法定量准确度高,重复性好,检出限低,适合低浓度水样的分析。     

吹脱捕集气相色谱法分析水中挥发性卤代烃

建立了吹脱捕集气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃的分析方法。对色谱条件、吹脱时间、实验用水等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用吹脱捕集气相色谱法,在1.0μg/L～20.0μg/L范围内,7种卤代烃的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;10.0μg/L的7种挥发性卤代烃标准溶液经重复7次测定,其相对标准偏差为1.30%～8.71%;水样的加标回收率在86.3%～110%之间;最低检出限在0.17μg/L～0.96μg/L之间,该方法已成功地应用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的定性定量测定,结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中苯胺研究

采用固相萃取-高效液相色谱法对水中苯胺含量进行定性、定量分析.结果显示：苯胺含量在2 mg/L∽ 50 mg/L之间呈良好线性关系,回归方程为Y=8.852 5X-3.174 4,相关系数为0.99964,最低检出限为0.1mg/L,样品加标回收率在72.42％ ∽78.65％之间,相对标准偏差（RSD）为2.53％ ∽4.11％ （n =7）.该方法操作简便、快捷,是水中苯胺含量快速而准确的检测方法.     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中27种挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地表水环境质量标准所要求必须监测的27种挥发性有机物。采用全扫描和选择离子扫描方式,内标法进行测定,提高了定性、定量分析的准确性。各目标物方法检出限为0.04～2.8μg/L,加标回收率为82.7%～108%,RSD为1.42%～8.68%。     

液液萃取-气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药研究

建立了二氯甲烷液液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种有机氯农药的方法。标准曲线线性良好,17种化合物的相关系数R2均大于0.999。当取样量为200 mL时,方法检出限在0.015μg/L~0.062μg/L之间。以超纯水样品进行基质加标实验,重复测定6次的相对标准偏差为1.2%~6.2%,平均加标回收率为72.8%~93.5%。方法简单快捷,精密度良好,准确性高,适用于地表水中痕量有机氯农药的测定。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法快速测定阿特拉津、甲萘威、微囊藻毒素LR、丙烯酰胺和联苯胺

以地表水环境质量标准为依据,建立了直接进样-超高效液相色谱-串联四级杆质谱法快速同时测定地表水中阿特拉津、甲萘威、微囊藻毒素LR、联苯胺和丙烯酰胺的方法。水样采集后经0．22μm滤膜过滤后直接进样,使用C18反相柱为分离柱,柱温40℃,流速0．2 ml/min,乙腈和甲酸水(0．1%)作为流动相,采用梯度洗脱,串联质谱采用MRM模式,使用ESI(+)源电离水样,每个样品分析时间仅需2．5 min。五种物质检出限为0．0001~0．0003 mg/L,加标回收率为80．0%~118．9%,满足国家标准要求。针对地表水所需检测项目进行优化,提高了实验室水质检测效率,同时测定多组分且分析时间短,适用于地表水中相关项目的监测。     

吹扫捕集-气质联机法测定水中三氯乙醛

用吹扫捕集-气相色谱/质谱法对水中三氯乙醛进行了测定,研究了吹扫时间、NaOH溶液加入量对三氯乙醛响应值的影响,确定的实验条件为:吹扫4 min,每40 ml水样中加入0.20 ml NaOH溶液,标准曲线范围在1.0～200μg/L时,线性相关系数可达0.999,取样量5 ml时,检出限0.21μg/L。精密度和准确度实验结果为:空白水分别加标2.0μg/L和20μg/L时,6次平行测定的平均回收率分别为108%和94.4%,RSD分别为3.1%和2.4%。     

电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地表水中痕量钒

建立电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地表水中的钒的方法。优化了仪器条件后,水样经硝酸酸化后,用ICP-MS直接测定溶液中的钒含量。方法在0.0μg/L-100μg/L范围内线性良好,仪器检出限为0.04μg/L,其回收率在98.4%-100.2%之间,相对标准偏差小于1.0%。本方法具有检出限低,准确度高,精密度好的特点,完全满足地表水、饮用水等实际样品的测试的需要。