动力学光度法测定环境样品中微量钒

本文研究了V(Ⅳ)对Cr_2O_7~(2-)-I~--淀粉氧化还原反应体系的诱导作用,以此为基础提出了一种测定微量钒的动力学新方法,并建立了测定最佳条件:[Cr_2O_7~(2-)]=8.4×10~(-5)mol·L~(-1),[I~-]=2.1×10~(-3)mol·L~(-1),pH=2.1,585nm。在此条件下,钒(Ⅳ)含量在0—6.6μg·ml~(-1)范围内符合比尔定律,方法检测限为0.02μgV(IV)·ml~(-1)。除Fe~(3+),Fe~(2+),Sn~(2+),Ti~(3+)外,其它共存离子不影响测定。用本方法测定了几种环境样品中的微量钒,结果满意,标准加入回收率为95.1—98.3％。     

人发中微量钒的分光光度法测定

对钒(V)-KI-淀粉体系的分光光度测定,提出了一种测定钒(V)的新方法.在酸性和避光条件下,钒将KI氧化成I3-,并与淀粉生成淡蓝色产物,其在微量条件下与钒的量成正比.钒量在0～25μg范围内遵守比耳定律,相应的表观摩尔吸光系数为2.60×104L/(mol·cm).方法用于人发中钒的测定,结果满意.     

钒的停流──诱导光度法测定及价态分析

依据V~(4+)对Cr~(6+-)I~-氧化还原反应的诱导作用,建立了微量V~(4+)的停流—动力学光度测定方法。方法的线性范围为0～2.1mg·l~(-1):最低检测浓度为0.008mg·l~(-1)。10倍量的V~(5+)不影响测定。测得V~(4+)后,还原V~(5+)为V~(4+),测定总钒量,进而对钒进行价态分析。     

高温石墨炉原子吸收法测定水中钒

本文研究了用N-苯甲酰-N苯基羟胺(BPHA)萃取预富集-高温石墨炉原子吸收法测定钒的条件,实验证明,在2.0N盐酸介质中可以用0.5％BPHA-氯仿溶液定量地萃取毫微克量的钒。应用热解石墨涂层管并注意操作技术,用有机相进样可得满意的结果。测定钒的灵敏度达3.2×10~(-11)克/1％吸收,成功地应用于海水、天然水和污水中钒的测定,得到了与其它方法相符合的结果。方法简单、快速,可以测定每升水中10~(-7)—10~(-4)克钒。方法相对标准偏差在钒为2.3微克/升时为2.6％。     

离子交换分离偶氮氯膦Ⅲ钡光度法快速测定地表水中的硫酸根

本文报告一个测定硫酸根的快速光度法,方法基于在酸性乙醇介质中SO_4~(2-)与CPAⅢ-Ba~(2+)的反应,在15毫升显色液中,SO_4~(2+)浓度介于20—120徽克遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数8′=6.3×10~3升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),显色体系至少能稳定24小时,阳离子的干扰用强酸型阳离子交换树脂分离,水样测定的相对标准偏差为1.85—3.10％。     

脱硫脱硫弧菌转化二氧化硫气体的研究

运用连续处理工艺研究了SO_2进气摩尔流速和去除率的关系,并对主要转化产物硫化氢和硫化物进行了测定,研究了亚硫酸盐的积累情况及其对脱硫脱硫弧菌生长的影响,同时还对碳源的消耗及转化产物进行了定量研究.实验结果表明,随着SO_2流速的提高(4·975~20·149mmol·h~(-1))菌体对二氧化硫的去除率没有发生明显的变化,始终保持在93%以上,在SO2摩尔流速低于5·034mmol·h~(-1)时产物以硫化氢为主,而随着SO_2摩尔流速的提高,液相中硫化物和亚硫酸盐开始累积;当SO_2摩尔流速增大至20·149mmol·h~(-1)时,亚硫酸盐累积浓度达到74·23mg·L~(-1),该浓度对菌体生长不会产生抑制作用;系统在SO_2摩尔流速为14·063mmol·h~(-1)下运行时较为稳定,乳酸盐全部转化为乙酸盐,每还原1mmol SO_2消耗0·4mmol CH_3CHOHCOO~-.     

机动车VOCs排放特征和排放因子的隧道测试研究

为了得到真实道路交通状态下的城市机动车排放因子,选取广州珠江隧道,进行了机动车VOCs排放特征和排放因子的隧道实验.实验得到隧道机动车平均排放因子为(0.52±0.07)g·km-1·辆-1,其中轻型车排放因子为(0.32±0.14)g·km-1·辆-1,重型车排放因子为(0.26±0.33)g·km-1·辆-1,摩托车排放因子为(1.16±0.26)g·km-1·辆-1.机动车排放的VOCs中烷烃占39.7%,烯烃和炔烃占35.3%,芳香烃占25.0%.排放物质居前三位的排放因子分别为乙烯(52.9±7.4)mg·km-1·辆-1、异戊烷(41.5±7.0)mg·km-1·辆-1和甲苯(31.7±5.5)mg·km-1·辆-1.隧道实验得到的排放因子与机动车台架实验的结果基本吻合.     

化学发光法测定废水中痕量苯酚

本文研究了鲁米诺-H_2O_2(KOH,H_3BO_3)发光体系和苯酚对该体系发光的淬灭作用。发现苯酚浓度处于2.0×10~(-6)—2.0×10~(-4)mol·L~(-1)时,与淬灭后的相对发光强度有线性关系,本法最低检出限为0.2mg·L~(-1)。用于工业废水中苯酚的测定,测定结果满意。     

单扫描极谱法测定废水中微量苯胺

在稀盐酸介质中 ,苯胺与亚硝酸钠反应生成重氮盐 ,其盐与亚硫酸钠、甲醛的反应产物在 - 0 .72V (vs·SCE)左右产生灵敏的二阶导数极谱波。苯胺浓度在 1 .0 0× 1 0 - 6 ～ 2 .5× 1 0 - 4mol·L- 1 范围与峰电流 (iP’’)呈线性关系 ,相关系数 0 .9996。本法可用于废水中微量苯胺的测定。     

高灵敏度分光光度法测定镉(Ⅱ)的研究

研究了镉(Ⅱ)—碘化物—罗丹明6G高灵敏度显色体系,建立了分光光度法测定水样中Cd的新方法。结果表明,在阿拉伯胶存在下,镉(Ⅱ)—碘化物—罗丹明6G络合物的表观摩尔吸光系数为1.40×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1),镉(Ⅱ)的质量浓度在0～2.0μg/25 mL范围内服从比尔定律。     

石墨炉原子吸收法测定地表水中钒的方法探讨

钒具有生物活性,是人体所必需的微量元素之一。天然水中钒的含量很低,浓度大约为1-10μg/L。钒作为第一类污染物,上海市污水综合排放标准中对含钒污水的排放限值为2．0mg／L。文章探讨了用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中钒的方法,具有灵敏度高、干扰少、重现性好、操作简便快捷、使用设备和试剂简单等优点。其方法检出限为0．002mg／L,RSD为1．4％,加标回收率在94．2％-103．0％,适用于地表水中痕量钒的测定。     

浓缩法测定水中痕量汞

采用浓缩消解、冷原子吸收的方法 ,测定水中的痕量汞 ,通过多次实验 ,测定方法的准确性和精密度都较高     

太湖湖心区的痕量金属历史沉积过程研究

以太湖湖心区的沉积物为研究对象,解析了湖心区痕量金属的沉积通量年变化,探明了湖心区痕量金属的历史沉积情况.结果表明:湖心区各样点沉积物的沉积速率从1950年以前的(0.032±0.023)g·cm-2·a-1缓慢递增到1980前后的(0.076±0.030)g·cm-2·a-1,1980年后突增明显,在2000年后达到(0.185±0.132)g·cm-2·a-1.湖心区沉积物中8种痕量金属(钒、铬、镍、铜、锌、砷、镉和铅)的含量年变化没有明显递增趋势,在20世纪80年代(对应沉积柱4~9 cm深度处)前后相差不大(变幅小于20%).但8种金属元素的沉积通量随时间推进而递增,与1980年前相比,金属沉积通量在1980年后突增倍数达到11倍以上.金属沉积通量与沉积物的沉积速率显著正相关,并与20世纪20年代以来太湖流域社会经济发展形势相一致.1980年后8种痕量金属沉积总量在湖心区西部最大,而沉积物沉积速率对湖心区南部的痕量金属沉积总量贡献最大.通过金属沉积通量可以更全面地研究太湖重金属的历史沉积过程和人为活动的干扰效应.     

三峡库区(重庆-宜昌段)沉积物中钒的污染特征及生态风险评价

为全面了解三峡库区(重庆—宜昌段)干支流沉积物中钒的含量水平、空间分布、赋存形态、污染程度,在三峡库区采集水体沉积物样品67个,测定了沉积物中钒的含量及其化学赋存形态,并采用地积累指数法和潜在生态危害指数法进行分析和评价.结果表明:1三峡库区研究区范围内沉积物中钒的含量范围为89.4~175.2 mg·kg-1,平均值为123.7 mg·kg-1,略高于长江沉积物背景值;2库区沉积物中钒的空间分布特征主要呈现库区干流含量大于支流,干流下游沉积物中钒含量高于上游;3沉积物中钒含量的极值点出现在较发达县(区)附近,考虑其来源可能是人为源汇入;4库区沉积物中钒的赋存形态主要以残渣态为主,所占质量分数为80%~89%,并与总量呈现显著正相关关系;5沉积物中钒污染程度较小,潜在环境危害影响较弱.     

中国大气中重金属钒的排放特征

化石燃料原油和原煤的燃烧、含钒矿石的开采和冶炼是大气中重金属钒的主要来源。文章利用重金属钒的排放系数分析了中国1978-2010年人为过程释放到大气中重金属钒的总量和行业重金属钒的排放,预测了2020年和2030年中国大气中重金属钒的排放量。结果表明,自1978年以来,中国钒的排放量增加了4倍,中国2010年人类活动向大气排放的重金属钒总量达3.18万吨,约占世界总量的12%。原油燃烧释放到大气中的钒约占总量的85%,煤炭燃烧的排放量占10.5%,其中工业耗油向大气中释放重金属钒的比例从1980的71%下降到2008年的42%,总量从3 721 t增加至9 361 t;交通运输行业从10%上升到36%,总量从547 t增加至7 967 t;其它行业(农林牧渔水利业、批发零售业和住宿餐饮业、生活消费)基本维持在20%左右,总量从986 t增加至5 052 t。因此,应加强大气中钒的监测和管理,预防大气钒污染事件的发生。     

电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地表水中痕量钒

建立电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地表水中的钒的方法。优化了仪器条件后,水样经硝酸酸化后,用ICP-MS直接测定溶液中的钒含量。方法在0.0μg/L-100μg/L范围内线性良好,仪器检出限为0.04μg/L,其回收率在98.4%-100.2%之间,相对标准偏差小于1.0%。本方法具有检出限低,准确度高,精密度好的特点,完全满足地表水、饮用水等实际样品的测试的需要。     

快速分离富集火焰原子吸收测定不同盐度海水中溶解态锌的新方法

本文建立了一种快速分离富集火焰原子吸收测定不同盐度海水中溶解态Zn的新方法。此新方法将流动注射（FI）编结反应器（KR）空气混合吸附在线富集与火焰原子吸收光谱法（FAAS）联用。进样流速6.0 mL/min;进样时间60 s,测定20μg/L的锌,浓集系数（EF）由传统方法的9.4提高到23.9;测样频率为40/h;检出限为0.31μg/L;相对标准偏差（RSD,n=11）为2.1%。将该新方法应用于珠江口不同盐度的海水样品中溶解态的Zn的分析,所得回收率为95.4%～97.2%。该方法可以满足河口不同盐度海水中溶解态Zn的测定需求。     

滇西北剑湖沉积物钒空间分布特征和生态风险

用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定剑湖表层及柱状沉积物钒（V）含量,采用改进BCR连续提取法提取V各形态,并对V空间分布特征和生态风险进行了分析,揭示了粒度对剑湖沉积物V及形态含量的影响.结果表明,剑湖表层沉积物和柱状沉积物颗粒均以粉砂粒和细砂为主,细颗粒V含量更高.表层沉积物V含量为（117.82±63.31）mg/kg,其水平空间分布差异较大.V可交换态、可还原态、可氧化态和残渣态含量分别为（8.91±8.91）,（18.36±10.53）,（7.67±7.67）,（80.22±58.71）mg/kg,主要以残渣态形式存在,且黏粒和粉砂粒对V可还原态和残渣态影响较大.V垂直分布差异大,底层V含量高于表层,少部分区域受黏粒和粉砂粒影响.剑湖沉积物V污染程度小,大部分地区潜在生态风险较低,底层沉积物污染程度和潜在生态风险都高于表层.     

两次金汞齐-冷原子荧光光谱法测定大气中的痕量气态总汞

建立了两次金汞齐-冷原子荧光光谱法(CVAFS)测定大气中痕量气态总汞(TGM)的方法。研究表明:本方法的绝对检出限为2 pg;当以0.2~0.4 L·min-1 采样速度,采集12~48 h时,采样效率> 99%,精密度为9.63%;样品经2次循环加热分析,热解吸效率> 99%。这种分析方法还可以运用到其他环境样品痕量汞的测定。     

Application of multiwalled carbon nanotubes treated by potassium permanganate for determination of trace cadmium prior to flame atomic absorption spectrometry

In this study we investigated the enrichment ability of oxidized multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) and established a new method for the determination of trace cadmium in environment with flame atomic absorption spectrometry.The MWCNTs were oxidized by potassium permanganate under appropriate conditions before use as preconcentration packing.Parameters influencing the recoveries of target analytes were optimized.Under optimal conditions,the target analyte exhibited a good linearity (R~2=0.9992) over the concentration range 0.5-50 ng/ml.The detection limit and precision of the proposed method were 0.15 ng/ml and 2.06%, respectively.The proposed method was applied to the determination of cadmium in real-world environmental samples and the recoveries were in the range of 91.3%-108.0%.All these experimental results indicated that this new procedure could be applied to the determination of trace cadmium in environmental waters.