DNPH衍生化采样-溶剂解析-高效液相色谱法同时测定木制品中25种醛酮化合物

建立了DNPH衍生化采样-溶剂解析-高效液相色谱测定木制品中醛酮化合物的方法。采样时需在2,4-二硝基苯肼吸附管前串联一只SEP-PAK脱臭氧小柱;采样体积应≤10 L,流量≤400 m L/min。该法对25种醛(酮)化合物对应的衍生物分离效果良好,在0.005~3 mg/L范围内线性良好,相关系数R2≥0.999 6,回收率为85.3%~113.5%,精密度为2.67%~4.56%。采样量为10 L时,25种醛(酮)化合物的检出限和定量限分别≤0.16和0.50μg/m3。     

废气中氟化物采样方法的改进

改进方法 :用预测流速法求得等速采样流量Qr,在采样管后用一支三通分流气体 ,调节采样流量。进入玻璃筛板吸收瓶的流量调节为 1 .5L/min,另一只流量计调节为 ( Qr- 1 .5) L/min。本法优点 :1即使滤筒或滤料吸附气氟 ,也不影响最终测定结果。2减小因采样管吸附引起的误差。3用一般普通采样管也可达到测定总氟的较好准确性。 4氟的投入 -产出平衡结果由原来的 34 .3%提高到 6 7.4 %。废气中氟化物采样方法的改进@应洪仓$浙江省环境监测中心站!浙江杭州310012     

2 ,4-二硝基苯肼固相吸附/高效液相色谱法测定车内空气中醛酮类物质

建立了2，4-二硝基苯肼固相吸附／高效液相色谱同时测定车内空气中4种醛酮类物质的方法，研究了固相吸附采样和前处理方法，优化了试验条件。4种醛酮类物质在一定质量范围内工作曲线线性良好，甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮的检出限分别为0．075μg／m^3、0．207μg／m^3、0．715μg／m^3、0．159μg／m^3（按采样体积12L计），实际样品测定的RSD为7.5％-9．7％。     

低温空管冷冻浓缩技术-GC-MS-FID法自动监测环境空气中VOCs

环境空气中VOCs的自动监测数据是研究重污染天气成因的一个重要依据。低温空管冷冻浓缩技术-GC-MSFID法,可用于环境空气中多组分VOCs复杂样品的自动监测,性能优于吸附管浓缩法。低温空管冷冻浓缩技术的采样流量、采样时间、冷冻温度等条件对环境空气中VOCs的测定有很大影响。实验结果表明:高采样流量低采样时间条件下,低沸点卤代烃捕集效率偏低;低采样流量长采样时间,-120℃捕集温度可满足各类VOCs的测试。降低采样流量增加采样时间,沸点较高的各类VOCs的捕集效率比较高。相同捕集温度下,降低采样体积,各类VOCs的响应同步降低,可用于高浓度C_5~C_(12)碳氢化合物、卤代烃和醛酮含氧化合物样品的测定。     

高效液相色谱三元梯度分离法测定大气中11种醛酮类化合物分析方法的研究

研究建立了高效液相色谱三元梯度分离法测定11种醛酮类化合物的最佳色谱分离条件,醛酮类化合物的最小检测量从0.45到2.04ng,各化合物保留时间的相对标准偏差RSD≤0.38%,在所测定的含量范围内具有很好的线性关系,每种化合物的相关系数均大于0.999;并研究了涂敷2,4-二硝基苯肼硅胶吸附采样夹的制作方法,且应用于大气环境中醛酮类化合物的分析,方法简单、快速,11种醛酮类化合物的平均解吸效率在98.3%～105%之间,结果令人满意.     

环境空气中挥发性有机物监测技术细化研究

真空罐/气相色谱-质谱法是我国目前用于环境空气中挥发性有机物（VOCs）监测的主要方法。对该方法的采样前及采样环节的技术细节（包括流量控制器和过滤器的校准检查,采样罐的性能检查,样品的采集、运输及保存）,以及实验室分析环节的技术细节（包括色谱柱的选择,内标物的选择,湿度及气体稀释仪对分析结果的影响,标准曲线绘制方式和系统性能优劣的判断）进行讨论和分析。并针对以上技术细节提出解决方案和注意事项,以期为分析人员提供技术参考。     

甲基橙分光光度法测定环境中氯气的分析方法研究

绘制甲基橙分光光度法测氯气的标准曲线,研究在同一采样速率下不同浓度气体的采集效率和回收情况,探讨不同反应温度与放置时间对褪色反应的影响,为更好地掌握现场采样条件提供理论依据。应用甲基橙分光光度比色法测定不同浓度氯气,在不同温度下进行实验,并将吸收放置不同时间。本法的检出限为0.2μg/ml;若采样体积为2 L时,可测量浓度范围为0.5-30 mg/m3的氯气。回收率在60%~102%之间。对于环境空气中浓度超出其范围的氯气测定,高浓度需要稀释或减小采样速率,低浓度则需要加大采样速率或延长采样时间,温度对褪色反应影响明显,在温度较低的情况下进行褪色反应可使测得值偏低,反应温度控制在30℃为宜。放置时间长短对褪色反应不大,可隔天测试。但考虑空气中可能含有的臭氧等氧化物质,吸收液最好封口保存。     

环境空气中气态和颗粒态总氟化物分析方法优化

对双层磷酸氢二钾浸渍滤膜采集-氟离子选择电极测定环境空气中1、24 h气态和颗粒态总氟化物的方法进行了优化研究。方法采用小流量采集(24 h采样流量为16.7 L/min,1 h采样流量为50 L/min),解决了现有方法在样品采集上的问题,优化了样品制备中超声提取和静置方法。采样体积为3、24 m~3时,方法检出限分别为0.5、0.06μg/m~3,测定下限分别为2.0、0.24μg/m~3。实际样品测定,采样1 h时,加标回收率为87.9%~109%;采样24 h时,加标回收率为80.2%~99.3%,平行样测定的精密度为0.3%~2.9%,方法精密度和准确度良好,适用于环境空气中氟化物的测定。     

HPLC法测定水和废水中的醛酮类化合物

将水样用1mol／L柠檬酸缓冲液调节至酸性(pH=3),其中醛酮类化合物与2,4-二硝基苯肼(DNPH)发生衍生化反应,生成稳定的化合物——腙,经C18固相萃取小柱富集、乙腈淋洗后,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC)经32 min完成15种醛酮类化合物定性、定量分析。当测定样品为100mL时,检测限均为μg／L级,其中丙酮最高为16μg／L,丁醛最低为1.1μg／L,一般在2μg／L～6μg／L之间。     

城市大气环境中醛酮类化合物污染状况及变化规律

2003年对郑州市城市环境空气中醛酮类化合物的污染状况及变化规律进行了初步调查研究.结果表明:大气环境中醛酮类污染物的质量浓度范围为未检出～167 μg/m3,主要污染物为甲醛、乙醛和丙酮;醛酮类污染物含量在不同季节的变化趋势是:夏季>春季>冬季;醛酮类污染物主要来源于大气中有机物的光化学反应,甲醛与乙醛、甲醛与丙酮有...     

城市空气质量周报效用分析

介绍了世界上一些发达国家的空气污染预报的做法和采取的措施，阐述了我国开展空气质量预报的方针和方法，指出了周报是预报的基础工作。叙述了我国空气质量周报的污染参数的选取、污染指数的分级及其浓度限值和污染指数计算及确定，分析并总结了开展城市空气质量周报所发挥的效用是提高公众的环保意识，加大了治理污染的力度，转变了环境监测的职能，促进了环境监测事业的发展     

锅炉烟尘测试中锅炉负荷率的计算方法探讨

GB5468 -91规定 ,锅炉烟尘测试时 ,必须对锅炉的运行负荷进行测试 ,而实际监测过程中 ,许多锅炉房不具备测试的计量条件 ,为了解决这一问题 ,文章提出利用烟气量和空气过剩系数计算锅炉负荷率。在实际监测工作中 ,该方法方便、易于操作 ,所得结果和标准规定方法所得结果有很好的一致性     

水中总硬度测量不确定度的评定

采用EDTA滴定法测定水质总硬度的测量不确定度评定。充分考虑测量重复性、标准溶液的配制、滴定等过程对测量的影响,计算水中总硬度的测量相对合成标准不确定度为1·81×10-3。     

实验室质量管理体系内部审核的实施

在实施GB/T15481-2000 idt ISO/IEC17025:1999标准《检测和校准实验室能力的通用要求》的过程中,通过实验室质量管理体系内部审核的实践与系统分析,识别出内部审核实施阶段的关键环节,提出召开首次会议、收集审核证据、确定审核发现和召开末次会议的技术方法,对提高内部审核的质量和有效性、获得可靠的审核结论具有重要意义。     

Environmental Assessment of the Impact of Ozone to the Neuston of the Sea-Surface Microlayer of the Gulf of Mexico

Substantial amounts of NOx (146 000 t/y) and total hydrocarbons (294 000 t/y) are released to the marine atmosphere by the large number of oil and gas operations over Federal waters of the Gulf of Mexico (GOM). Under appropriate meteorological conditions these emissions react to form ozone (0–54 g/m3 over-water) which can affect the marine environment. Using a dry deposition model, this work examines the amount of ozone derived from oil and gas offshore operations and deposited in the sea surface of the Gulf of Mexico, and assesses its impact on the neuston of the sea-surface microlayer. Surface integrated estimates of ozone deposited from oil and gas operations over the sea surface ranges from 400 kg to 1800 kg which results in sea surface concentrations of 15 g/m3. This estimate and the actual toxic ozone levels suggest no acute, toxic impacts to the neuston. However, indirect effects may occur through changes to the pelagic foodwebs and organic carbon pathways. Another potential pathway for ozone impacting the environment is through the production of bromate. Based on the concentrations and time scales (11–139 days) only sublethal effects appear to occur, but uncertainties associated with this assessment need to be further studied. From an ecological perspective, the environmental impacts and risks of NOx and VOC discharges from offshore platforms need to be assessed for neuston and other components of the marine ecosystem.     

“湖泛”恶臭物质分析及来源浅析

介绍了中国南方"湖泛"中的恶臭物质及检测情况,采用常规分析和气相色谱-质谱(GC-MS)对"湖泛"水样进行检测,认为"湖泛"恶臭物主要是氨和硫醚类物质。根据"湖泛"发生的时间及频次,结合南方地区农业水稻秧田的农药使用情况,推断氨基甲酸酯类农药的使用可能是"湖泛"发生的诱因。     

实验室质量管理体系内部审核的策划

在实施GBT15481-2000(idtISOIEC17025:1999)标准《检测和校准实验室能力的通用要求》的过程中,通过实验室质量管理体系内部审核的实践与系统分析,识别出内部审核策划阶段的关键环节,提出审核范围确定、审核计划和抽样方案制订的技术方法,为有序高效地实施内部审核提供了行动指南。     

二乙氨基二硫代甲酸银试剂质量对测砷的影响

用简单合成了二乙氨基二硫代甲酸银试剂，并比较了自制和市售的二乙氨基二硫人 银对测砷的影响。结果表明，采用自制的二乙氨基二硫代甲酸银能大大降低试剂空白，提高方法的灵敏度和降低检出限，试剂质量明显优于市售产品。     

贵州黔东南州三板溪水库春季拟多甲藻水华特征

2011年3月13日对贵州省黔东南州三板溪水库进行春季浮游植物调查的结果表明,三板溪水库Ⅱ号采样点(下革东)发生以佩纳形拟多甲藻为优势种的拟多甲藻水华,细胞密度高达1.15×10⁷cell/L;板溪水库总氮的最低值为2.09 mg/L,总磷的最低值为0.95 mg/L,三板溪水库的总氮、总磷含量较丰富,不存在总氮或总磷是限制性因子;通过SPSS16.0统计软件分别进行Pearson 积距相关系数分析表明,氮磷比是三板溪水库发生拟多甲藻水华的主要影响原因。     

CN-测定中显色剂配制方法的选择与保存时间

对2种氰化物显色剂配制方法进行了对比，发现用无水乙醇配制的显色剂具有方便，经济，实用，无毒且显色剂保存期长等优势。