石墨炉原子吸收光谱法测定生活饮用水中铊

本文应用石墨炉原子吸收光谱法（GF～AAs）测定生活饮用水中新增金属检测项目铊。通过一系列试验得出仪器检出限0．025ug／L,线性范围0—50ug／L。回收率91．5％-96．2％．精密度为1．51％-3．97％。结果方法可用于生活饮用水水样中铊的测定。     

氢化物-原子荧光光谱法测定土壤中硒

通过对比实验选择了最佳的仪器测定条件、主要试剂的浓度及土壤的前处理方式。实验结果表明：采用HN03-HClO4酸体系在沙浴中对土壤进行消解，硒的检出限为0．02mg/kg；线性范围为0ug/L～200ug/L；平均回收率可达100％～103％。方法经土壤国家标准物质中硒的测定验证，结果与标准值相符。     

“甲基橙分光光度法测下水道中氯气含量”的标准化验证研究

详细阐述了在制定行业标准《城镇排水设施气体的检测方法》（cJ／T307—2009）子项“甲基橙分光光度法测下水道中氯气含量”时,检测数据的标准化验证过程。通过统计分析基础检测数据。确定了方法检出限为0．025lrJIg／L,测定下限为0．10mg／L,测定上限为1．00nqmg／L。样品浓度为0．300mg／L时,重复性相对标准偏差1．5％,再现性相对标准偏差1．7％,相对误差0．51％±1．94％。浓度水平0．700mg／L时,重复性相对标准偏差0．70％,再现性相对标准偏差0．81％,相对误差-O．03％±0．96％,实测样品加标回收率95．2％～105％。各项技术指标满足预期目标,甲基橙分光光度法测定下水道中氯气含量可行。     

全自动甲基汞分析仪测定水源水中甲基汞实验研究

建立了全自动甲基汞分析仪测定水源水中甲基汞的方法,过程简单,可获得较理想的结果.实验采用直接法测定水源水中的甲基汞含量,优化仪器分析条件;在0 ～1 000 pg的范围内,标准工作曲线线性良好;仪器检测限达到0.003 ng/L,低于水源水中限量要求;实际水样加标回收率在86.5％ ～935％之间;标准样品分析合格;测定标准样品的相对误差为1.4％;运用适当的质控手段,可较好的满足水源水中痕量甲基汞的测定需求.     

二次热解吸直接进样气相色谱法测定空气中苯系物

文章建立了空气中苯系物的分析方法,方法用Tenax TA吸附管吸附空气中苯系物,二次热解吸直接进毛细管气相色谱分析。该方法定性、定量准确,线性响应良好,回归方程的线性相关系数大于0．9991,相对标准偏差在2．1％～5．3％之间,加标回收率大于92％,具有良好的重现性。测定干扰小,检测灵敏度高,当采样体积1L时,平均解吸率在95％以上,苯系物的最低检出浓度可达0．5ug／m^3。本方法适合测定空气中低浓度的苯系物。     

球磨仪制样-微波消解-GFAAS法测定土壤中铅

建立了行星式球磨仪制样一微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的方法。标准曲线在0—10．01μg／L范围内线性良好,以称样0．5g、定容体积50ml计,方法检出限为0．10mg／kg,土壤样品测定的RSD〈4％,加标回收率为91．4％～102％。     

吹扫——捕集气相色谱法测定地表水中挥发性卤代烃

采用吹扫——捕集气相色谱法，使用毛细管柱，ECD检测器，测定地表水中的挥发性卤代烃。方法检测限三氯甲烷、三氯乙烯、三溴甲烷为0．03μg／L，四氯化碳、四氯乙烯为0．01μg／L，加标回收率84％～111％，相对标准差3．2％～8．0％，精密度和准确度较好。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的方法研究

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。进行了吹扫时间和温度的优化,同时对线性范围、方法检出限、精密度、加标回收率和7个工作日连续校准等进行实验。在50℃下,吹扫时间为20min时。该方法乙醛、丙烯醛和丙烯腈的检出限分别为0．005mg／L、0．007mg／L和0．004mg／L,相对标准偏差分别为1．9％-5．1％、3．1—6．8％、1．7％～5．6％,加标回收率分别为92．6％～108％、92．0％-107％、95．3％～105％。结果表明,吹扫捕集气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈方法简单快捷,灵敏度高,准确性和重现性好,能满足地表水环境质量标准的要求,具有较好的推广性。     

吹扫—捕集气相色谱法测定地表水中挥发性卤代烃

采用吹扫—捕集气相色谱法，使用毛细管柱、ECD检测器，测定地表水中的挥发性卤代烃。方法检测限三氯甲烷、三氯乙烯、三溴甲烷为0．03μg／L，四氯化碳、四氯乙烯为0．01μg／L，加标回收率为84％—111％，相对标准差为3．2％—8．0％，精密度和准确度较好。     

预蒸馏-气相色谱法测定水和废水中的N′N-二甲基甲酰胺

用蒸馏法对水样进行预处理，以气相色谱FFAP毛细管柱分离，FID检测，测定水和废水中的N′N-二甲基甲酰胺，在0．5～1000mg／L范围内有转好的线性关系，检出下限为0．2mg／L，相对标准差为6．1％～8．5％，加标回收率在78．3％～98．6％之间。本方法适用于地表水和工业废水中DMF的测定。     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中阿特拉津与甲萘威

通过液液萃取-高效液相色谱法实现了饮用水中农药残留阿特拉津与甲萘威的同时测定。用二氯甲烷萃取水样中阿特拉津与甲萘威,浓缩定容后,以甲醇∶水=60∶40(体积分数)为流动相,用Zorbax SB-C18柱进行分离,通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。阿特拉津与甲萘威的最低检出限均可达0.000 1 mg/L,加标量为1 ug时平均回收率分别为85.45%和83.35%,加标量为0.1 ug时平均回收率分别为81.09%和80.23%。平行7次进行精密度试验,相对标准差在4.10%～4.59%。结果表明:方法简便、准确、快速、重现性好,适合饮用水中阿特拉津与甲萘威的同时测定。     

顶空气相色谱法测定饮水中氰化物

采用顶空气相色谱法，测定饮水中氰化物。对水样保存特殊性的影响，色谱柱的选择及实验条件进行研究。结果表明，CN^-浓度在1-18ug/l呈线性关系，最低检出限为0．35ug/l，高、中、低三浓度测定相对标准偏差分别为2．68％、6．69％、6．98％，回收率范围83．4-119．2％，满足卫生检验要求。是一种简便快速、实用性强的分析方法。     

L-半胱氨酸预还原-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中的锑

在稀H：sO。介质中,以L-半胱氨酸作预还原剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中的锑。L-半胱氨酸的存在,改善了氢化物发生条件和增敏光谱测定信号,当在低酸度下发生锑的氢化物时,过渡金属离子的干扰显著地得到了抑制,灵敏度提高,方法的检出限为0．13μg／L,回收率为92．5％～106．5％。     

硝酸-高氯酸消解——原子荧光法测定茶叶中的硒

建立硝酸-高氯酸消解-原子荧光法测定茶叶中的硒的方法,硒浓度在0．00～40．00μg／L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=31．2647,线性相关系数r=0．9996。样品6次定结果的相对标准偏差为3．9％,加标回收率为90．8％-95．2％。环境标准物质测定结果与标准值相吻合。     

原子荧光光谱法测定环境水样中的锡

AFS-9700双道原子荧光光度计测定环境水样中的锡,选择最佳的仪器条件:负高压300V,原子化器高度8mm,灯电流80mA,载气流量400ml/min,屏蔽气流量900ml/min。在最佳酸碱比例-体积分数为4.0%的硝酸介质与20g/L硼氢化钾中,锡荧光强度与其质量浓度在1.00~10.0ug/L成线性关系,方法检出限为0.010ug/L,加标回收率为94.4%~105%,RSD(n=7)<2.3%。此方法更为简便,快速,灵敏度高,适用于环境水样中锡的测定。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水样中5种邻苯二甲酸酯研究

建立了采用固相萃取技术结合气相色谱质谱法对5种邻苯二甲酸酯(PAEs) 进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析.实验中采用加标回收率来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括固相萃取小柱的种类、洗脱剂类型、洗脱次数和用量、样品环境影响等.结果表明:在最佳萃取条件下,该法对5种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯)具有较高的萃取效率;在浓度范围为0.50~10.0 mg/L时,线性相关系数为0.992 6~0.999 8;检出限为0.05~0.37μg/L,定量限为0.20~1.48μg/L,空白水样加标回收率范围为95%~115%,相对标准偏差为2.4%~11.1%.该方法操作简单、稳定性好、回收率高,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂.     

基体改进剂-原子吸收法测定环境水样中痕量的铅

以磷酸二氢铵、磷酸、硝酸镍为基体改进剂,研究了石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的方法。重点讨论了铅的灰化温度、原子化温度以及基体改进剂的选用对铅测定结果的影响,以及基体改进剂用量的选择。在最佳测量条件下,铅的线性范围为0μg/L-50μg/L,检出限为0.018 3μg/L,回收率为91%-102.12%。     

吹扫捕集-气相色谱／质谱法测定水中25种挥发性有机物研究

建立了吹扫捕集与气相色谱／质谱联用测定水中25种挥发性有机物的分析方法。该方法的加标回收率在90％-119％之间,响应因子（RF）的相对标准偏差均小于20％,检出限在0．04μg／L-0．22μg／L之间。该方法具有简单、快速、准确、灵敏,无其他有机物的污染等优点,适用于地表水、地下水和饮用水中挥发性有机物的测定,结果令人满意。     

圆盘式固相萃取HPLC法测定饮用水中微囊藻毒素LR和RR

采用固相微萃取与高效液相色谱联用技术（SPE／HPLC）测定饮用水的微囊藻毒索,并对SPE的萃取条件和HPLC的色谱条件进行了优化,对SPE的多项参数,诸如萃取率、检出限及测定限以及准确度和精密度均作了测试。通过实际水样进行了分析,该方法测定MC—LR（LR型微囊藻毒索）的线性范围为0．5～50ug／L,相关系数为0．9992;测定MC—RR（RR微囊藻毒索）的线性范围为0．5—50ug/L,相关系数为0．9989。SPE法之优于LLE法主要在于分析过程快速,有机溶剂使用量大大减少,方法更适合于大量水样中有机污染物的现场取样处理。